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采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及高压制备色谱等方法对一支箭(Ophioglossum vulgatum Linn.)的黄酮类成分进行分离纯化和结构表征.共分离得到黄酮类化合物5个,分别为3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(1),槲皮素3-O-(6-O-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖基-(1→2... 相似文献
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洋甘菊中黄酮类成分的分离与结构确定 总被引:1,自引:0,他引:1
对洋甘菊中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。经过聚酰胺反复柱色谱进行分离、纯化,并经核磁共振确定其结构。从洋甘菊的乙醇(95%)提取物中分离得到2个黄酮类化合物,其结构被确定为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)。芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷很可能为洋甘菊的主要黄酮活性成分。 相似文献
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制备型高速逆流色谱分离纯化卷柏中的黄酮类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A对卷柏药材中的活性黄酮类化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂系统和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件,溶剂系统:正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:2:3,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相洗脱;进样浓度:20mg/mL;进样体积:20mL;流速:3.0 mL/min;转速:850 r/min.进一步分离获得三种高纯度黄酮类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为阿曼托双黄酮(246mg,95.6%)、罗伯茨双黄酮(11.4mg,91.3%)、扁柏双黄酮(8.7mg,88.2%).另外还得到了一个化合物(27.3mg,94.2%),结构尚待确定. 相似文献
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采用柱色谱分离技术,在都匀楼梯草(Elatostema duyunens)正丁醇和石油醚部位中分离得到18个化合物,通过MS和NMR数据分析,鉴定出10个化合物,分别为:槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚(4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、齐墩果酸(6)、β-谷甾醇(7)、熊果酸(8)、豆甾醇(9)和正二十五烷(10)。 相似文献
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《广州化工》2021,49(17)
以翻白草为材料,探究黄酮类化学成分及其降糖活性降糖活性。采用系统溶剂法、柱色谱分离法对翻白草的化学成分进行分离,并鉴定化合物结构。基于HepG2细胞,筛选出具有降糖活性的化合物;采用胰岛素抵抗模型,筛选具有改善胰岛素抵抗的化合物。从翻白草乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、木犀草素(2)、山柰酚(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(6)、山柰酚-3-O-ɑ-L-阿拉伯糖苷(7)、槲皮苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(11)、异鼠李素(12)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(13)。正常HepG2细胞实验中,化合物3、4、11、12、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05);胰岛素耐受细胞实验中,化合物3、9、11、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05),化合物3、13组的PPARγ蛋白表达显著上升(P0.05)。化合物3、4、11、12、13能够促进正常的HepG2细胞葡萄糖消耗,化合物3、9、11、13能够改善胰岛素抵抗的HepG2细胞葡萄糖消耗。 相似文献
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通过正交试验优化超声辅助酶法提取茶麸黄酮的工艺条件,同时建立了Ⅱ型5α-还原酶体外酶促反应体系考察茶麸提取物对Ⅱ型5α-还原酶的抑制活性,并通过分子对接模型对茶麸中主要黄酮组分抑制Ⅱ型5α-还原酶的机理进行了模拟,为茶麸中黄酮类活性物开发和应用提供了基础。正交试验优化的提取工艺为:50℃下,50%乙醇,酶解p H=6,添加茶麸质量2.5%的纤维素酶酶解1 h,再以45 kHz,50℃超声提取30 min,此优化条件下总黄酮得率为(10.13±0.32)mg/g。通过超高效液相色谱质谱(UPLC Q-TOF MS)初步推断茶麸中主要含有山奈酚3-O-[2-O-β-D-半乳糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷和山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷两种特征黄酮类化合物。茶麸总黄酮具有Ⅱ型5α-还原酶抑制活性,分子对接模拟结果显示山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷与5α-还原酶的结合能力与非那雄胺相近,可能是茶麸总黄酮中抑制Ⅱ型5α-还原酶的主要活性分子。 相似文献
