SBSE-TDs-GC-MS测定白酒中酯类成分的方法研究

建立使用搅拌棒吸附萃取（SBSE）和热脱附系统（TDs）并结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定白酒中酯类成分的分析方法。实验中对影响SBSE的因素（萃取时间、乙醇加入量和氯化钠加入量）及影响TDs的条件（脱附时间、脱附温度和CIS4进样口温度）进行了优化。在所得优化条件下采用外标法对白酒中的乙酯类成分进行定量测定,结果表明,白酒中酯类成分的检出限范围为8.1×10-4～9.3×10-2ng,加标回收率范围为72.4%～98.6%,6次测定的相对标准偏差小于10%。该方法具有很高的灵敏度和很好的重现性,可用于白酒中乙酯类成分的快速分析测定。      

SBSE-TDS-GC-MS快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取茶叶中的拟除虫菊酯类农药,再用热脱附-气质联用仪分析。研究了萃取时间、不同浓度甲醇、不同浓度NaCl对萃取效率的影响;对热脱附温度、时间及冷阱收集温度等条件进行了优化。实验结果表明,SBSE-TDS-GC-MS方法对菊酯类农残的萃取回收率在92.8%～116.65%之间,相关系数≥0.9961;检测限为2.82～10.79μg/kg;方法RSD=11%(n=6)。用此方法测定了市售红茶(滇红)和乌龙茶(铁观音)中的菊酯类农药残留,其残留量低于茶叶中MRL。     

应用SBSE-TDS-GC-MS方法快速分析葡萄酒中挥发性及半挥发性成分

采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取葡萄酒中的挥发性及半挥发性成分,再用热脱附(TDS)-气质联用仪(GC-MS)进行分析。研究了不同萃取时间及不同浓度NaCl盐析作用对萃取效率的影响;并对影响热脱附的3个主要因素:热脱附温度、时间及冷阱收集温度进行了条件优化。在优化条件下,对方法的重现性进行考察,方法相对标准偏差RSD均小于10%(n=6)。用此方法测定了葡萄酒中46种挥发性及半挥发性化合物,其中酯类和酸类占很大部分,另还有一定量的醇和醛酮类物质,这些化合物反应了葡萄酒的香气特征。     

气相色谱法测定白酒中醇类及酯类

本实验建立了用气相色谱内标法对白酒中醇类和酯类含量进行测定的方法,试验采用FID检测器,内标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明：醇类和酯类检出限为3-9mg/L(进样量为0.5uL,S/N=3),在标准曲线的线性范围内r都大于0.999,样品加标回收率为：88.25%~98.75%,相对标准偏差RSD(n=6)0.63%~2.95%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。     

SBSE-TDU/GC-TOFMS法分析香荚兰提取物中挥发性成分

采用搅拌棒吸附萃取(SBSE)和热脱附系统(TDU)并结合气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)联用技术分析三种不同产地香荚兰提取物中挥发性成分的方法.通过质谱库检索,保留指数比对,共检测出87个化合物,共有成分主要包括香兰素、愈创木酚、苯甲酸苄酯、(E)-肉桂酸乙酯、(E)-肉桂酸甲酯、乙酸龙脑酯、乙酸桃金娘烯酯...     

搅拌棒磁子萃取-热脱附-气相色谱质谱联用分析葫芦巴浸膏的挥发性成分

应用搅拌棒磁子萃取和热脱附系统,并结合气相色谱-质谱联用仪,测定了葫芦巴浸膏中的挥发性成分。从中鉴定出67个挥发性物质,主要成分为:1,2-丙二醇(38.83%)、苯乙酸苯乙酯(7.32%)、羟基丙酮丙二醇缩酮(5.33%)、芳樟醇(3.67%)、丙二醇单醋酸酯(3.54%)、异戊酸(2.75%)和2-乙酰基呋喃(2.06%)。此外,对葫芦巴浸膏的致香机理进行了探讨,研究为葫芦巴浸膏的品质控制和开发应用提供了技术依据。     

卷烟挥发性香气成分测定及烟丝加香工艺优化

建立了一种顶空—搅拌棒固相微萃取—热脱附—气相色谱—质谱联用(HS-SBSE-TD-GC-MS)检测卷烟烟丝中11种挥发性物质的方法,将其应用于烟丝加香工艺中的参数优化,分别对样品预处理方式和热脱附操作条件进行了优化。结果表明,①在优化的试验条件下,相关系数R2>0.998,检出限和定量下限分别为0.052～0.524,0.172～1.684μg/g;②加标回收率在85.2%～97.6%,测定结果的相对标准偏差在2.7%～6.0%;③基于该方法研究优化了加香工艺滚筒频率和风门大小参数,得出与感官评吸中香气评定一致的最佳加香工艺参数为滚筒频率40r/min,风门大小90%。该方法灵敏度高、线性关系好,可以作为烟丝加香工艺参数优化的有效手段。     

两种方法提取丢糟中酯类成分的比较研究

采用CO2超临界萃取法和60％酒精热浸提法提取丢糟中的酯类物质,气相色谱分析结果表明：①两种方法均未能提取丢糟中的乙酸乙酯;②CO2超临界萃取法能够提取丢糟中的乳酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯和戊酸乙酯,而酒精热浸提法只能提取出乳酸乙酯和戊酸乙酯,且后者乳酸乙酯的含量达275．9285mg／100g,远远超过了前者的11．8955mg／100g。因此,提取丢糟中主要酯类成分,CO2超临界萃取法优于60％（v／v）酒精热浸提法。     

