自动顶空固相微萃取气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水中的五种嗅味物质

采用HS-SPME-GC/MS/MS法测定不同水源水和饮用水中五种痕量嗅味物质。在优化的实验条件下测定2-异丁基3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、土臭素和β-紫罗兰酮的检出限分别为0.6 ng/L、0.9 ng/L、0.6 ng/L、0.5 ng/L和8.5 ng/L,相关系数均达到0.999以上,加标回收率范围分别为83.7%～104%、80.0%～101%、81.1%～104%、83.4%～106%和82.5%～103%。实验结果表明,该方法灵敏度高,具有良好的精密度和回收率,并且操作简单方便,能满足水中痕量嗅味物质的检测。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱技术测定童装中残留挥发性有害物

建立了采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)对童装中多种挥发性有害物进行快速定性定量分析的简易方法。优化了影响SPME效果的参数条件。在优化条件下,方法鉴定了童装中超过30种挥发性有机物,其中8种常见的对人体有害的挥发性有机物利用内标法进行了定量测定。和现有的方法相比较,该方法具有简单、快速、准确、成本低以及对环境友好等优点。利用建立好的HS-SPME-GC-MS方法对市场上随机采购的24个样品进行了测定,发现童装中普遍存在挥发性有害物的残留,含量分别在0.002~0.038mg/kg。     

利用固相萃取和气相色谱-质谱联用法测定水中的环烷酸

石油开采及冶炼废水中的环烷酸进入水环境中将严重影响水环境质量,对水生生物造成毒害,准确快速地检测其含量可为其监控提供基础数据。本研究利用固相萃取(SPE)法从水中萃取环烷酸,并利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中的环烷酸进行定量定性检测。结果表明本检测方法对浓度在10~30 mg/L范围内的环己基甲酸、环己基乙酸、环己基丙酸、环己基丁酸的回收率在80%~120%之间。环烷酸水溶液的pH值对其回收率影响较小,酸性条件下的环烷酸回收率几乎无改变,碱性条件下的环烷酸回收率略有降低。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定水中10种藻类代谢产物

文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较。结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65℃、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行预处理,HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器进行测定,可以使检测结果达到最优效果。方法的质量浓度均达到5.00～100.00 ng/L,工作曲线回归方程的相关系数R²>0.995;方法检出限(2S/N)为0.14～1.00 ng/L。在纯水加标量为20.00、50.00、80.00 ng/L时,平均回收率为92.0%～109.0%,精密度RSD为0.4%～8.9%,实际水样加标的平均回收率为83.9%～101.8%。该方法检测浓度数量级在纳克级,灵敏度较固相萃取-气相色谱-质谱法提高1 000倍,更适合地表水和饮用水中低浓度藻类代谢产物的检测要求。     

南刘寄奴挥发油的固相微萃取/气相色谱/质谱分析

用固相微萃取法从南刘寄奴中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法(GC/MS)对化学成分进行了分析鉴定,共鉴定出57个成分。用峰面积归一化法测定了相对质量分数,各组分质量占挥发油总质量的96.17%,相对质量分数最高的成分是芳-香姜黄烯(36.39%)、反式-β-金合欢烯(11.37%)和反式-丁香烯(5.76%)。     

饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立了饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法.方法:水样经C18固相萃取柱富集,甲醇和氨水甲醇溶液依次洗脱目标物,洗脱液氮吹浓缩定容至1 mL.采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,多重反应监测负离子模式进行检测,内标法定量.结果:全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.2～5μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限分别为1.69和2.08 ng/L,在3个加标水平下的平均回收率为84.1％～107.0％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0％～9.2％.结论:本方法快速,简便,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于饮用水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的分析测定.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定食品中4种全氟化合物

建立了肉、蛋和水果类样品中4种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酸化乙腈提取,加入PSA、C₁₈和GCB三种吸附剂后对样品进行净化。以HPLC-MS/MS检测萃取液中PFCs的含量,采用T3柱分离,负ESI电离和MRM定性分析。采用同位素内标物质进行定量分析。4种PFCs在0.05～20 ng/mL内线性良好,相关系数R>0.995,检出限为0.00062～0.00226μg/kg,定量限为0.00167～0.00615μg/kg。PFOS和PFHSX在添加水平分别为0.02、0.2、1μg/kg, PFOA和PFNA在添加水平分别为0.002、0.02、0.1μg/kg, PFCs的平均回收率在76.5%～106.0%之间,相对标准偏差为0.87%～12.0%。该方法快速、简单、准确,适用于肉、蛋和水果类样品中4种PFCs的检测。     

