溶胶-凝胶法制备BaO-B2O3-SiO2玻璃基LTCC材料

根据BaO-B2O3-SiO2玻璃形成系统相图和介电设计原则，确定介电常数为5～10的基础玻璃粉摩尔组成，并利用溶胶-凝胶法预先合成BaO-B2O3-SiO2系玻璃粉体，然后再与金红石陶瓷复合来制备LTCC玻璃陶瓷材料。文中考察了pH值、温度等对玻璃组成体系凝胶化时间的影响；利用DSC、TGA、SEM及红外光谱分析等手段对基础玻璃粉体性能和结构进行了研究；实验表明玻璃＋陶瓷复合体系的最佳烧结温度在740℃左右，此时径向烧结收缩率达到16％左右；适量TiO2的加入对复合体系烧结温度影响不大，且使烧结体中晶相量增加，晶粒变大。由于金红石介电常数远大于玻璃相的介电常数，实验结果表明，随着金红石掺量增加，玻璃陶瓷复合体系的介电常数成正比增大。     

氧化硅基溶胶-凝胶玻璃中SnO_2纳米晶的制备与表征

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯、五水四氯化锡为先驱体,制备含不同浓度SnO2的SiO2基玻璃,在不同温度下对所得样品进行热处理。用X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和透射电子显微镜(TEM)等测试手段对样品的物相、结构进行分析。结果表明:随着温度的升高,SnO2纳米颗粒逐渐长大,当温度为1050℃时,SnO2纳米颗粒的直径约为23nm。     

Na2O-B2O3-SiO2系统凝胶干燥机理分析

在Na2O-B2O3-SiO2系统的凝胶过程中,溶胶在凝胶过程当中会产生较大的体积收缩,凝胶容易产生裂纹或开裂.在凝胶体内部和干燥表面收缩率的差别是干燥应力产生的主要原因.而引起碎裂的应力并不是作用在凝胶网络上的宏观应力,而是集中在长度为C的裂纹顶端的应力.引起裂纹开裂的另一个因素是由于凝胶孔径尺寸分布不均,由于大小孔毛细管压力差的存在,极易使孔壁变形引起开裂.从导致凝胶开裂的干燥应力和毛细管应力入手,避免了不利因素的影响,可以制备干燥透明而又无裂纹的Na2O-B2O3-SiO2系统干胶.     

溶胶-凝胶法制备Na_(0.5)Bi_(2.5)Nb_2O_9纳米晶及其表征（英文）

通过一种新型的溶胶-凝胶法制备了纳米尺寸的Na_(0.5)Bi_(2.5)Nb_2O_9(NBN)粉体,该方法中应用配位化学路线将Nb2O5经过K3NbO4中间体过程转变为可溶性铌作为铌源。X射线衍射分析表明溶胶-凝胶法合成了纯相的铋层结构Na_(0.5)Bi_(2.5)Nb_2O_9(NBN),属于A2_am空间群,精修的晶胞参数为a=0·5478 nm,b=0.5472 nm和c=2.5185 nm。透射电镜分析表明合成的纳米产物呈片状形貌,平均粒径为50nm左右。电子衍射和高分辨透射电镜均证实产物结晶性良好,形成了单晶结构。NBN本征的层状结构有利于晶体沿二维方向进行生长,并最终形成纳米片。     

溶胶-凝胶法低温制备氧化钒晶体（英文）

采用溶胶-凝胶法在大水体系下制备了V_2O5纳米晶体。利用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)时样品的结构与形貌进行了分析。结果表明:当pH3时,随着pH值减小,产物的结晶度越高,晶粒尺寸越大;当人(水:丙酮酸钒摩尔比)大于200时,W越大,产物结晶度越高,晶粒尺寸越大。当pH≤1和W≥200时,在低温50℃下,通过溶胶-凝胶法制备了V_2O_5·1.6H_2O晶体,在400℃热处理后得到了较纯的V2O5晶体,该晶粒平均尺寸约为8 nm。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜

