新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及分析性能研究

报道了新试剂 1 - ( 6 -硝基 - 2 -苯并噻唑 ) - 3- ( 4-硝基苯 ) -三氮烯 ( NBTNPT)的合成方法。对其分析性能 ,与金属离子镉、汞、锌等显色反应进行了研究。结果表明 :在非离子表面活性剂 Triton X- 1 0 0存在下 ,NBTNPT存在二级离解 ,离解常数分别为 p K1 =6 .1和 p K2 =1 0 .0 ,若应用双峰双波长法测定 ,NBTNPT与 Cd( )、Hg( )、Zn( )显色反应均具有较高的灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数分别为 2 .82× 1 0 5、2 .2 1× 1 0 5、1 .76× 1 0 5L·mol- 1 · cm- 1 ,且分别在 0～ 7μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。     

十二烷基苯磺酸钠存在下5—Br—PADAP分光光度法测定钴的研究与应用

基于 p H4.7的弱酸性介质中 ,十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)对 Co( )与 5-Br-PADAP的显色反应有较强的增效作用 ,建立了测定微量钴的光度法。加入 SDBS可使吸收光谱发生红移 ,λmax为 6 0 0 nm,ε=1 .0 5× 1 0 5L·mol-1·cm- 1,钴的含量在 0～ 1 5μg/ 2 5m L范围内符合比尔定律。该法用于食物和天然水中微量然的测定结果令人满意     

偶氮氯膦—mA双峰双波长法测定微量钙的研究

本文研究了偶氮氯膦 - m A与钙的显色反应 ,建立了测定钙的双峰双波长分光光度法。在氢氧化钠的强碱性介质中 ,钙与偶氮氯膦 - m A形成稳定的蓝色络合物 ,5 30 nm为参比波长 ,640 nm为测定波长 ,可用双波长法测定钙。表面摩尔吸光系数为 ε=1 .6× 1 0 4 L·mol- 1· cm- 1,钙的浓度在 0～ 1 2 μg/1 0 m L范围内符合比尔定律。本法用于微量钙的测定 ,方法选择性较高 ,简便快速     

无氰滚镀低锡铜-锡合金工艺

在前期研究的基础上,在Cu2P2O7·4H2O 20 g/L、Sn2P2O71g/L、K2HPO4·3H2O 60g/L、pH=8.5、滚筒转速15 r/min、滚镀时间1h、采用循环过滤的工艺条件下,通过正交试验研究了焦磷酸钾质量浓度、电流、温度和添加剂JZ-1的用量对低碳钢上无氰滚镀铜锡合金(低锡)镀层厚度和含锡量的影响,确定了最优的工艺条件,并探讨了滚镀电流、温度和时间对铜锡合金镀层的组成与镀速的影响.试验证明,当K4P2O7为300 ～ 350g/L、添加剂JZ-1为0.5mL/L、镀液温度为30～35℃、电流密度为0.38 ～ 0.48 A/dm2时,可获得厚度5 μm以上、锡含量为9％～ 11％的铜锡合金镀层,其外观光亮、金黄,与钢铁基体的结合力良好,具有一定的硬度与耐腐蚀性能,可以替代钢铁基材预镀镍和氰化预镀铜工艺.     

用TBF测定人血清白蛋白的分光光度法

用分光光度法研究了四溴萤光黄二钠盐 (TBF)与人血清白蛋白 (HAS)在吐温 -60存在时的结合反应 ;在最佳反应条件下 ,以试剂空白为参比 ,TBF -HAS复合物的最大吸收波长在 5 45nm ,HSA的浓度在 0 .5～ 4.0mg/L范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε=6.0 5× 1 0 6 L·moL- 1·cm- 1,Sandell灵敏度S =0 .0 1 1 2ug·cm- 2 。方法用于人血清中蛋白质总量的测定 ,与经典的考马斯亮蓝G— 2 5 0方法结果一致。     

二硫代安替比林甲烷光度法检测化妆品中砷的研究

研究了砷与二硫代安替比林甲烷的显色反应 ,在 2 mol/L的硫酸介质中 ,砷与试剂发生灵敏的显色反应 ,配合物最大吸收在 32 7nm处 ,0 μg/2 5m L～ 30 μg/2 5m L符合比耳定律 ,摩尔吸光系数为 2 .72× 1 0 4 ,该方法简便、快速、选择性好 ,可用于化妆品中砷的直接测定。     

焦磷酸盐溶液体系电镀白铜锡的添加剂研究

通过赫尔槽试验和方槽试验研究了新型添加剂K-1(胺类与环氧化合物的缩合物)用于焦磷酸盐溶液体系电镀白铜锡的镀液组成和工艺。结果表明,最佳镀液组成和工艺条件为:K_4P_2O_7·3H_2O 300 g/L,Sn_2P_2O_7 8 g/L,Cu_2P_2O_7·4H_2O 12 g/L,添加剂K-1 2.4~4.0 m L/L,还原剂2 g/L,p H 8.5~9.5,电流密度0.7~1.2 A/dm2,温度25°C。添加剂K-1作为光亮剂,具有细化晶粒的作用,但不具有整平能力,其用量为0.8~4.0 m L/L时均能得到Sn含量为45%~55%的白铜锡镀层。     

微通道反应器中胆固醇乙酸酯分子氧氧化工艺研究

为了研究胆固醇乙酸酯在微通道中的氧化反应,采用PlantrixFlow Reactor MR260微通道反应器,考查了反应温度(T/℃)、压力(p/MPa)、原料配比、气速(VG/m L·min-1)、液速(VL/m L·min-1)、停留时间(t/s)等因素对微通道中胆固醇乙酸酯的分子氧氧化反应的影响,获得了较优的工艺条件:T=90℃、p=8×105Pa、n(NHPI)∶n(COAC)=1∶5、800 m L丙酮、VG=400 m L·min-1、VL=25 m L·min-1,t=65 s,反应转化率为100%,反应收率达到92.5%。与传统反应工艺相比,微通道反应器中的氧化反应在反应转化率、收率、以及时空转化率等方面都有明显提高,为微通道技术的工业化提供了技术参考。     

3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮显色光度法测定磷矿石中的Al2O3

在阳离子表面活性剂 CTMAB存在下 ,验证 Al3 与 3,5二溴 4偶氮变色酸苯基荧光酮 (DBACPF)的显色反应条件和光度性质。在 p H为 6 .0的 HAc Na Ac缓冲介质中 ,Al3 与试剂形成 1∶ 2的红色配合物 ,最大吸收峰位于 5 6 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.2 5× 10 5L/ (m ol· cm) ,Al3 的质量浓度为 0～ 2 0 μg/ m l时符合比尔定律。用于磷矿石中三氧化二铝含量的测定 ,结果与标准值相符。     

2—羟基—3—羧基—5—磺基偶氮胂的合成及光度法测定钍的研究

研究了 2 -羟基 - 3-羧基 - 5 -磺基偶氮胂的合成及光度法测定钍的方法。在 1 .2 mol/L硝酸介质中 ,钍与 2 -羟基 -3-羧基 - 5 -磺基偶氮胂形成 1∶ 2的绿色配合物 ,最大吸收波长在 6 75 nm处 ,摩尔吸光系数为 8.5 4× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1 。钍含量在 0～ 30 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。应用于特种镁合金中钍的直接测定 ,结果非常满意。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。