超声波辅助复合氧化法合成氧化玉米淀粉

以玉米淀粉为原料、以过氧化氢和过硫酸钾为复合氧化剂、以Fe2＋为催化剂,在酸性条件下采用超声波辅助复合氧化法合成氧化玉米淀粉。以淀粉乳浓度、复合氧化剂质量分数（占干淀粉总量,下同）、体系pH值、数控超声波清洗器功率、催化剂质量分数（占干淀粉总量,下同）、反应温度、反应时间为考察因素,以氧化度（羧基含量）作为衡量指标,采用单因素实验和正交实验确定超声波辅助复合氧化法合成氧化玉米淀粉的最佳工艺条件为：淀粉乳浓度30％,复合氧化剂质量分数10％,体系pH值3．OO,数控超声波清洗器功率90w,催化剂质量分数0．3％,反应温度55℃,反应时间40rain,在此条件下,可以制得氧化度为0．203％的氧化玉米淀粉。     

微波干法制备氧化淀粉的研究

以木薯淀粉为原料,双氧水为氧化剂,CuSO4为催化剂,微波干法制备了氧化淀粉.考察了催化剂及其用量、双氧水用量、反应时间、水量、微波功率等条件对氧化程度的影响.实验结果表明,适宜的反应条件为:pH=7,微波功率180 W,淀粉:CuSO4:H2O2:水量(质量比)=100:0.06:10:30,反应3 min,羧基含量可达0.9%.微波能大大加快氧化速度,反应时间只需几分钟.     

H_2O_2法制备低氧化度氧化芋头淀粉

以芋头淀粉为原料、30%H2O2为氧化剂,在碱性介质中制备了低氧化度的氧化芋头淀粉。通过单因素实验确定最佳反应条件为:淀粉乳质量分数23%、pH值9~10、氧化剂用量3滴、反应时间1 h、反应温度50℃,此条件下可制得氧化度(以羧基含量表示)为0.1295%的氧化芋头淀粉。     

羟丙基淀粉合成工艺改进研究

以环氧丙烷和玉米淀粉为原料,采用新型多组分复合催化剂合成羟丙基玉米淀粉,研究了改进后各反应因素对产品取代度、黏度的影响。结果表明,自制的复合催化剂使反应时间比单一催化剂更短,效果更好。确定的较佳工艺条件为：淀粉乳中淀粉质量分数为25％,每1L淀粉乳中环氧丙烷用量7．5mL,催化剂用量2．5％（占干淀粉质量）,40℃下反应5．8h。     

氧化淀粉的合成工艺研究

以广西特产木薯淀粉为原料,硫酸铜（CuS04）为催化剂,双氧水（H2O2）为氧化剂,合成氧化淀粉。工艺采用正交试验法得到合成氧化淀粉的最佳工艺条件。考察了pH值、反应时间、反应温度、氧化剂和催化剂用量对氧化淀粉中羧基含量的影响。结果表明,当反应温度为45℃,反应时间为2．5h,pH值为7,氧化剂为20mL,催化剂为4m埘,氧化淀粉中的羧基含量（0．16％）最高。     

木薯淀粉催化氧化研究

以Cu^2＋为催化剂、双氧水为氧化剂催化氧化木薯淀粉，考察了反应pH值、催化剂用量、反应时间和反应温度对氧化反应的影响。实验结果表明：在固定pH=7的条件下，氧化淀粉羧基含量较多的最佳工艺条件为：反应温度50℃，双氧水用量10％，反应时间4h，催化剂用量0．04％。在最佳工艺条件下，可制得羧基含量达0.9％左右的氧化木薯淀粉。     

催化氧化-萃取法生产低硫汽油

以直馏汽油馏分为原料,进行催化氧化-萃取脱硫,研究了催化剂、萃取剂及反应条件对脱硫效果的影响。结果表明,最佳脱硫条件为:乙酸钴为催化剂,质量分数30%的双氧水为氧化剂,质量分数95%的乙醇为萃取剂,30 mL直馏汽油中加入乙酸钴0.01 g及双氧水0.7 mL,反应温度50℃,反应时间30 min,搅拌条件下对直馏汽油进行催化氧化,0.6的剂油比(V/V)萃取氧化后的直馏汽油,得到脱硫精制汽油,硫含量由225μg/L降至精制后的15.0μg/L,满足欧IV并接近欧V排放标准。     

FCC柴油氧气氧化萃取法脱硫研究

以氧气作氧化剂,甲酸作催化剂,N-甲基吡咯烷酮(NMP)作萃取剂,采用催化氧化反应与溶剂萃取相结合的方法对催化裂化柴油进行了氧化萃取脱硫实验。通过单因素实验考察了催化剂用量、催化氧化温度、时间、氧气压力及萃取剂的用量等对催化裂化柴油硫质量分数的影响。通过实验得出最适宜的脱硫条件为:反应温度80℃,反应时间90 min,充氧压力0.6 MPa,V(催化剂)∶V(柴油)=10%。经催化氧化,柴油硫质量分数可从1 694.2μg/g降到190.8μg/g,脱硫率达到88.7%;在V(萃取剂)∶V(柴油)=1.0和室温条件下,用NMP萃取3次,柴油硫质量分数为37.5μg/g,小于50μg/g,达到欧Ⅳ排放标准的要求。     

氧化淀粉合成工艺研究

淀粉作为胶粘剂的基体树脂主要由含多个羟基的葡萄糖单元组成,可通过化学、物理或生物等方法深加工成性能优良、品种繁多的淀粉衍生物。以硫酸铜为催化剂、双氧水为氧化剂,制备氧化淀粉。采用单因素试验法粗选制备氧化淀粉的较佳工艺条件;然后以pH值、氧化剂和催化剂用量为试验因素,以氧化淀粉中羧基含量为考核指标,采用正交试验法进一步优选制备氧化淀粉的最佳工艺条件。结果表明:当反应温度为45℃、反应时间为2.5 h、pH值为7、氧化剂为20 mL和催化剂为4 mL时,氧化淀粉中羧基含量(0.50%)相对最高。     