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新疆白麻药用成分的提取与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以新疆白麻Poacynum pictum(Schrenk)Baill叶为原料,采用溶剂萃取及色谱技术从新疆白麻叶中共分离并鉴定了11个化合物的结构,并通过理化常数、MS、1H NMR和13C NMR等现代波谱技术鉴定其化学结构,分别为羽扇醇棕榈酸酯(1)、异莨菪亭(2)、正十六烷酸(3)、正二十六烷酸(4)、β-谷甾醇(5)、槲皮素(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、金丝桃苷(8)、Δ′-异戊烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、丁香树脂醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)和蔗糖(11)。其中化合物2为首次从属中分离得到。 相似文献
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采用制备型高速逆流色谱对鬼臼中鬼臼毒素类成分进行分离纯化。实验经优化获得的分离条件为:先用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶3.5∶2∶3.5,V/V)上相为固定相,下相为流动相洗脱48分钟后,换用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶5∶4∶5,V/V)下相进行洗脱;转速为1200r/min;流速为50mL/min;进样体积50mL;进样浓度20mg/mL;共收集到六种高纯度化合物,经鉴定为鬼臼毒素、山荷叶素、4’-去甲基鬼臼毒素、异苦鬼臼毒酮、4’-去甲基去氢鬼臼毒素和去氢鬼臼毒素。 相似文献
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采用HPLC同时测定不同产地膜荚黄芪叶中去氢二松柏醇-4-O-β-D-葡萄糖、鼠李柠檬素3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚3-O-[6′′-O-(反式-对-肉桂酰基)]-β-D-葡糖糖苷和鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷4种化学成分含量。方法:采用Sunfire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);柱温为25℃;检测波长为266nm。结果:4种成分的线性关系均良好(r≥0.9995);平均加样回收率为99.56%~103.26%;精密度的RSD的范围为0.58%~1.98%;稳定性良好。结论:该含量测定方法准确、稳定、重复性好,本实验可为膜荚黄芪叶的开发利用和质量控制提供实验依据。 相似文献
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19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷是一种重要的天然来源的三萜类成分,具有良好的抗神经炎症、抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)活性,是一种潜在的抗阿尔茨海默病(AD)的先导药物,具有深入研究价值。介绍了一种在金樱子果实中快速富集19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的新方法,并研究其与潜在抗AD活性靶点的分子对接。以94 g金樱子果实粉末中提取该化合物为例,通过自制减压真空色谱装置,利用少量流动相,快速便捷地得到19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷0.172 5 g。此外,该化合物与靶蛋白结合能为-24.7 kJ·mol-1。结果表明:19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷具有潜在的抗AD活性,提取的方法具有样品耗损低、操作方便、快速稳定、得率高等优点,在一定程度上为环境保护做出了贡献。 相似文献
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采用制备型高速逆流色谱技术对木蝴蝶甲醇提取物中的活性黄酮苷类化合物进行分离纯化.实验过程中对二相溶剂体系、转速、流速、进样体积和进样浓度等参数进行了系统的优化,获得较优分离条件:溶剂体系,氯仿-甲醇-水(9.5:10:5),水相(上相)为固定相,有机相(下相)为流动相,正相洗脱;转速,800 r/min;流速,3.0 mL/min;进样体积,20 mL;进样浓度,2.0×104 mg/L;一步收集到五种高纯度黄酮苷类物质,经HPIC、MS和NMR鉴定分别为baicalein-7-O-glucoside (137.8 mg,98.3%),baicalein-7-O-diglucoside(78.6 mg,99.2%),chrysin-7-O-glucuronide(70.6mg,99.3%)和baicalin(57.2 mg,99.6%),及一种新的 chrysin-diglucoside(9.5 mg,98.8%).其中 chrysin-7-O-glucuronide和baicalin是首次通过制备型高速逆流色谱从这种植物中分离得到. 相似文献
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利用高速逆流色谱技术对化学酶法合成的内吗啡肽-1粗样进行分离。分析了内吗啡肽-1粗样杂质的分配系数,选择乙酸乙酯-甲醇-水(3∶1.5∶3,体积比)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为900 r/min,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm条件下分离制备。从120 mg粗样中分离得到71 mg样品,内吗啡肽-1的纯度达99.1%,样品回收率为91.5%。该方法简便、快速,为高纯度内吗啡肽-1少量制法提供了技术,并可为高速逆流分离小肽合成产物提供指导。 相似文献