用溶胶-凝胶法，以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合剂，以载玻片为基体采用溶胶．凝胶浸渍提升法制备纳米TiO2薄膜。探讨制备过程中影响薄膜质量的因素，用NDJ-8S数字显示粘度计测定溶胶在溶胶．凝胶过程中的粘度随存放时间的变化；差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变；红外光谱仪对干凝胶相组成进行分析；扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究。结果表明；可在玻璃基体上镀上纳米TiO2薄膜；粘度随着陈化时间成正比关系；薄膜表面光滑，颗粒较均匀且达到纳米级颗粒。     

溶胶-凝胶法制备HfB2粉体及其氧化行为

以HfCl4、H3BO3、酚醛树脂为原料,通过溶胶-凝胶结合碳热还原法成功制备了HfB2粉体。分别采用XRD和SEM对高温处理后的粉体相组成和微观形貌进行了分析;采用TGA研究了粉体的高温氧化行为。结果表明：处理温度及硼酸浓度的不同会导致产物纯度、颗粒大小的不同,而且高温氧化性能也有所不同。当处理温度为1800 ℃且硼酸含量高于生成硼化铪化学计量比时,产物的纯度较高,颗粒均匀,高温氧化性能较好。对溶胶凝胶结合碳热还原法制备HfB2粉体的反应机制进行了探讨     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜

用溶胶-凝胶法,以钛酸丁脂为先驱体、无水乙醇为溶剂、二乙醇胺为络合剂,以载玻片为基体采用溶胶-凝胶浸渍提升法制备纳米TiO2薄膜.探讨制备过程中影响薄膜质量的因素,用NDJ-8S数字显示粘度计测定溶胶在溶胶-凝胶过程中的粘度随存放时间的变化;差热分析仪分析有机物的热分解行为和晶型转变;红外光谱仪对干凝胶相组成进行分析;扫描电镜对薄膜的表面形貌、颗粒的均匀性等进行研究.结果表明:可在玻璃基体上镀上纳米TiO2薄膜;粘度随着陈化时间成正比关系;薄膜表面光滑,颗粒较均匀且达到纳米级颗粒.     

溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2复合粉体

以乙酸铜和钛酸丁酯为初始原料,利用溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2粉末,采用差热-失重(DTA-TG)、红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对粉料进行表征.结果表明CuO-TiO2干凝胶在进行热处理后得到纳米级CuO和TiO2粒子,平均粒子尺寸在40 nm左右;随CuO含量的增加,TiO2晶化温度和相变温度(TiO2由锐钛矿相向金红石相)降低,纳米粒子的团聚相应减少.     

溶胶-凝胶法制备纳米复合Mo-La2O3阴极

采用溶胶-凝胶法制备出平均粒径小于60nm的Mo-La2O3粉末。将所制备出的纳米复合Mo-La2O3粉末经冷压、热压工艺后烧结成纳米复合Mo-La2O3阴极。发现用溶胶-凝胶法制备的Mo-La2O3阴极组织均匀，晶粒细小，La2O3粒子晶粒大多在100nm以下，且弥散分布在晶内及晶界上。在燃弧实验中发现用溶胶．凝胶法制备的纳米复合Mo-La2O3阴极击穿点分布存阴极表面的大部分面积上，烧蚀坑浅，且击穿优先发生在La2O3相上。     

无水溶胶-凝胶法制备SiO2,SiO2-ZrO2凝胶玻璃

采用无水溶胶-凝胶工艺制备了SiO2,SiO2-ZrO2凝胶玻璃,用红外光谱对其结构进行了表征,并且估算了SiO2凝胶玻璃中的Si-OH含量,结果发现通过无水溶胶-凝胶工艺制备的凝胶玻璃比有水工艺具有更低的Si-OH含量.经150℃热处理的SiO2-ZrO2二元系统凝胶玻璃,其折射率可因ZrO2含量的改变,在1.445～1.614范围内调控.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉末的研究