固相微萃取技术在色谱分析中的研究进展

固相微萃取是近十年来发展起来的新型分离富集技术,简便快速、无污染、易于和其它技术联用。文中对固相微萃取的装置原理、涂层材料、涂渍技术、萃取方式及其在分析检测样品预处理中的应用发展方向进行了探讨。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中多种增塑剂

采用顶空固相微萃取气相色谱法测定了水中多种增塑剂,并考察了盐效应、萃取温度、萃取时间、热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,该方法的线性范围为2～1000μg/L,检出限为0.06～5.5μg/L,回收率为94.55～105.76%,RSD＜4%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB).选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测.最低检出质量浓度为1.88 μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108％、93.1％、117％,相对标准偏差(n=6)分别为7.09％、6.21％、6.98％.该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分...     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四氢呋喃的研究

以顶空固相微萃取为样品的前处理手段,结合气相色谱,以氢焰离子化检测器测定水样中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率为97.5%-106.7%,相对标准偏差为3.2%-4.9%,检出限可以达到0.10μ...     

Accurate determination of hexanal in beef bouillons by headspace solid‐phase microextraction gas‐chromatography mass‐spectrometry

Lipid oxidation has great impact on the quality of food products through flavor and taste deterioration, reduction in nutritive value, and potential toxicity of the oxidized food components. Flavor and taste deterioration can be easily perceived and it represents one of the major causes of consumer complaints in the food industry. The deterioration of sensory properties is due to the decomposition products of hydroperoxides that easily isomerize and degrade into volatile compounds. Volatile products are responsible for flavor and taste deterioration. In this study, we present the development of the solid‐phase microextraction gas chromatography‐mass spectrometry (SPME‐GC‐MS) technique to quantify low amounts (μg/g range) of secondary oxidation products, i.e. hexanal. The optimization of SPME parameters is a difficult task because of the possibility of further formation of volatile products during analysis. Different parameters such as type of fiber, exposure time of the fiber to the sample headspace and the optimal temperature of absorption have also been investigated. The complete validation of the method was achieved by the determination of linearity, limits of detection and quantification and repeatability. We demonstrated that the SPME method is a valuable tool for the quantification of low amounts of secondary oxidation products such as hexanal. Therefore, this technique can be used to detect early formation of volatiles.     

气质联用法鉴别ESBR和SSBR

本文介绍了一种通过气质联用法（GC/MS）测定提取液中的松香酸类物质以区分溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）和以松香酸皂或混合酸皂为乳化剂的乳液聚合丁苯橡胶（ESBR）的方法,适用于生橡胶、混炼橡胶、硫化橡胶和橡胶制成品。对多个SBR进行GC/MS实验,谱图分析显示ESBR均含有松香酸类物质和脂肪酸类物质,而SSBR则未发现这两类物质。在此基础上开展已知配方硫化橡胶的实验。结果表明：对于生橡胶而言,无论ESBR使用何种乳化剂,均可以通过松香酸类物质和/或脂肪酸类物质完全区分ESBR和SSBR;混炼橡胶、硫化橡胶和橡胶制成品样品在确定含有丁苯橡胶的基础上,通过松香酸类物质的存在即可确认ESBR。     

GC/MS分析工业邻氯苯甲醛

应用气相色谱-质谱联用技术对工业品邻氯苯甲醛中的各种杂质进行了分析,取得了GC/MS数据资料,鉴定出10种化合物,为生产与应用该产品提供技术参考。     

海洛因的气质联用分析

采用气质联用 (GC/MS)方法 ,对海洛因样品进行了检测分析 ,结果检出了海洛因、单乙酰吗啡、乙酰可待因、茶碱、咖啡因及巴比妥等成分 ,其中海洛因工作曲线的线性方程为A =2 4 4 86 .5×C +45 15 7.2 ,相关系数r=0 9987,海洛因含量为 7 5 3%。     

固相萃取GC-MS测定水中16种农药的研究

文章将C18和Sep-pak Porapak Rox固相萃取小柱活化后联用富集水中16种农药,用乙酸乙酯洗脱,浓缩这16种农药,确定各农药的保留时间和定量离子,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)选择离子模式进行分析测定,分析了各农药的工作曲线线性、回收率和精密度。结果表明,各农药的工作曲线线性、回收率和精密度较好,线性相关系数在0.994～0.999之间,回收率在68.9%～109.2%之间,相对标准偏差小于7.6%。