高效液相色谱法分析间二甲苯氧化过程的产物

采用高效液相色谱,外标法定量测定间二甲苯氧化制间苯二甲酸生产过程中的各种物质的含量:间甲基苯甲醛(m PA)、间甲基苯甲酸(m PT)、间羧基苯甲醛(3 CBA)、间苯二甲酸(IPA)和间二甲苯。采用C18柱,磷酸二氢钾水溶液和乙腈双流动相梯度淋洗和变波长紫外监测,可通过一次进样在30min内完成对该氧化体系的5种主要物质的全面分析。     

高效液相色谱法(HPLC)在天然产物中的应用

本文综述了高效液相色谱法在天然产物中的分析和分离，包括萜类、生物碱类、黄酮类、香豆素类、皂苷类、甾类、醌类等化合物，并对此方法做了简要的总结和展望。     

洛伐他汀烟酸缓释片中洛伐他汀释放度检测研究

建立了洛伐他汀烟酸缓释片中洛伐他汀释放度检测方法。取洛伐他汀烟酸缓释片按照《中国药典》洛伐他汀溶出度测定法进行溶出,以0．5％十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲溶液为溶剂,转速为100r·min-1,于45rain取样,采用高效液相色谱法测定释放度。色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈一O．5％磷酸溶液（4：1）为流动相,检测波长238nm,进样量20pL。洛伐他汀浓度在0．59--40．18μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好;回收率在99．0％～101．0％之间,相对标准偏差（RSD）为0．71％。该方法重复性好、稳定性高,适合洛伐他汀烟酸缓释片中洛伐他汀释放度的测定。     

高效液相色谱法检测合成反应产物过氧化氢异丙苯

叙述了高效液相色谱 (HPLC)在过氧化氢异丙苯 (CHP)合成产物分析中的使用条件及一些影响因素。试验证明 ,以正己烷 ,二氧六环和甲醇的比例为 90∶8∶2 (V/V)的混合物作流动相 ,柱温 35℃ ,使用硅胶柱可对异丙苯和溴苯合成反应体系进行检测分析 ,本法有较好的分辨能力 ,重现性和精密度好。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中氧化苦参碱的含量

为建立中药洗发水中苦参活性成分的含量检测方法。采用高效液相色谱法,优化色谱条件,检测苦参及其洗发水中氧化苦参碱的含量。结果表明,简化色谱条件,流动相只需V(甲醇):V(0.3%磷酸)=20:80,以氧化苦参碱对照品作标准曲线,在0.36~3.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999)加样回收率为98.83%。结论该方法简便、灵敏、准确可靠,为检测中药洗发水中活性成分的含量提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中47种染发剂

建立了测定氧化型染发产品中47种染发剂含量的高效液相色谱分析方法。样品经无水乙醇-10 g/L亚硫酸氢钠水溶液（体积比7∶3）超声提取后,加入2 g/L亚硫酸氢钠水溶液定容至25 mL。采用Shim-pack GIST C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,分别以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH7.5）、甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH7.5）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230和280 nm,标准曲线法定量。结果表明,47种染发剂在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限（LOD）为1～35μg/g。在3种加标水平下的平均加标回收率为80.4%～110.7%,相对标准偏差为0.25%～5.08%。与现行标准检验方法相比,该方法增加了15种准用染发剂的测定,具有较高的准确度和精密度,能满足实际检测需求,适用于氧化型染发产品中47种染发剂的测定。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种防腐剂

建立了测定化妆品中4种防腐剂(脱氢乙酸、氯苯甘醚、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯)的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,样品经甲醇-水超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,4种防腐剂在12.5 min内基线分离,相关系数r0.998,平均回收率为88.5%~102.7%,日内精密度RSD3.1%,日间精密度RSD3.7%。该方法可用于化妆品中4种防腐剂的分析。     

高效液相色谱法测定吗啉含量

采用反相高效液相色谱法,以Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ为固定相,以甲醇／水（２５：７５）为流动相,ＵＶ检测波长为２１５ｎｍ,实现了对吗啉生产反应混合物中吗啉含量的测定。该方法简便、快速、实用。     

HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量

目的是建立莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量测定方法;试验方法是利用超声提取,HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯的含量;甲醇-水(55∶45)为流动相;检测波长为225nm。穿心莲内酯在24.6～393.6μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9972,回收率为98.1%,RSD为1.0%。本方法灵敏、准确,可用于莲芝消炎片的质量控制。     

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定叶酸片溶出度

采用高效液相色谱（HPLC）法进行叶酸片的溶出度测定。采用小杯法,色谱柱为Agilent Hypersil C18（25 cm×4.6 nm,5μm）,流动相为pH=5.0的磷酸盐缓冲液,检测波长为280 nm,流速为1.2 mL/min。结果表明,采用HPLC法测定叶酸片溶出度,分离度好,峰形对称,保留时间短,辅料不干扰,测得叶酸回收率为100.6%,RSD=1.04%（n=9）。该法简便,结果准确。     

HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁的含量

采用HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片的含量,色谱柱为Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.05%三乙胺溶液-乙腈（87∶13）,检测波长254 nm,流速1 mL/min。结果表明,法莫替丁含量在0.51～2.53μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为100.85%,RSD=2.19%。建立的方法灵敏、准确、重现性好,可有效控制复方法莫替丁含量胃内漂浮型缓释片的质量。     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质

采用HPLC法,以C18柱检测波长254nm测定甲磺酸多沙唑嗪片有关物质。当进样量为3－18μg时,试样与杂质峰面积呈良好的线性关系,且主峰与杂质峰分离度好,结果准确、可靠,可用于产品的质量控制和评价。     

HPLC法测定东山感冒片中马来酸氯苯那敏的含量

为了更好地控制东山感冒片的质量,建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法,采用HPLC法测定东山感冒片中马来酸氯苯那敏的含量,用Diamonsil C18柱,乙晴-醋酸盐缓冲液(28∶72)为流动相;检测波长为262 nm。结果表明,马来酸氯苯那敏在5～100μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为96.6%,RSD为1.9%。本方法简便、准确,可用于东山感冒片的质量控制。     

用HPLC法测定热淋清片中的槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法测定热淋清片中的槲皮素含量。方法:采用HPLC法,十八烷基键合硅胶,岛津C18柱250×4.6mm为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(20∶21)为流动相,检测波长:370nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃,面积外标法定量。测定结果显示槲皮素浓度范围在14.8～236.8μg/mL之间峰面积(S)对溶液浓度(C)线性关系良好,平均回收率为99.15%(n=5),RSD为1.50%(n=5)。结论:该方法分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。。     

高效液相色谱测定肉制品中四种合成着色剂的研究

建立肉制品中着色剂测定的高效液相色谱法。采用Inertsil ODS-3C18色谱柱（250×4．6nm,5μ）,以甲醇同-0．02mol／L乙酸铵体积比（35：65）为流动相,等度洗脱,流速为1．40mL／min,检测波长为500nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测,结果表明,四种合成着色剂在20～100mg／L的浓度范围内,线性回归方程的相关系数为0．9991～0．9994,方法回收率为85．2％-105．3％,相对标准偏差为1.3％-4．6％。该方法可有效检测肉制品中四种着色剂的含量。     

奥美拉唑钠肠溶片中奥美拉唑钠含量测定方法的改进

建立了采用高效液相色谱法（HPLC）测定奥美拉唑肠溶片含量的方法。以水为溶剂,色谱柱为KromasilC18流动相为磷酸盐缓冲液（pH=7．6）-乙腈（75：25）,检测波长为301nm。线性范围：进样量为0．336~0．504μg,r=0．9989,平均回收率为99．0％,RSD=1．16％。本方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可作为控制奥美拉唑肠溶片质量的方法。     

盐酸二甲双胍片的含量测定

建立了 HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量。采用 Partisil SCX色谱柱 ,流动相为磷酸二氢铵溶液 (取磷酸二氢铵 1 7g,用水溶解并稀释至 1 0 0 0 m L,用磷酸调 p H至 3 .0 ) ,流速 1 .5 m L/min,检测波长 2 3 3 nm,进样体积 2 0μL,按外标法以峰面积计算盐酸二甲双胍的含量。线性范围为5 4.0～ 2 5 9.2 μg/m L,平均回收率 1 0 1 .6% (RSD0 .6% ,n=9) ,精密度 0 .9% (n=6)