氧化铝在许多工业领域已经得到了广泛的应用，随着新材料科学和先进制造技术的发展，对陶瓷复合材料的性能要求日益提高，为了提高氧化铝基陶瓷复合材料的力学性能，需要提高氧化铝的纯度和表面活性、降低其粒度，对此传统的氧化铝制备方法不能满足这一要求。溶胶一凝胶法是制备纳米粉末的重要技术之一，作为一种湿化学合成方法，具有设备简单，工艺易于控制，粉末纯度和均匀度高，成本低等优点，在制备涂层以及涂层复杂形状零件方面有很大的优越性。本文以异丙醇铝(Al(C3H7O)3)为原料，用溶胶--凝胶法制备出了纳米氧化铝(Al2O3)粉末。通过x射线衍射分析和差热分析，研究了由凝胶至α-Al2O3，粉末的转变过程以及影响粉末性能的因素。研究表明，溶胶--凝胶法制备的胶体在1200℃的温度下可以完全转化为纳米α-Al2O3，并且具有较高的质量密度，所制备的纳米α-Al2O3，具有较理想的晶体结构类型，未发现其它相或杂质，这表明溶胶--凝胶法是制备高纯度纳米陶瓷粉末的有效技术。     

Na2O-B2O3-SiO2系统溶胶-凝胶-玻璃转变过程反应机理

采用高温热饱和方法制备干胶时,水解和聚合反应继续进行,聚合反应使链状分子向枝状分子转变,Na2O-B2O3-SiO2系统干胶在100℃干燥后,Q2,Q3,Q4 3种类型的基团同时存在.当在600℃烧成的Na2O-B2O3-SiO2系统干胶时Q4基团占主要了,这时硅胶网络由较低聚合度变成较高聚合度的硅氧网络了.但在600℃烧成的Na2O-B2O3-SiO2系统玻璃对称性差,该峰对称性差的原因可以这样理解,即基团中Si原子有1个或2个被硼原子取代而导致的结果,即形成了Si-O-B键,在600℃得到加强,这一现象已经被红外吸收光谱的结果得到证实.     

溶胶-凝胶法制备PZT纳米晶反应机理

以硝酸氧锆、钛酸四丁酯、醋酸铅为原料，乙二醇为溶剂，用溶胶—凝胶技术制备了钙铁矿型的锆钛酸铅(PZT)纳米晶。实验中发现前驱物间的聚合反应使硝酸氧锆能很好地溶于乙二醇。通过对原料、不同温度下的溶胶、干凝胶、PZT粉末的红外光谱分析，给出了溶胶、凝胶形成的机理，进一步证实溶胶—凝胶过程中通过前驱物的水解、缩聚反应形成金属元素与乙二醇相配位的链状或网状聚合物。原料中所含的NO3^—离子反应后形成的硝酸酯被包裹在溶胶和凝胶的聚合物网络中，CH3COO^—离子反应后生成醋酸酯并通过两个O与聚合物网络中的金属元素配位。     

TiO_2基薄膜溶胶-凝胶法制备

介绍了以钛酸丁脂为前驱物,掺入或不掺入Ｆｅ２Ｏ３和Ｍｎ２Ｏ３,用溶胶－凝胶法在玻璃表面成功地制备出ＴｉＯ２基薄膜。比较了不同含水量和催化剂量对溶液溶胶－凝胶转变性质的影响。简要地讨论了溶胶－凝胶过程中,水解和缩聚的化学机制,并用ＸＲＤ谱、ＩＲ谱等方法研究了玻璃表面薄膜性能。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化活性研究

