2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺

[目的]研究甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新方法。[方法]以邻硝基甲苯为起始原料,经过磺化、氧化,最后得到邻硝基对甲砜基苯甲酸的工艺路线。讨论合成工艺路线的优化及条件。[结果]制备成本降低至5万元/吨。[结论]该工艺简单经济,适合工业化生产。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺

研究了甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺。以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,双氧水为氧化剂,硫酸为溶剂,硫酸铜为催化剂氧化合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。通过反应工艺条件优化获得了最佳工艺条件,产品收率可达80.5%,纯度可达98%。该工艺高效、节能、环保,是潜在的传统生产工艺替代方法,具有较好的推广价值。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺

研究了2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺.采用带有自吸式搅拌器的氧化反应装置,以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料、硫酸为反应介质、过渡金属氧化物为催化剂,制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,产品收率可达90％,纯度可达98％.     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

气-液氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸工艺的研究

以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,应用空气-硝酸联合氧化法合成出2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,研究了物料配比、反应温度、反应时间、硝酸的滴加速率、空气的加入速率等工艺参数对合成产品收率的影响,获得了较佳的合成工艺参数。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下产品收率达到85%,纯度达到97.1%。     

染料中间体2-氨基-5-硝基苯甲酸的合成

本文以两条合成路线制备了染料中间体2-氨基-5-硝基苯甲酸。路线一首先利用对硝基苯胺与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得对硝基（N-肟基乙酰）苯胺,再用浓硫酸关环生成5-硝基靛红,最后用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-硝基苯甲酸。路线二以靛红为原料,经发烟硝酸硝化到5-硝基靛红,再用过氧化氢氧化得2-氨基-5-硝基苯甲酸。两条路线产物的总收率分别为27.3％和61.2％,其结构经IR和1HNMR表征得以确认。     

3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。     

1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应动力学

以二乙醇-N-硝胺二硝酸酯和叠氮化钠为原料合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷,并建立了反应动力学方程,考察了温度对反应速率的影响.结果表明,在实验条件下1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷合成反应为二级反应,在反应温度为90、93、95和98℃时,反应速率常数分别为2.11×103、4.72×103、6.55×10...     

4-硝基苄醇的合成

以4-硝基甲苯为原料,经过芐位溴代生成4-硝基芐基溴,然后与无水乙酸钠在相转移催化剂作用下生成乙酸对硝基芐酯,最后在15%NaOH溶液中水解合成4-硝基苄醇。考察了不同的溴代试剂和相转移催化剂对反应收率的影响。结果表明,当采用Br2（1.1eq）-H2O2（30%,1.1eq）-AIBN（0.05eq）为溴代试剂、四丁基溴化铵（0.05eq）为相转移催化剂时,总收率达44.6%。该合成路线操作容易,后处理简便,且反应溶剂及重结晶溶剂都可以回收重复利用,具有工业化应用前景。     

2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的合成研究进展

2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶是一种耐热的单质炸药,具有熔点高,爆速高等特点/本文分别从不同原料(三硝基氯苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基氟苯)的角度对2,6-二苦氮基-3,5-二硝基吡啶的合成路线进行了概述,最后提出了综述展望。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成方法

2 硝基 4 甲砜基苯甲酸是一种重要的化学原料,广泛应用于农药、医药、染料。评述了2 硝基 4 甲砜基苯甲酸的合成方法及各方法的应用前景。     

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成工艺研究

文章采用1,2,3-三氯苯为起始原料对合成PBO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成方法进行了研究,并采用红外光谱法和氢核磁共振法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯和2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的结构进行了表征;采用正交试验法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯碱性水解合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,在此条件下得到2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的收率为95.3%。     

6-硝基香兰素合成工艺的改进

以香草醛为起始原料,经过加苄基保护基,硝化反应,去保护基的方法合成了6-硝基香兰素。在原始文献的基础上,通过对硝化过程添加乙酸乙酯的方法,防止了反应混合液在硝化过程中的结块现象。在最终产物纯化中,使用冷却结晶法以80%以上的收率得到了目标产物。6-硝基香兰素是一种重要的合成中间体,可用于制备各种具有光响应等功能的材料。     

9-硝基喜树碱的研究进展

9-硝基喜树碱是半合成喜树碱类衍生物.简要介绍了9-硝基喜树碱的性质、合成、药理、药效及临床研究进展.     

