毛细管电泳-化学发光联用法检测粮食中的伏马菌素B1

目的建立一种基于毛细管电泳-化学发光联用法检测粮食中伏马菌素B1的快速检测方法。方法基于伏马菌素B1对鲁米诺-三价银[Ag(Ⅲ)]化学发光体系有抑制作用,结合毛细管电泳分离技术,对检测方法进行优化,选择5×10-3mol/L硼砂为电泳缓冲溶液,鲁米诺浓度为2×10-3mol/L,Ag(Ⅲ)浓度为3×10-5mol/L溶解于0.01 mol/L Na OH。结果经过条件优化后进行试验,伏马菌素B1的线性范围为1~200μg/ml,检出限(S/N=3)为1μg/ml。对200μg/ml的伏马菌素B1进行8次平行测定,其出峰时间和峰高的相对标准偏差分别为2.64%和7.86%。结论该方法操作简便、快速、准确可靠,可用于伏马菌素B1的检测,适用于玉米中伏马菌素B1的测定,结果比较理想。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测得的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。实验考察了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的实验条件为最大吸收波长518nm,0.6mol/L盐酸,1.0ml 1?10^-4mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5min。在优化的实验条件下,溴酸钾在3.0~10.0μg/ml之间存在线性关系,线性方程为△A = 0.0498C - 0.1514(C：μg/10ml,相关系数0.9996),检出限为0.02μg/g(取样量5g),摩尔吸光系数为ε=1.1?10⁵L.mol^-1.cm^-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD＜5%,结果满意。     

过氧化氢-溴甲酚紫催化光度法测定微量铁

研究了在稀硫酸介质中,铁(Ⅲ)催化H2O2氧化溴甲酚紫的褪色反应,建立了一种高灵敏的测定微量铁的新方法。该方法线性范围为0.05～0.6μg铁(Ⅲ)/25ml,摩尔吸收系数为8.36×105L/mol·cm。此方法用于味精中微量铁的测定,结果令人满意。     

不锈钢餐具中镍含量的测定

研究了以非离子型微乳液乳化剂-OP/n-C4H9OH/n-C7H16/H2O为介质,Ni(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,在pH值8.58～10.70范围内,配合物的最大吸收波长为570nm,回归方程:A=0.0313c-0.0066(c/μg·25mL-1),相关系数r=0.9996,表观摩尔吸光系数为4.56×104L/mol·cm,Ni(Ⅱ)浓度在0.2μg/25mL～25μg/25mL范围内服从比尔定律,检出限0.2μg/25mL,相对标准偏差(RSD%)在0.014%～0.64%之间,加标回收率在95.00%～110.9%之间。该法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定,结果令人满意。     

离子液体萃取- 荧光猝灭法测定富硒保健品和食盐中的硒(Ⅳ)

建立保健品和食盐中硒(Ⅳ)的离子液体萃取-荧光猝灭法。样品经微波消解,在0.2mol/L盐酸介质条件下,硒(Ⅳ)氧化碘化钾,其反应产物I3－与罗丹明B形成离子缔合物。10g/100mL碘化钾1mL,0.005g/100mL罗丹明B 3mL,以0.5mL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐将离子缔合物萃取进入离子液体相。结果表明,荧光淬灭值与硒(Ⅳ)的质量浓度呈正比,线性范围2～60μg/L,方法的定量限(RSN＝10)为20μg/kg,平均回收率为87.9%～105%。该方法具有操作简易、无污染、灵敏度高等优点,可用于富硒保健品和食盐中微量硒的测定。     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)及机制探讨

目的 建立了测定痕量铁的双波长双指示剂催化动力学先度分析的新方法.研究在盐酸介质中,铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝使其褪色反应的最佳务件及探讨其反应机制.方法 通过测量催化体系和非催化体系在610 nm和666 nm下吸光度的变化,用双波长指示催化动力学光度法以测定痕量铁(Ⅲ).结果 线性范围为0.2-3.0 μg/25 ml,检出限为9.24×10-11 g/ml.结论 本方法灵敏度高,体系稳定,操作简便,用于实际样品中铁的测定,结果较为满意.     

