SnO_2微纳米结构的制备与表征

以L-天冬氨酸、PVP等为结构导向剂,利用SnCl2的水解氧化反应,制备出带凹槽的半管状SnO2微结构。所得样品用XRD和SEM等技术进行表征,考察了反应条件对样品形貌的影响。结果表明,低温、低反应物浓度或以ASP为结构导向剂容易得到一维的凹槽结构。并且测定了样品的激发光谱和光致发光光谱,初步讨论了半管状SnO2微米棒的光致发光性质和生长过程。     

微乳液法制备纳米TiO_2及其结构表征

以钛酸正丁酯(TNB)为原料,在5.5 g的Tween-80、45.5 mL的环己烷、8.6 mL的正丁醇、2.5 mL的水的微乳体系中制备了粒径小、分散均匀的纳米TiO2微粒,用SEM、XRD对产物进行结构表征.实验结果表明:焙烧温度达到500℃时,二氧化钛出现锐钛矿晶型;随着焙烧温度的升高,晶型向金红石型转变,平均粒径从500℃的8.37 nm增加到700℃的26.86 nm.     

纳米CuAl2的制备及其结构表征

根据ICF靶材料研究的需要,采用自悬浮定向流法制备了金属间化合物CuAl2纳米复合微粉,并通过TEM和XRD等分析手段对复合微粒材料的显微结构和相组成进行了研究。结果表明,所制备的纳米复合颗粒呈规则的球形,粒径分布在30～50 nm之间,颗粒的主要组成相为CuAl2,并有少量的Al和Cu9Al4存在。结合自悬浮定向流技术的基本原理,发现生成金属间化合物的类型与制备过程中金属蒸气的成分有关,两者的原子分数有相应的对应关系。     

纳米TiO2的制备与表征

采用溶胶～凝胶工艺制备了纳米TiO2,DTA分析确定了纳米TiO2的锐钛矿相形成温度为378.42℃.XRD分析确定了TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变过程是缓慢的,发生在500-600℃.TEM分析表明热处理温度在400℃时,纳米TiO2粒子呈球形,粒径小于20nm,粒度分布均匀.     

SnSe2纳米片的制备及结构表征

用溶剂热法制备了SnSe2纳米片,用XRD、EDS、SEM等手段对SnSe2纳米片的结构进行了表征。结果表明,采用亚硒酸钠为硒源,以乙二醇为溶剂,乙二胺为辅助溶剂,在180℃反应3 h制得花瓣状的厚度约为30 nm的SnSe2纳米片。随着反应时间的延长,纳米片的厚度增加;而采用硒粉为硒源,在180℃反应5 h制得厚度达60 nm的SnSe2纳米片;反应温度对合成晶体的形貌有重要影响,在180℃反应有利于形成结晶良好的纳米片。     

衬底位置与角度对CVD法制备单层MoS_2形貌的影响

为了满足高性能微电子器件对二硫化钼(MoS_2)薄膜低层数大尺寸的需求,文中利用化学气相沉积法(CVD)制备单层MoS_2,研究钼源与衬底之间的距离和衬底的放置角度对MoS_2形貌、尺寸和结构的影响,制备出大尺寸、高质量的单层MoS_2。采用扫描电镜、拉曼光谱和光致发光谱对其形貌和厚度进行表征。研究结果表明:衬底和钼源的距离影响MoS_2薄膜的生长,随着距离增大,MoS_2薄膜尺寸呈由小及大再变小的趋势,分布由密集到均匀再至稀疏。钼源距衬底9 cm处生长的MoS_2薄膜尺寸可达约70μm,且分布均匀,形貌规则;衬底的放置角度也影响MoS_2薄膜的生长,距钼源9 cm处正面向上倾斜约20°放置衬底制备的MoS_2薄膜尺寸可达约100μm。     

单分散纳米聚苯乙烯制备及表征

对用膜分散-溶剂萃取法制备单分散聚苯乙烯纳米球进行了研究.结果表明:微孔膜孔径是控制PS微球粒径的关键因素,膜孔径尺寸越大,PS微球粒径越大.PS微球尺寸与膜孔径之间的倍数因子由分散相液滴与连续相之间的接触角大小决定.在微孔膜孔径固定时,PS溶液浓度对PS粒径有一定影响,PS微球粒径随PS溶液浓度的增加而增大.研究获得了粒径约为20~80nm的单分散聚苯乙烯(PS)纳米球,并用粒度分析仪、原子力显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对其进行了表征分析.     

