羧甲基-β-环糊精和离子液体联用拆分西酞普兰对映体

建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)和离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEt N1,1,1NTf2)共同作为手性选择剂,用于分离西酞普兰对映体的毛细管电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱,考察CM-β-CD的质量浓度、HOEt N1,1,1NTf2的浓度、背景缓冲液的浓度及其p H和分离电压对拆分西酞普兰对映体的影响。在20 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)中添加15 g/L CM-β-CD和40 mmol/L HOEt N1,1,1NTf2,分离电压为15 k V、检测波长210 nm、高差10 cm、进样10 s的条件下,西酞普兰对映体在16 min内获得了基线分离,分离度为1.70。实验结果表明,CM-β-CD和离子液体HOEt N1,1,1NTf2联用能够提高西酞普兰对映体的分离度。     

羟丙哌嗪手性拆分的HPCE新方法

以组氨酸-β-环糊精（β-CD-E_2）衍生物作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得新型β-CD衍生物手性高效毛细管电泳（HPCE）整体柱,将其应用于手性药物羟丙哌嗪的消旋体拆分。分别探究了不同缓冲体系的洗脱能力、缓冲液pH对分离的影响以及羟丙哌嗪手性拆分的线性范围。结果表明,在最佳条件下,羟丙哌嗪对映体在β-CD-E_2整体柱上能得到较好拆分,分离度Rs达到40.52,且羟丙哌嗪浓度在9.8×10~(-6)～2.0×10~(-5)mol/L范围内与对映体峰高、峰面积具有一定的线性关系。此工作将β-CD-E_2作为HPCE固定相,为手性药物羟丙哌嗪建立了一种新的分离分析体系。     

HPCE法手性拆分(R)-和(S)-3-羟基戊二酸乙酯

以β-环糊精(β-CD)为手性选择剂,采用毛细管区带电泳(CZE)对(R)-和(S)-3-羟基戊二酸乙酯进行手性拆分。通过考察手性选择剂浓度、电泳缓冲液pH、柱温以及分离电压对分离的影响,建立了比较理想的毛细管电泳手性拆分方法。在30 mmol/Lβ-CD、pH 5.0、柱温25℃以及分离电压20 kV分离条件下,(R)-和(S)-3-羟基戊二酸乙酯得到了完全分离。该分离方法具有较好的重复性和稳定性。     

羧甲基聚合-β-环糊精在毛细管电泳中分离酪氨酸对映体

采用羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择剂对酪氨酸对映体以毛细管区带电泳形式进行手性拆分。考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压对分离的影响。在优化的实验条件下,使酪氨酸对映得到了基线分离。     

非手性柱高效液相色谱法拆分盐酸西布曲明

采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离.     

2-O-（2-羟丁基）-β-环糊精在非水毛细管电泳中拆分手性药物的研究

以2—O-（2一羟丁基）-β-环糊精（HB-β-CD）为手性选择剂,对普萘洛尔、山茛菪碱、异丙嗪3种碱性手性药物进行非水毛细管电泳拆分。考察了有机溶剂、电解质、手性选择剂浓度以及pH值对分离度的影响。研究结果表明：普萘洛尔、山莨菪碱和异丙嚷3种碱性手性药物全部达到基线分离。可见HB-β-CD在碱性药物拆分方面具有特殊能力,为碱性手性药物的拆分提供了一种准确、简便的分析方法。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好.     

毛细管电泳法分离6种手性化合物

以羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂,采用毛细管电泳法对氧氟沙星、特布他林、克伦特罗、美托洛尔、扁桃酸和苯基丁二酸等6种对映体进行手性分离条件研究。通过对羟丙基-β-环糊精的浓度、缓冲溶液pH值、电压和检测波长等影响手性分离主要因素的探讨,建立了能同时实现对6种对映体手性分离的方法;并采用对照品加入法将手性单体加入到对映体化合物中,确定了氧氟沙星对映体的出峰顺序。     

毛细管区带电泳拆分两种N-FMOC氨基酸对映体

选择 2, 6-二甲基环糊精为手性选择剂,对两种N-Fmoc氨基酸 -N-Fmoc-天冬氨酸叔丁酯和N-Fmoc-缬氨酸进行了手性拆分。采用pH5 0, 40mmol·L-1磷酸二氢钠溶液 (内含商品化 20mmol·L-1 2, 6 -二甲基-β-环糊精)为缓冲液, Fmoc-Asp(otBu) -OH、Fmoc-Val-OH对映体的分离度分别为 2 54和 1 62。     

双相（O/W）识别手性萃取分离多巴对映体研究

为了研究多巴在D（L）-2酒石酸异丁酯1,2二氯乙烷有机相和羟丙基-β-环糊精水相萃取体系中的分配行为;运用双相（O/W）识别手性萃取,考察酒石酸构型和浓度、羟丙基-β-环糊精浓度、水相pH值等因素对萃取性能的影响。羟丙基-β-环糊精对S-多巴对映体的识别能力大于对R-多巴对映体的识别能力,而L-酒石酸异丁酯的识别能力刚好相反;在羟丙基-β-环糊精和L-酒石酸异丁酯萃取体系中,多巴外消旋体一次萃取分离后R和S对映体的分配系数（kR和kS）分别为8.92和5.34,分离因子α达1.67;同时pH值和萃取剂浓度对手性分离能力有显著的影响。双相（O/W）识别手性萃取具有较强的手性分离能力,它对外消旋体化合物的制备性分离有着十分重要的意义。     