二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法测定调味品中的钙

用分光光度法测定加钙盐和钙强化醋中钙的含量。在HCl介质中,钙与二溴对甲基偶氮甲磺反应生成兰色的配合物,其最大吸收波长为638nm,摩尔吸光系数为5.5×104L(/mol·cm)。钙量在0μg/50mL～20μg/50mL范围内符合比尔定律,该法具有很好的选择性,可直接用于测定调味品中钙的含量。     

负动力学光度法测定痕量钼的研究

研究发现在酸性介质中,Mo(VI)对过氧化氢氧化酸性铬蓝k褪色的反应有较强的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量钼的方法。方法线性范围为0～3.4μg/25ml,检出限为3.1×10~(-10)g/ml。方法已用于蔬菜中钼的测定,结果满意。     

麦草浆中木聚糖的己烯糖醛酸基与卡伯值的关系

植物纤维素原料中4-O-甲基-葡萄糖醛酸在高温和碱性介质下会转变为己烯糖醛酸侧基.麦草碱法纸浆中己烯糖醛酸的含量比木材(特别是阔叶木)低得多,只有10μmol/g浆左右.     

2-羧基苯偶氮若丹宁固相萃取光度法测定生物样品中的铅

研究了2-羧基苯偶氮若丹宁(CPAR)与铅的显色反应,在pH4.0的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质与乳化剂OP存在下,CPAR与铅反应生成2:1稳定络合物,可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后于520nm处光度法测定,体系摩尔吸光系数ε为6.75×104L/mol·cm,铅含量在0.05～4.0gμg/ml内符合比尔定律,本方法可用于生物样品中铅含量的测定,结果令人满意.     

Fe(Ⅲ)-KI-RB体系荧光猝灭法间接测定微量铁

研究Fe3+与过量KI反应生成I3-对罗丹明B荧光信号的猝灭作用。在盐酸介质中,Fe3+与过量KI反应生成I3-,I3-与罗丹明B形成离子缔合物,猝灭罗丹明B分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低。据此,建立Fe(Ⅲ)—KI—RB体系间接测定铁的荧光分析方法。体系的最大激发波长和最大发射波长分别为352 nm和580 nm,铁(Ⅲ)含量在0.02~4.50μg/25 m L范围内与罗丹明B荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,方法的检出限为0.006μg/25 m L,用该法测定花生中微量铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在96.7%~101.0%,结果满意。     

溴酸钾-甲基百里酚蓝体系阻抑动力学光度法测定痕量乙二胺四乙酸(EDTA)

在稀硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化溴酸钾氧化甲基百里酚蓝褪色的反应可被微量乙二胺四乙酸(EDTA)有效地阻抑,被过量EDTA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法.采用单因素法对影响方法的7个因素进行了优化,得到了最佳实验条件为:氧化剂溴酸钾溶液用量为3.5mL,还原剂甲基百里酚蓝溶液的用量为2.5mL,催化剂Fe(Ⅲ)标准溶液用量为0.12mL,催化反应介质为0.1mol/L硫酸溶液3.0mL,反应在90℃水浴中加热8.0min,0.4mg/mL的EDTA 0.2mL为终止剂.该方法用固定时间法在445nm波长处监测阻抑反应.方法的线性范围为050.0μg/50mL,检出限为2.1×10-6 mg/mL,标准加入回收率为95?%.该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果.     