纳米CeO2的微波制备与表征

以Ce(SO4)2.4H2O和NaOH为反应原料,聚乙二醇(PEG)作为表面活性剂起到分散和保护产品的作用,用新型的微波合成技术制备纳米CeO2。对微波制备纳米CeO2工艺中的影响因素进行了考察,并且作了正交优化设计实验,得到最佳制备工艺条件:PEG的反应体积为9 mL,PEG的洗涤体积为7 mL,无水乙醇的体积为10mL,微波恒压为0.14 MPa,微波功率为232 W,微波辐射时间为6 min。采用红外光谱仪对产品进行定性分析,采用X-射线衍射仪分析其晶相结构,采用差热-热重联用分析仪对样品热稳定性进行分析,采用紫外-可见分光光度计测定其吸光性能。实验结果表明,产品颗粒粒径为24.9 nm,在280~400 nm对紫外线具有较好的吸收,在400~800 nm对可见光有较好的透光性。     

用微乳液法制备CeO2纳米粒子

以Tween-80作为表面活性剂、正己醇作为助表面活性剂、环己烷作为油相、Ce（NO3）3溶液或氨水作为水相，采用微乳液工艺在温度为800℃左右的条件下成功制备出了CeO2纳米晶．XRD研究表明，所制得的Cd：h纳米晶属立方晶系，无杂相．TEM结果表明：粉末颗粒细小，颗粒尺寸在20～70nm之间，近似球形．     

用微乳液法制备CeO2纳米粒子

以Tween-80作为表面活性剂、正己醇作为助表面活性剂、环己烷作为油相、Ce(NO3)3溶液或氨水作为水相,采用微乳液工艺在温度为800℃左右的条件下成功制备出了CeO2纳米晶.XRD研究表明,所制得的CeO2纳米晶属立方晶系,无杂相.TEM结果表明:粉末颗粒细小,颗粒尺寸在20~70 nm之间,近似球形.     

单分散磁性高分子微球的制备与表征

通过水合肼还原法制备粒度分布较窄的Fe3O4为磁性载体,苯乙烯为单体、采用分散聚合法制备单分散、超顺磁性的聚苯乙烯磁性微球,并对微球进行相貌、结构和超顺磁性的表征,结果表明,该方法适合制备粒径为~1μm的单分散磁性高分子微球,能够进行高效能的磁性靶向捕捉.     

氮化镓低维纳米结构的制备与表征

主要是以氧化镓为原料,通过气相沉积法,制备出GaN纳米线和纳米带.通过X－射线衍射(XRD),扫面电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等测试手段对其形貌进行了表征和分析.研究了实验过程中工艺条件的改变对所制备GaN纳米结构形貌特征的影响.对两种GaN纳米材料的拉曼散射光谱进行了分析.     

氮化镓低维纳米结构的制备与表征

主要是以氧化镓为原料,通过气相沉积法,制备出GaN纳米线和纳米带.通过X-射线衍射（XRD）,扫面电镜（SEM）和高分辨透射电镜（HRTEM）等测试手段对其形貌进行了表征和分析.研究了实验过程中工艺条件的改变对所制备GaN纳米结构形貌特征的影响.对两种GaN纳米材料的拉曼散射光谱进行了分析.     

二维纳米结构——氧化铋纳米片的制备与表征

利用物理气相沉积法,在氲气和氧气保护下将氧化铋粉末在水平管式炉中常压加热至1050℃,然后降温沉积,在硅衬底上得到了大量具有规则矩形外形的二维纳米结构——片状氧化铋．纳米片的长约1200mm,宽约300nm,厚约10～15nm．采用扫描电镜（SEM）,X-ray能谱仪（EDS）、高分辨透射电镜（HRTEM）等测试手段分析了样品的形貌、成分及微结构．研究分析了衬底放置方式对产物沉积量的影响．     

二维纳米结构——氧化铋纳米片的制备与表征

利用物理气相沉积法,在氩气和氧气保护下将氧化铋粉末在水平管式炉中常压加热至1050℃,然后降温沉积,在硅衬底上得到了大量具有规则矩形外形的二维纳米结构——片状氧化铋.纳米片的长约1200nm,宽约300nm,厚约10～15nm.采用扫描电镜（SEM）,X-ray能谱仪（EDS）、高分辨透射电镜(HRTEM)等测试手段分析了样品的形貌、成分及微结构.研究分析了衬底放置方式对产物沉积量的影响.     