3-硝基苄胺的合成工艺研究

3-硝基苄胺是一种重要的医药化工中间体,并且3-硝基苄胺在医药及化工合成领域具有重要的作用。本文以3-硝基溴苄为原料,经取代和还原两步反应得到目标化合物。该合成方法具有操作简单、后处理简便且产物纯度和收率较高的优势,产品收率为82.4%,适合工业化生产。此方法为3-硝基苄胺的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。     

1,6-及1,7-二硝基蒽醌的利用

在蒽醌二硝化时,除生成1,5-及1,8-二硝基蒽醌外,还生成一定数量的1,6-及1,7-二硝基蒽醌,两者的总量约17％左右,一般井不将其分离,而是将混合物直接加工利用,现将国外专利中用于制成染料及中间体者加以介绍。西德拜耳公司将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物与苯胺在100～105℃反应,得1-苯胺基-6和7-硝基蒽醌的混合物,染涤纶为耐晒的红光紫色。适用于载体染色及拚制蓝色,棕色及黑色染料。若将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物与对-甲氧基苯胺一起加热,则得1-对-甲氧基苯胺基-6和7-硝基蒽醌的混合物,染涤纶和三醋纤为坚牢紫色。该公司还将1,6-和1,7-二硝基蒽醌的混合物在环丁砜中与氧化钙在180～190℃加热5小时,得到     

2-硝基丙烷合成工艺进展

本文概述了2-硝基丙烷的用途及常见合成路线,包括亚硝酸盐置换法、直接硝化法、双氧水氧化丙酮法及肟氧化法。重点介绍了这四条合成路线的合成进展、反应原理、工艺条件和生产技术现状。最后对2-硝基丙烷未来在我国的发展进行了展望。     

5-硝基-1,10-邻菲罗啉还原合成5-氨基-1,10-邻菲罗啉的研究

综述了硝基化合物还原制备氮基化合物的主要方法。分别以氯化亚锡-盐酸、铁粉-硫酸、5％Pd／C-水合肼为催化加氢还愿体系,还原5-硝基-1,10-邻菲罗啉合成了5-氮基-1,10-邻菲罗啉。结果表明：钯炭催化剂与水合肼组成的还原体系具有较好的还原效果。     

有机颜料热稳定性的研究(Ⅳ)——2-氨甲酰基-4-硝基苯胺的合成及其偶氮颜料

本文研究了以2-氰基-4-硝基苯胺为原料制备2-氨甲酰基-4-硝基苯胺及3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑,并由它们与乙酰基乙酰芳胺衍生物合成黄色偶氮颜料。结果表明:2-氰基-4-硝基苯胺在亚硝基硫酸中,于70℃重氮化的同时可发生氰基的水解反应,制得2-氨甲酰基-4-硝基苯胺的重氮盐。分子中—CN,—CONH_2基团的引入以及乙酰基乙酰苯胺衍生物苯环上引入-OCH_3、-CH_3基均可改进颜料的鲜艳度与热稳定性。     

聚硝基α-甲基苯乙烯的一步法合成

利用发烟硝酸进行了聚硝基α-甲基苯乙烯的一步法合成,探讨了发烟硝酸用量、溶剂含量、聚合温度及反应时间对聚硝基α-甲基苯乙烯数均分子量及硝基导入率的影响。结果表明:低温极性溶剂有利于聚硝基α-甲基苯乙烯一步法合成的进行,发烟硝酸用量是影响硝基导入率的主要因素;以二氯甲烷为溶剂,在-65℃条件下反应30 min,聚硝基α-甲基苯乙烯的数均分子量及产率分别为14 683,70%。