褐色酸奶中5-羟甲基糠醛测定方法探究

用高效液相色谱法建立了酸奶中5-羟甲基糠醛(5-HMF)最佳测定条件。样品经0.18mol/L草酸溶液80℃水解30min,沉淀过滤后,以甲醇∶水=10∶90(v/v)为流动相,C_(18)反相色谱柱分离,284nm紫外检测。该方法的检出限为0.025μg/g,定量限为0.075μg/g,在0.075μg/g～25μg/g范围内,该方法呈良好的线性关系,相关系数为0.99997,回收率为93.9%～95.2%。通过对比市售多个品牌的普通酸奶和褐色酸奶,其5-HMF含量有显著差异,普通酸奶中5-HMF含量为≤0.45μg/g,褐色酸奶中5-HMF含量为3.86μg/g～12.91μg/g。     

发酵调味品中铁的测定新方法研究及应用

在乳化剂OP存在下,用分光光度法研究了对氨基苯基荧光酮与铁(Ⅲ)在碱性介质中的显色反应性能.铁(Ⅲ)-对氨基苯基荧光酮-OP体系三元胶束络合物的最大吸收波长在608 nm处,在10mL溶液中铁质量在1μg～14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε608为5.328×104L/mol·cm,所拟分析方法用于发酵制品中微量铁的测定,结果满意.     

采用次甲基兰催化动力学光度法测定食品中的痕量硒(Ⅳ)

在 HCl 介质中,硒(Ⅳ)能强烈催化溴酸钾氧化次甲基兰使之褪色,据此建立催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的方法。其测定的线性范围为0～0．02μg/mL,检出限1．25×10~(-10)g/mL,用于牛乳、大蒜、黑木耳等食品中硒(Ⅳ)的测定,结果令人满意。     

铋膜电极微分电位溶出法测定酒中铅和锌

以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，依据溶出峰值（dt/dE）与被测离子浓度成正比的关系进行定量。结果表明，在HAc—NaAc介质中，铅、锌可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，峰电位分别为-0．55V和-1．10V，检出限铅为0、02μg／25mL，锌为0．03μg／25mL。该方法无污染，灵敏、简便，是一种快速绿色的分析方法。     

溴酸钾-甲基红-CTMAC增敏催化光度法测定食品中痕量亚硝酸根

基于稀磷酸介质中,氯化十六烷基三甲基铵对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的增敏催化动力学光度法。加入氯化十六烷基三甲基铵后,体系的灵敏度增大了4.3倍。研究了催化反应的动力学条件,测定了反应的表观速率常数(k=1.02×10-3/s)和表观活化能(Ea=42.76kJ/mol)。测定亚硝酸根的线性范围为5.0～300μg/L,检出限为0.59μg/L,方法的相对标准偏差优于2%,标准加入回收率为99%～101%。用于食品样品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定溴芬酸钠中硼含量

目的建立溴芬酸钠中硼含量的测定方法。方法采用电感耦合等离子体发射光谱法测定溴芬酸钠中硼含量。结果硼在0～2.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为105.35%(RSD=1.95%,n=9),定量限为0.007μg/ml,检出限为0.002μg/ml。结论此法操作简便、灵敏度高,准确性、重复好,可用于溴芬酸钠中硼含量的测定。     

邻二氮菲-铁(Ⅲ)分光光度法测定茶叶中微量单宁

探讨了用1,10邻二氮菲-铁(Ⅲ)络合物分光光度法测定茶叶中微量单宁的测定条件。在pH=4.4、HAcNaAc介质、明胶溶液存在下,最大吸收波长为505nm、表观摩尔吸收系数为ε505nm=1.28×104L/mol·cm,单宁在0～5μg/mL范围内服从比尔定律,检测限(3σ)0.5μg/L。此方法适用于含微量抗坏血酸试样的分析,效果良好,与传统方法相比分析结果具有较好的重现性。     

OP乳化剂增敏苏丹Ⅲ褪色光度法测定料酒中锰含量

利用在硫酸介质中,室温下苏丹Ⅲ能被锰(Ⅶ)氧化而褪色,在515nm波长处褪色明显,在该波长下,体系吸光度的减少值与溶液中Mn(Ⅶ)的质量浓度呈正比,据此建立了测定料酒中微量锰的氧化苏丹Ⅲ光度法。Mn(Ⅶ)离子浓度在0.10～3.50μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,线性方程为A=0.04357C(μg/mL)-0.01457,相关系数r=0.9953,缔合物的摩尔吸光系数ε=1.41×104 L/mol·cm,将该法用于市售料酒中锰的测定,加标回收率在98.4%～101.9%之间。