Study on extraction kinetics of α-cyclopentylmandelic acid enantiomers with hydroxyethyl-β-cyclodextrin as chiral selector

In this work,the kinetic study on reactive extraction ofα-cyclopentylmandelic acid(α-CPMA)enantiomers was performed in a Lewis cell using hydroxyethyl-β-cyclodextrin(HE-β-CD)as chiral selector.The enantioselective complexation equilibrium between HE-β-CD andα-CPMA enantiomers was studied by phase solubility method.The important process parameters affecting the initial extraction rate were separately studied and the reaction rate equations were deduced.The optimal conditions for kinetic study were as follows:stirring speed of 75 r·min~(-1),interfacial area of 12.56 cm~2,pH of 2.5,initial HE-β-CD concentration of 0.05 mol·L~(-1),initialα-CPMA concentration of 5 mmol·L~(-1),and temperature of 278 K.The reaction has been found to be first order inα-CPMA and second order in HE-β-CD with the forward rate constants of 2.056×10~(-3)m~6·mol~(-2)·s~(-1)and 1.459×10~(-3)m~6·mol~(-2)·s~(-1)for(S)-α-CPMA and(R)-α-CPMA,respectively.The complexation equilibrium constants were evaluated as 61 L·mol~(-1) and 117 L·mol~(-1)for(S)-α-CPMA and(R)-α-CPMA,and the intrinsic enantioselectivity is estimated as 1.92.     

微流控芯片测定盐酸倍他司汀片中盐酸倍他司汀

采用微流控芯片非接触电导检测法测定片剂中的盐酸倍他司汀.采用1 mmol·L-1HAc和2 mmol·L-1NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,0.1 mmol·L-1SDS为添加剂,以2.40kV分离电压,10 s进样时间,盐酸倍他司汀2 min内可实现快速分离和检测.盐酸倍他司汀的线性范围为10～140μg·mL-...     

手性流动相添加剂法拆分盐酸安非他酮对映体

以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl -β - cyclodextrin,简称CM -β - CD)为手性流动相添加剂,建立了盐酸安非他酮对映体拆分的高效液相色谱方法.系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机改性剂的比例、pH值和流速等因素对拆分的影响.结果表明:乙腈:甲醇:水-40:30∶30(体积比),p...     

手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。     

高效毛细管电泳分离水样中的硝基苯类化合物

利用高效毛细管电泳（HPCE）同时分离水样和印染废水中的3,5-二硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、对硝基苯酚等硝基苯化合物。通过考察缓冲液类型及浓度（10~50mmol.L-1）、pH值（7.0~9.5）、分离电压（10~30kV）、进样时间（2~10s）等因素对分离效果的影响,建立了水样中硝基苯类化合物的快速分离测定方法。得到的合适的电泳条件为硼砂缓冲液20mmol.L-1、pH值9.2、电泳电压25kV、进样时间4s。将该分离方法应用于实际印染废水中的硝基苯类化合物的分离测定,结果表明该方法快速、准确、重现性好。     

水溶性β-环糊精反应萃取分离苯基琥珀酸对映体的平衡研究

This paper deals with the enantioseparation of phenylsuccinic acid (H2A) enantiomers by liquid-liquid reactive extraction using β-CD derivatives as aqueous selectors. Cyclodextrin and its derivatives can interact with guest molecules selectively to form complexes with different stabilities. Cyclodextrin derivatives are not soluble in organic liquids, but highly soluble in water. In this work, hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD), hydroxyethyl- β-cyclodextrin (HE-β-CD) and methyl-β-cyclodextrin (Me-β-CD) were selected as chiral selectors in aqueous phase for the reactive extraction of phenylsuccinic acid enantiomers from organic phase to aqueous phase. The results show that the efficiency of the extraction depends, often strongly, on a number of process variables, including the types of organic solvents and β-CD derivatives, the concentrations of the extractants and H2A enantiomers, pH and temperature. HP-β-CD, HE-β-CD and Me-β-CD have stronger recognition abilities for R-phenylsuccinic acid than for S-phenylsuccinic acid. Among the three kinds of β-CD derivatives, HP-β-CD has the strongest separation ability. Excellent enantio-separation was achieved under the optimal conditions of pH of 2.5 and temperature of 5°C with a maximum enantioselectivity (a) of 2.38. Reactive extraction of enantiomers with hydrophilic β-CD derivatives is of strong chiral separation ability and can be hopeful for separations of various enantiomers at a large-scale.     

腈水解酶重组茵发酵产酶条件的优化及应用

摘要：优化了重组茵E．coliBL21（DE3）／pET28b（＋）-NIT发酵产腈水解酶的条件,确定最适发酵培养基为：玉米浆粉25g·L-1,酵母浸出汁5g·L-1,NaCl10g·L-1,Fe3＋0．5mmol·L-1。初始pH值7．5;最适诱导产酶条件为：诱导剂乳糖0．5g·L-1,诱导剂加入时间为接种6h后,诱导温度30℃,诱导时间28h,在此条件下产酶量达到6161．46U·L-1。所得茵体用于不对称转化R,S-扁桃腈生成R-（-）-扁桃酸,转化率达92．02％,产物e．e．值达99％。