二苯甲酮腙的合成研究

研究了以二苯甲酮和80％水合肼为原料，合成二苯甲酮腙的工艺，探讨了物料配比、反应时间、浓度等对目的产物收率的影响。在以EtOH为溶剂条件下，得到目的产物的收率为95．3％。     

二苯甲酮腙合成工艺条件的研究

以二苯甲酮(BP)和水合肼为原料合成二苯甲酮腙(BPH),探讨了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、溶剂种类等因素对产物收率及色泽的影响,并对产物进行IR和HPLC表征和成本核算。结果表明:常规低沸点溶剂更合适,高沸点溶剂会使副产物增多,影响产品质量;离子液体作催化剂能大大缩短反应时间;最佳合成条件为:离子液体催化剂用量为BP质量的2%、n(水合肼)∶n(BP)=2.8∶1、无水乙醇为溶剂、反应时间3h、温度控制在回流状态下。从工业成本角度考虑,最佳合成条件为:冰乙酸催化剂用量为BP质量的2%、n(水合肼)∶n(BP)=2.8∶1、无水甲醇为溶剂、反应时间9h、温度控制在回流状态下。     

含缩氨基脲结构的二苯甲酮腙衍生物的合成与生物活性

以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-肉代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与苯基异氰酸酯反应得到23种含缩氨基脲结构的二苯甲酮腙新型化合物.对所得化合物结构均经'H NMR和MS表征;初步生物活性测试表明这些化合物具有良好的杀虫活性.     

4,4-二氟二苯甲酮双腙的合成与结构表征

以4,4-二氟二苯甲酮为原料,与过量的水合肼发生缩合反应生成中间体4,4-二氟二苯甲酮单腙(2),并探究了温度和p H对合成中间体2的反应时间的影响。然后中间体2分别与水杨醛、3-甲基噻吩甲醛、5-氟吲哚-3-甲醛、2,6-二氟苯甲醛等反应,合成8种结构新颖的4,4-二氟二苯甲酮双腙化合物(3a～3h),并对所合成的目标化合物进行了IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS结构的鉴定和表征。     

铵型离子液体催化合成二苯甲酮腙

合成了硝酸正丁铵、醋酸正丁铵、醋酸二乙铵3种铵型离子液体,采用1HNMR对其结构进行了表征。以上述铵型离子液体为催化剂,二苯甲酮和80%水合肼为原料,制备了二苯甲酮腙,产物结构经1HNMR和IR确定。考察了离子液体种类、用量、原料比例以及反应时间等因素对合成二苯甲酮腙产率的影响,优化了反应工艺。研究结果表明,以18.2 g的二苯甲酮及9 mL的水合肼为原料,5 mL的硝酸正丁铵为催化剂,乙醇为溶剂,80℃反应9 h,二苯甲酮腙的产率98.16%。与传统方法相比,该优化条件下获得了较高产率。     

二苯甲酮系列产品的合成

二苯甲酮系列产品被广泛地用在医药、农药、染料、塑料、涂料及日用化工等领域,品种众多,常见的合成路线有5种。在实际生产中,应选择原料易购、投资省、操作条件不苛刻、基本无污染、成本低的合成路线。     

金属催化合成二苯甲酮类化合物的研究进展

二苯甲酮类化合物在化工领域应用十分广泛,综述了一些传统的二苯甲酮合成方法以及一些有代表性的过渡金属催化合成二苯甲酮化合物的方法。     

N-取代-4-卤代-N-甲基-4’-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物的合成与生物活性

以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-卤代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与酰氯、醛和酮等反应得到21种新型N'-取代-4-卤代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物。所得化合物结构均经1H NMR和MS表征;初步生物活性测试表明这些化合物具有良好的杀虫活性。     

N''''-取代-4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物的合成与生物活性

以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与酰氯、醛和酮等反应得到21种新型N′-取代-4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物.所得化合物结构均经1H NMR和MS表征;初步生物活性测试表明这些化合物具有良好的杀虫活性.     

二苯甲酮的合成研究

研究了由氯化苄经二苯甲烷制备二苯甲酮的合成工艺,对该工艺的优点、乙酸铅催化二苯甲烷氧化机理及用量的影响等进行了探讨。     

二苯甲酮腙的合成及热稳定性研究

二苯甲酮与85%水合肼缩合得到二苯甲酮腙,反应优化条件为:水合肼与二苯甲酮的摩尔比为2.8∶1.0,反应时间为9 h,反应温度为80℃,冰乙酸为催化剂。产品结构经过红外、高效液相色谱表征,并在N2氛围中用热重及示差扫描量热分析法对其进行热分析研究。     

4-溴甲基二苯甲酮的合成研究

以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。     

新型酰腙化合物的合成及其表征

酰腙化合物具有较强的配位能力、多样的配位方式、良好的生物化学和药物活性及非线性光学性质。因此在医药、农药、材料和分析试剂等方面备受关注。本实验在微波反应法合成乙酰肼,进一步分别与环戊酮、乙酰丙酮、糠醛等含羰基的化合物反应,得到未经报道的酰腙化合物以及乙酰丙酮乙酰酰腙的铜配合物。     

铁试剂催化合成二苯甲酮

研究了改用新的铁试剂(CAT)作催化剂后,苯甲酰氯和苯能于低压、160℃以下发生Friedel-Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺.反应最佳条件:n(苯甲酰氯):n(苯)=1:3,m(铁试剂):m(苯甲酰氯)=0.0285:1,在0.4MPa压力下反应14小时,收率达90%,纯度为99.8%(GC分析).     

含腙结构的农药及其开发方向

主要介绍了目前已商品化的含腙类结构农药,以及20世纪90年代以来世界各大公司研制的具农药活性的腙类化合物。     

二苯甲酮系列产品的合成及应用

评述了二苯甲酮系列产品的主要合成方法 ,并对其主要用途进行了介绍     

二苯甲酮的合成研究

介绍了二苯甲酮的几种制备方法,以四氯化碳为原料制备是最佳工艺路线,总收率90%左右,产品纯度达到99.9%以上,现已应用于工业化生产.     

有序介孔材料的合成及应用研究进展

有序介孔材料具有高度有序的孔道结构、较大的比表面积和较多的活性位,广泛应用于化工、生物医药和功能材料等领域.系统综述了有序介孔材料的合成机理、合成方法及其应用.