HPWA/HY-SBA-15催化氧化脱除FCC汽油中含硫化合物

采用浸渍合成法,将磷钨酸负载到微孔-介孔复合分子筛上制备HPWA/HY-SBA-15催化剂。以四丁基溴化铵为相转移催化剂,二甲基亚砜为萃取剂,H2O2为氧化剂,考察HPWA/HY-SBA-15催化氧化脱除FCC汽油含硫化合物的工艺条件。结果表明,反应温度40℃,反应时间90min,HY分子筛占复合分子筛的质量分数为40%,脱硫率可达86.3%。在相同条件下,对比考察了HY、HPWA/HY、HPWA/HY-SBA-15和HPWA/SBA-15催化氧化脱硫的效果,实验证明HPWA/HY-SBA-15催化氧化脱硫的效果最好。     

氧化条件对淀粉/丙烯酸共聚物粘接性能的影响

以双氧水(H2O2)为氧化剂、硫酸铜(CuSO4)为氧化催化剂,玉米淀粉经氧化、糊化和AA(丙烯酸)接枝改性后,制得淀粉/AA接枝共聚物;然后以此为瓦楞纸板生产用淀粉胶粘剂的载体,以淀粉氧化过程中的pH、催化剂含量、氧化剂含量、氧化时间和氧化温度为试验因素,以接枝淀粉胶粘剂/瓦楞纸板的粘接强度和边压强度为考核指标,采用单因素试验法优选出制备该胶粘剂的最佳工艺条件。结果表明:当pH=10、V(0.1 mol/L CuSO4)=0.6 mL、w(H2O2)=0.6%、氧化时间为20 min和氧化温度为30℃时,接枝淀粉胶粘剂具有相对最好的粘接性能,相应接枝淀粉胶粘剂/瓦楞纸板的粘接强度和边压强度相对最大。     

微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉的研究

以木薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,自制碱性复合催化剂为醚化催化剂,双氧水为氧化剂,CuSO4为氧化催化剂,采用微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉。通过单因素实验研究醚化剂用量、碱性催化剂用量、氧化剂用量、CuSO4用量、反应温度和反应时间对粘度、取代度和反应效率的影响,并对工艺参数进行优化验证。结果表明,较佳的工艺条件为：淀粉用量200 g,醚化剂用量15 g,碱性催化剂与醚化剂摩尔比1.5,双氧水用量8 g,CuSO4用量0.09 g,反应温度90℃,反应时间18 min。在此条件下所得产品阳离子取代度（DS）为0.0414,醚化反应效率为92.87%,粘度为32.6 mPa·s（固含量12%,55℃）。本工艺制备的淀粉产品具有糊化温度低,糊液粘度低、稳定性高的特点。     

微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,纳米氧化钐催化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能,而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在草酸用量为0.2mol、微波输出功率350W、辐射时间12min、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、醇酸摩尔为4.0∶1的优化条件下,酯化率可达98.3%。     

WO_3/HMS催化剂多相催化氧化环戊烯合成戊二醛

以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂,考察了在环戊烯氧化制备戊二醛的多相催化反应中反应时间、反应温度、催化剂质量、溶剂用量和氧化剂质量分数等因素对戊二醛收率的影响。筛选出WO3/HMS催化环戊烯(CPE)合成戊二醛反应的适宜工艺条件:n(H2O2)∶n(W)∶n(CPE)=2∶0.025∶1,V(t-BuOH)∶V(CPE)=8∶1,反应温度为35℃,反应时间为30 h。戊二醛的收率可达67%。     

微波强化催化湿式H_2O_2氧化降解喹啉的研究

采用微波强化催化湿式H_2O_2氧化法降解喹啉,以负载型Cu-Ce/γ-Al2O3/TiO_2为催化剂,考察了微波功率、反应温度、H_2O_2投加量和溶液初始p H对降解效果的影响。实验结果表明,在喹啉初始质量浓度为100 mg/L、微波功率为500 W、反应温度为60℃、pH=6、H_2O_2投加量为0.094 mol/L的条件下,反应18 min后,喹啉和TOC去除率分别可达100%、82.18%。微波可明显提高反应速率,反应体系中喹啉降解和H_2O_2分解均符合一级动力学。     

微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成苯甲酸异丁酯

采用微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂ -Y^3+为酯化反应催化剂合成苯甲酸异丁酯。通过正交实验考察了醇酸物质的量比、微波辐射功率、微波辐射时间和催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂-Y³⁺具有良好的催化活性,在苯甲酸用量0.1 mol、醇酸物质的量比3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、微波输出功率320 W和辐射时间10 min的优化条件下,反应的酯化率可达97%以上。催化剂重复使用6次,仍保持较高活性,所得产品无色透明,纯度较高。并用折光率和红外光谱等手段对产品进行确证。     

间苯三酚的合成及表征

以三硝基甲苯(TNT)为原料,经过氧化、催化氢化、水解等步骤合成间苯三酚。并通过红外、核磁对它的结构进行了确证。考察了氧化剂以及用量、催化剂用量、溶剂、反应温度等对合成间苯三酚的影响。较佳工艺条件:HNO3-KC lO3为氧化剂,氧化剂用量与TNT用量比为2∶1。水-丙酮为催化氢化溶剂,催化剂用量约为反应物的8%,控制温度在60℃,反应2.5 h。水解pH=3~4,反应16~20 h。总收率达到60%,纯度达到98%。