采用正交设计方法，试验研究了4种因素对溶胶-凝胶法制备纳米TiO2光催化活性的影响，确定了各因素所对应的最佳水平，得到了溶胶-凝胶法制备高光催化活性纳米TiO2的最佳工艺条件；且对最佳工艺条件制备的TiO2和商业粉P-25进行了XRD和UV-Vis吸收光谱分析。结果表明，自制的TiO2由纯锐钛矿组成，其平均晶粒尺寸为18．2nm，比混晶型的P-25TiO2晶粒尺寸（24．7nm）要小。自制TiO2粉在330～370nm的紫外光区的吸收增强，在可见光区的吸收也较P-25有所增强。两者都有利于光催化活性的提高，使得光催化降解甲基橙的活性与P-25相当。     

无水溶胶-凝胶法制备TiO_2-有机硅杂化光波导薄膜（英文）

采用无水溶胶-凝胶法合成了新型的TiO2/有机硅杂化材料,得到的低-OH含量的光学薄膜适合应用于光波导、光集成器件和光传感器等领域。以二苯基二羟基硅烷(Diphenylsilanediol,DPSD)、钛酸丁酯(tetrabutoxytitanate,TBT)和γ-甲基丙烯酰氧-基丙基三甲氧基硅烷(γ-methacloxypropyl trimethoxysilane,MAPTMS)为先驱体,制备出折射率可调、高透明度的有机-无机杂化光波导材料,分别在石英玻璃基片和单晶硅片上旋转涂膜得到平面光波导薄膜。用Abbe折射仪测试薄膜的折射率,用紫外-可见光-近红外分光光度计测试了薄膜的光吸收性质,用Fourier红外光谱仪和Raman光谱仪测试了薄膜的红外振动吸收光谱和Raman散射光谱并讨论了材料结构,并用棱镜耦合法测试平面光波导在632.8 nm波长下的光传输损耗。结果表明:控制Ti的加入(摩尔含量7%~22%)可以调节薄膜的折射率(1.49~1.52):平面光波导的光传输损耗约为0.7 dB/cm。此外,通过软刻蚀技术和PDMS软印章在杂化薄膜表面得到了线宽约为700 nm的光栅微结构。     

溶胶凝胶法制备氧化铝纤维的研究（英文）

以硝酸铝和铝粉为原料,采用溶胶凝胶技术制备了氧化铝长纤维。通过FTIR,EDS,TG-DSC和SEM等手段对纤维先驱体凝胶的结构组成、热分解过程及纤维形貌进行了表征。研究表明凝胶可纺性与A1/AN的摩尔比、前驱溶液的pH以及助纺剂的加入密切相关。当Al/AN的摩尔比为2,溶液pH在3.2~3.5之间得到的凝胶粘度在40~80 Pa·s时具备较好的成纤性。最后得到的烧成纤维直径10~30μm,长径比为(0.2~1)×10~4。     

玻璃先驱体对溶胶-凝胶合成纳米氧化铝的影响

以硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙、硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成纳米级氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的溶胶中引入4%(质量分数)的MgO-CaO-Al2O3-SiO2玻璃助剂先驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得乳白色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定型态,仅含有少量的γ型氧化铝;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒度在25～35nm、粉体颗粒呈球形的α型氧化铝;玻璃助剂先驱体的添加,不但降低了α-Al2O3的合成温度,同时还加快了γ-Al2O3向α-Al2O3的转变进程。     

乳液溶胶-凝胶法制备莫来石纳米晶微球

以仲丁醇铝为铝源,正硅酸乙酯为硅源,利用乳液溶胶-凝胶法制备了氧化铝/二氧化硅复合凝胶微球,并通过热处理对复合凝胶微球进行了结晶化处理;采用扫描电镜(SEM)、差热/热重分析(DTA/TG)、X射线衍射(XRD)研究了仲丁醇铝与正硅酸乙酯的相对含量以及热处理温度对复合凝胶球微结构及结晶的影响。结果表明：过量的正硅酸乙酯会导致分散相凝胶不充分从而形成液滴融合状的微结构;所得氧化铝/二氧化硅凝胶球经过1000oC热处理后,球体内形成了莫来石纳米晶,经谢乐公式计算,微球体内的纳米晶平均尺寸为12 nm。