氰基氨基乙酰胺的合成

以氰基乙酸乙酯为起始原料，经氧化、还原、氨解合成了氰基氨基乙酰胺。该方法原料易得，条件温和，产率和纯度高。     

氨基乙酰胺盐酸盐的制备及分析方法的改进

一、前言 氨基乙酰胺又名甘氨酰胺,其性状为白色结晶,易溶于水,微溶于醇,可作生化试剂。 按传统法,制甘氨酰胺是要求在冰浴中将氯乙酰胺与浓氨水搅拌4—5小时后,将所得澄清溶液真空蒸发,取残渣在室温下溶入蒸馏水中,加10倍容积的商品无水乙醇,冷却、沉淀完全,然后将此盐酸盐滤出,真空     

N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺的合成工艺

以2-苯基丙胺盐酸盐为原料经酸碱中和、酰化、硝化、还原4步合成得到N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺,探讨了投料方式、还原方法、催化剂等因素对收率的影响,并通过MS、~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行表征。总收率达50%,纯度为97.3%。     

N—（2—苯基氨基乙基）乙酰胺类化合物的合成

合成了３个Ｎ－（２－苯基氨基乙基）乙酰胺类化合物，对合成工艺上进行了改进，降低了成本，提高了收率。     

氨基-氮杂双环盐酸盐精制生产工艺改进及质量提高

简要介绍了氨基一氮杂双环盐酸盐生产中的工艺改进,通过对精制体系PH值调节得到氨基一氮杂双环盐酸盐,产品收率及质量都有了明显提高。     

α-芳氨基乙酰胺的除草活性构效关系研究

利用与自由能有关的取代基的物理化学参数,考察了α-芳氨基乙酰胺类化合物对除草活性的相关性。根据Hansch方程及多元回归分析,进行了结构与活性定量关系研究,建立了较好的结构与活性相关式,并用于指导此类化合物的结构优化。     

氨基葡萄糖盐酸盐制备及溶解度研究

本文研究了氨基葡萄糖盐酸盐在水、丙酮及乙醇体系中溶解度。随着温度上升，溶解度增加。氨基葡萄糖盐酸盐溶解度按下述次序递减：水＞＞乙醇＞丙酮。     

对羟基苯乙酰胺的制备

本文采用苯酚和乙醛酸水溶液缩合，然后在酸性条件下，用还原剂还原，最后经氨解可得对羟基苯乙酰胺，具有收率高、易实施等特点。     

邻氨基苯硫酚制备方法的改进

本文通过对邻氨基苯硫酚合成工艺进行动力学分析,提出了一个新的工艺方案,并通过实验验证,给出了一组满意的工艺参数。     

盐酸丁卡因的合成改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃, n（三乙胺）：n（EPABA）：n（1-溴丁烷）=1.2：1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯（I）,产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯（I）时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4：1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）,产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为：原料配比为n〔（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐〕： n(对丁氨基苯甲酸) =1.3：1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。     

邻（对）氨基苯甲醚的分析方法改进

本文对邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚二个国家标准测定方法进行了改进。采用一根1％PEG－20M＋1％KOH／301釉化担体色谱柱，内标峰面积定量法，对邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚均可进行测定。结果表明：此法比国标法操作简便、测定准确，适用于科研和工业生产。     

1，3一二氨基胍盐酸盐的高效液相色谱分析

提出用高效液相色谱法测定1,3-二氨基胍盐酸盐的含量,选用甲醇与乙酸铵缓冲盐体积比75：25为流动相,c8色谱柱,检测波长314nm。试验结果表明：测试结果的相对标准偏差小于2．03％;回收率在97．8％～100．2％;1,3-二氨基胍盐酸盐和三氨基胍盐酸盐得到较好的分离。该法操作简单、实用且定量分析结果准确稳定。     

1,3,5—三氨基苯盐酸盐合成工艺研究

研究了用铁粉和浓盐酸混合物还原２，４，６－三硝基苯甲酸（２，４，６－ＴＮＢＡ）合成１，３，５－三氨基苯盐酸盐（１，３，５－ＴＡＢ．ＨＣｌ）的工艺，确定了较好的工艺条件，产品的结构和纯度分别用ＩＲ和化学分析等表征，对影响产品收率的一些因素也进行了讨论。     

氨基甲脒盐酸盐的提纯

在工业级氨基甲脒盐酸盐的基础上,对照生物蛋白变性剂的质量标准,进行提纯处理。利用各杂质的不同性质,通过简单的中和,控制温度进行过滤洗涤等操作获得含量在９９．５％以上,不含氯化铵的高纯度生物蛋白变性剂－氨基甲脒盐酸盐,填补了国内空白。     

邻氨基苯硫酚制备方案的改进

本文通过对邻氨基苯硫酚合成工艺进行动力学分析，提出了一个新的工艺方案，并通过实验验证，给出了一组满意的工艺参数。     

N-甲基-N-乙烯基乙酰胺的合成工艺研究

以N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯为原料,N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成N-甲基-N-乙烯基乙酰胺。对影响反应的各种因素进行了考察,确定了最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间12h,催化剂与N-甲基乙酰胺物质的量比为0.55。在此条件下,N-甲基-N-乙烯基乙酰胺收率为87.6%,催化剂可回收套用12次。     

N-氨基哌啶盐酸盐的合成

以哌啶为起始原料,经N-亚硝化、还原以及成盐等合成操作制备标题化合物,总收率66.5%.该合成路线操作简单、收率高,所选试剂价格适中,适合进行工业化生产.     

对氨基苯甲脒二盐酸盐合成工艺改进

以对硝基苯甲酸为起始原料,经过氰基化、酯化、氨解和还原反应合成对氨基苯甲脒二盐酸盐,改进工艺中用还原铁粉作还原剂,用对甲苯磺酰胺作氰基化试剂。     

由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) .