2,3,4,5-四氟苯甲酰乙酸乙酯的合成

以2,3,4,5－四氟苯甲酰氯为起始原料,与丙二酸单乙酯钾、无水氯化镁、三乙胺反应,再经酸水解得标题化合物,收率95％。较老工艺收率提高25％。重点考察了无水氯化镁和三乙胺的配比对反应收率的影响。确定最佳配比为n(2,3,4,5－四氟苯甲酰氯）：n(丙二酸单乙酯钾）：n(无水氯化镁）：n（三乙胺）＝1：1.1:1.5:1.05。     

2,3,4,5-四氟-6-硝基苯甲酸的合成

比较了几种合成 2 ,3,4 ,5 四氟 6 硝基苯甲酸的工艺 ,提出先酯化、再硝化引入硝基的方法 ,工艺简单 ,条件温和 ,反应收率高 ,适用于工业化生产     

2，3，4，5—四氟苯甲酸的制备

简化和改进了2,3,4,5-四氟苯甲酸制备方法。以N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺为原料，经过氟代、开环、脱羧、水解4个步骤方便地制备了2,3,4,5-四氟苯甲酸，总收率为57％。该方法反应条件温和，操作简单，已实现工业化生产，并大幅降低了生产成本。     

2,3,4,5-四氟苯胺的制备

研究了2,3,4,5 四氟苯胺的制备工艺。以N 苯基四氟邻苯二甲酰亚胺为原料,酸式水解得到四氟邻苯二甲酸、经甲苯脱水生成四氟邻苯二甲酸酐、与氨水反应得到2 羧基四氟苯甲酰胺、再经霍夫曼降解及脱羧反应得到目标化合物2,3,4,5 四氟苯胺,总收率为43%。目标化合物结构经质谱和核磁验证。     

2,3,5,6-四氟苯胺的合成

以2,3,5,6-四氟苯甲酸为原料,经过酰氯制得酰胺后,再经霍夫曼降解制得2,3,5,6-四氟苯胺,总收率76.5%,产品含量98%,是一条有望工业化的合成路线。     

液质联用法测定2,3,4,5-四氟苯甲酸示踪剂研究与应用

氟苯甲酸类示踪剂因其环境友好、稳定性好、无放射性等优点,具有极好应用前景。针对目前检测方法存在问题,研究了2,3,4,5-四氟苯甲酸示踪剂痕量检测方法。采用三重串联四极杆液质联用仪(Agilent G6410),ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),乙腈-甲酸水溶液为流动相,质谱应用电喷雾(ESI)离子源和负离子多反应监测(MRM)方式,在碰撞电源80 V、碰撞能6 V的条件下,1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,R²=0.999 9。该方法已在渤海油田成功应用17井次。     

四氟苯甲酸的制备与应用

文章对四氟苯甲酸的制备方法及其应用做了综述，并对该产品的生产与应用提出了初步的想法和建议。     

卤仿法制备对-烷基苯甲酸的改进研究

叙述卤仿法制备对-烷基苯甲酸过程中,对第一步反应的料比进行了改进,有效地提高了酰化得率;第二步采用相转移催化剂 PEG,使单位重量产物所需的试剂减少,大大提高效率,降低产品成本。     

卤仿法制备对-烷基苯甲酸的改进研究

叙述卤仿法制备对-烷基苯甲酸过程中,对第一步反应的料比进行了改进,有效地提高了酰化得率;第二步采用相转移催化剂PEG,使单位重量产物所需的试剂减少,大大提高效率,降低产品成本。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成苯甲酸

以高锰酸钾为氧化剂,用甲苯为原料,在搅拌条件下回流反应2h,然后依次经过减压过滤、盐酸酸化、减压过滤等步骤合成了苯甲酸,产率为65．6％。     

1,7-庚二酸的合成研究

以1,5-戊二醇,三溴化磷,氰化钾为原料,18-冠-6为催化剂合成1,7-庚二酸。通过正交实验给出优惠合成条件:反应时间4h,反应温度85℃,w(催化剂)=6%(相对于1,5-戊二醇),1,7-庚二酸的收率90%。     

1,7-庚二酸的合成研究

以1,5-戊二醇,三溴化磷,氰化钾为原料,18-冠醚-6为催化剂合成1,7-庚二酸。通过正交实验给出第二步最佳合成条件:反应时间4 h,反应温度85°C,催化剂为6%(相对于1,5-戊二醇),1,7-庚二酸的收率为90%。     

微波相转移催化快速合成苯甲酸

在相转移催化剂存在下 ,使用微波辐射快速合成了苯甲酸。该方法反应条件温和、操作简便 ,反应 1 5 min产率可达 85 % ,后处理不用脱色和重结晶就能得到白色的苯甲酸晶体。     

微波辐射合成对叔丁基苯甲酸

用对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,高锰酸钾为氧化剂,季铵盐为相转移催化剂,采用微波辐射技术合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)。考察了反应物的配比、微波辐射功率、反应时间等因素对反应收率的影响,得到反应的优化条件:n(对叔丁基甲苯)∶n(高锰酸钾)=1∶1.5,微波辐射功率660W,反应时间为50min,收率可达82.6%。其结构经IR和1HNMR确证。     

相转移催化法合成4-氯二苯基溴甲烷

采用液-液相转移催化法合成4-氯二苯基溴甲烷,对影响反应收率的相转移催化剂、催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比各因素进行了研究,确定了反应的最佳条件,收率达85．8％。反应物料的消耗大大降低,反应时间减半。     

杯芳烃催化剂在有机反应中的应用

杯芳烃是一类新型的主客体化合物。本文综述了杯芳烃催化剂在某些有机化学中的应用,并拓宽了合成杯芳烃催化剂的新思路。     

2,4,6-三甲基苯乙酸的合成新方法

以2,4,6-三甲基苯甲醛为原料,通过相转移催化反应在水-氯仿体系中先合成α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸(收率52%);再通过次磷酸还原α-羟基-2,4,6-三甲基苯乙酸得到最终产物2,4,6-三甲基苯乙酸(收率91%)。此法绿色便捷,成本相对较低。