Ag掺杂纳米TiO2薄膜制备及其结构表征的研究

以钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸银为原料,硝酸作为催化抑制剂,采用溶胶-凝胶法获得前躯体,将前躯体煅烧制备了Ag掺杂纳米TiO2粉体和薄膜.采用DTA-TG对前躯体的热分解行为进行研究,利用XRD对制备的粉体TiO2产物的晶型、粒度和粒径分布分析,并利用SEM对薄膜的表面形貌和颗粒粒度进行表征观察.试验结果表明,纳米TiO2产物的晶型为锐钛矿型,其中在350℃煅烧的粉体和薄膜中,晶粒平均粒径为十几纳米左右,粒径分布较窄,且薄膜表面厚度分布均匀.     

纳米TiO_2的沉淀法制备及表征

用廉价的 Ti Cl4 作原料 ,采用简单易行的沉淀法制备出了平均粒径为 2 0 nm的锐钛矿型纳米 Ti O2 粉体 ,确定了最佳煅烧温度为 5 0 0℃。 XRD结果表明 ,40 0℃煅烧后的产物为锐钛矿型纳米 Ti O2 ,在 60 0℃煅烧后的产物仍保持锐钛矿晶型 ,而在 70 0℃煅烧后的产物才开始出现金红石型 Ti O2 ,但粉体的主要晶型仍为锐钛矿型     

碳/纳米TiO2复合材料的制备与表征

采用以N-二甲基甲酰胺(DMF)为分散剂的TiO2溶胶与聚丙烯腈(PAN)的DMF溶液共混并在聚四氟乙烯模具中浇铸成膜,然后将膜进行预氧化和碳化,制备了碳/纳米TiO2复合催化材料并对其结构进行了表征.结果表明,锐钛型TiO2粒子以10～30 nm的尺度均匀分散和镶嵌在具有乱层石墨结构的碳基底中.随着PAN基中TiO2含量的增加,复合膜表面的TiO2含量增加,但低于其内部含量,同时TiO2的晶粒发生聚并,粒子尺寸增加.乱层石墨结构碳的存在对TiO2由锐钛型转变为金红石型的相变过程有抑制作用.     

纳米CeO2粉末的制备及表征

采用草酸作沉淀剂制备了纳米CeO2粉末，由DTA和TG分析结果可知，温度升高到600℃时，前驱全基本分解完全，随的延长，失重增加．XRD结果表明，粉末为萤石结构，在600℃焙烧1h，粉末的晶粒度为20．15nm，晶胞常数为0.54nm，烧结3h的晶粒度为21．07nm,晶胞常数为0.54nm,TEM分析表明，所有粉末的颗粒形状较规则，分散性良好，无极化处理对分散性影响不大，焙烧1h的粉末平均颗粒度为12－35nm，焙烧3h粉末的颗粒度分布在17－40nm之间。     

Ag/TiO2纳米粒子的制备与表征

为了扩大纳米TiO_2在可见光范围的吸收,进行在纳米TiO_2中掺入Ag实验.以工业级偏钛酸、硝酸银为主要实验原料,采用一种简易的方法制备出Ag/TiO_2纳米粒子,并通过X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外一可见光吸收光谱(UV-vis)对该粒子进行表征.结果表明,二氧化钛以锐钛型晶型,银以单质的形式存在于纳米复合粒子中;Ag的结合能367.476 eV(3d_(3/2))与373.453 eV(3d_(5/2))分别比纯银的结合能368.4 eV(3d_(3/2))与374.4 eV(3d_(5/2))低,这是由于制备Ag/TiO_2时煅烧温度较纯银高,银簇生长较大引起的;并显示复合粒子的粒径约为30 nm;Ag/TiO_2纳米粒子感应波长明显红移,增强了纳米TiO_2在可见光范围内的吸收.