采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。     

Determination of volatile compounds in apple pomace by stir bar sorptive extraction and gas chromatography-mass spectrometry (SBSE-GC-MS)

A method based on stir bar sorptive extraction combined with gas chromatography-mass spectrometry detection (SBSE-GC-MS) has been optimized with the aim of applying it to the analysis of apple pomace. The method allowed the identification of 124 volatile compounds after 3 h of extraction with a precision (RSDs) ranging between 2% (linalool) and 11% (ethyl hexanoate). Its use in analyzing varietal apple pomace revealed the interest of this substrate as regards its content in aromas. From a semi-quantitative point of view, the higher content in aldehydes and esters of the Blanquina variety is worth highlighting, as are the greater concentration of acids in the Clara variety and the higher content of terpenes and norisoprenoides in the Coloradona variety. In contrast, the Ernestina and Perico varieties presented the lowest levels of aromas. PRACTICAL APPLICATION: The analysis of varietal apple pomaces showed the importance of this type of waste in the food industry, both for its content in aromas such as for its use as substrate in biotechnological processes.     

Determination of flavour compounds in a mountain cheese by headspace sorptive extraction-thermal desorption-capillary gas chromatography-mass spectrometry

Headspace sorptive extraction (HSSE) combined with thermal desorption (TD), gas chromatography (GC) and mass spectrometric detection (MSD) was applied to determine the volatile compounds of an Italian mountain cheese (Bitto) with protected designation of origin. Samples were taken from local dairy farms in Valtellina (Northern Italy), in which goats and cows were grazing on pastures during summer.A total of 84 compounds that belong to the following chemical families were detected and identified: aldehydes (17), ketones (10), esters (15), fatty acids (12), alcohols (11), terpenes (11) and hydrocarbons (8).The impact of each volatile compound on the flavour profile of Bitto cheese was discussed. The flavour profile of this cheese is important for the producer who wants to claim the right of naming cheese manufactured in a specified restricted area. Actually, this approach might become mainly useful for products, like Bitto cheese, with a PDO registration.HSSE coupled with thermal desorption and GC-MS analysis provided a versatile tool for the analysis of volatiles in cheese.     

Quantification of volatile compounds in Chinese soy sauce aroma type liquor by stir bar sorptive extraction and gas chromatography-mass spectrometry

BACKGROUND: Considering the important of aroma compounds on the quality of baijiu, stir bar sorptive extraction (SBSE) coupled with gas chromatography–mass spectrometry was applied to the aromas analysis of baijiu (Chinese liquor). RESULTS: Based on the results of optimization, a total of 76 volatile compounds were identified from 14 Chinese liquors, including 25 esters, 10 alcohols, 9 aldehydes and ketones, 8 aromatic compounds, 5 furans, 3 nitrogen‐containing compounds, 6 acids, 4 phenols, 3 terpenes, 1 sulfide‐containing compound, 1 lactone, and 1 acetal. By principal component analysis based on quantification results, 14 Chinese liquor samples could be classified into three groups. CONCLUSION: SBSE is a fast, simple, effective, and reliable method for extracting volatile compounds from Chinese liquor. The chemometrics approach revealed that LJ liquor with soy sauce aroma could exhibit more prominent sauce flavor through extending the time of storage, and its peculiar manufacturing practice was responsible for the soy sauce flavor. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析4种金华红茶香气成分

目的 研究4个品种金华红茶香气组分差异及其对香型形成的影响.方法 采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(headspace-stir bar sorptive extraction-thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SBSE...     

葡萄酒中乙醛气相—质谱测定方法的建立

建立气相色谱—质谱测定葡萄酒中乙醛含量的方法,并考察提取溶剂、解析pH、衍生化实际用量等因素对定量结果的影响。结果表明:该方法检测限为0.12 mg/kg,线性范围为0.2~100.0mg/kg(R~2=0.999 4),样品三水平加标回收率为89.3%~113.0%,平均相对标准偏差为1.28%~9.42%(n=6),适用于葡萄酒中乙醛总量的测定。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS分析方法

采用微波萃取和GC/MS法对塑料中邻苯二甲酸酯类化合物含量进行测定,确定最佳条件为：起始温度120℃,以5℃/min的速率升温30 min,在此温度下恒温15 min进行微波消解,以V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1为萃取剂.该法的最低检出限为0.1-10 mg/kg,回收率为91.36%-101.52%,相对标准偏差为0.5%-1.4%.     

GC-MS法测定黄酒和食用酒精中的氨基甲酸乙酯

建立应用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,EC)的分析方法。以黄酒和食用酒精为研究对象,样品经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、浓缩后,用GC-MS进行测定,同位素内标法定量。氨基甲酸乙酯在10～600μg/L线性关系良好,相关系数r2=0. 999 3。加标水平为5、100、250μg/kg 3个浓度条件下,在黄酒中的加标回收率为81. 2%～89. 5%,每个加标水平测定6次的相对标准偏差(RSD)为3. 7%～5. 0%;在食用酒精中的加标回收率为91. 2%～99. 4%,每个加标水平测定6次的RSD为3. 1%～4. 1%。方法的检出限为1. 0μg/kg,方法的定量限为3. 0μg/kg。该方法定量准确、操作简便、灵敏度高,适用于黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯的测定。     

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。