无压烧结Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合陶瓷的组织结构与性能

以Ca_3(PO_4)_2和Si_3N_4为原料,采用无压烧结的方法制备Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4系列复合陶瓷.复合材料中Ca_3(PO_4)_2能与Si_3N_4稳定共存,烧结后未发现有新相生成.随着烧结温度的提高,复合材料的致密度和β-Si_3N_4的相对含量也随之升高,柱状β-Si_3N_4晶粒的生长更加充分,晶粒相互搭接、交织.复合陶瓷的力学性能随着烧结温度的提高而升高,1700 ℃无压烧结复合材料的抗弯强度达到547 MPa,断裂韧性达到7.3 MPa·m~(1/2),从断口照片中可以观察到β-Si_3N_4晶粒的拔出和桥联作用.通过加热试样并在水中骤冷后测弯曲强度的方法,表明Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合材料具有良好的抗热震性能.     

比表面积对β-Si_3N_4与SiO_2反应生成Si_2N_2O的影响

以铁合金行业的副产物-硅微粉(SiO_2≥90%,质量分数)和闪速燃烧合成的β-Si_3N_4(β-Si_3N_4≥95%,质量分数)为原料,按质量分数β-Si_3N_4:SiO_2=2:1的比例,分别将比表面积为1.19, 1.67, 2.48 m~2/g的β-Si_3N_4与SiO_2均匀混合、成型,分别经1300、1400、1500、1600 ℃,3 h埋碳(不接触碳)热处理,并对自然冷却后试样进行XRD、SEM分析.结果表明,β-Si_3N_4与SiO_2从1300 ℃开始缓慢反应生成Si_2N_2O,随温度升高到1500 ℃以上时Si_2N_2O反应速度明显加快;在1300、1400 ℃,反应以固-固反应为主,β-Si_3N_4的比表面积对Si_2N_2O生成量的影响越大,比表面积大则Si_2N_2O生成量较高;在1500 ℃以上时,随着硅微粉收缩、液化,将β-Si_3N_4包裹、胶结到一起,反应方式以固-液反应为主,反应速度明显加快,加速了Si_2N_2O的形成,β-Si_3N_4的比表面积对Si_2N_2O生成量的影响不明显.     

Si3N4(p)/SiC(w)协同复合MoSi2材料的强韧化及机理研究

采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、维氏硬度计、电子万能材料试验机研究MoSi_2-Si_3N_(4(p))/SiC_(w)复合材料的结构、形貌、硬度、断裂韧性,并对SiC晶须和Si_3N_4颗粒复合强韧化MoSi_2的机理进行了探讨.结果表明,SiC晶须和Si_3N_4颗粒对MoSi_2具有协同强韧化作用,MoSi_2-20%Si_3N_(4(p))-20%SiC_(w)(体积分数,下同)复合材料的抗弯强度达427 MPa,室温断裂韧性达到10.4 MPa·m~(1/2),均高于单一强韧化剂的强韧化效果.MoSi_2-20%Si_3N_(4(p))-20%SiC_(w)复合材料的强化机理为细晶强化和弥散强化;韧化机制为细晶韧化、裂纹偏转与分支和微桥接韧化.     

溶胶-凝胶制备的Al2O3涂层抗原子氧侵蚀性能研究

以异丙醇铝(Al(C3H7O)3)为先驱物,水为溶剂,HNO3做胶溶剂制得了稳定、均一的Al2O3溶胶,浸涂在聚酰亚胺和银薄膜表面干燥后获得了致密透明的涂层.采用空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧暴露实验.结果表明:溶胶-凝胶制备的Al2O3涂层抗原子氧侵蚀性能优异,抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上.经FTIR和XPS分析表明:在原子氧暴露后涂层表面生成了一层Al2O3,阻止了原子氧对基体材料的进一步侵蚀.涂覆涂层后基体的光学性能没有受到影响.实验证明溶胶-凝胶制备抗原子氧侵蚀的防护涂层是一种行之有效的方法.它工艺简单,可涂覆形状复杂、大面积的器件.     

钛硅铝锡复合涂层对钛/瓷结合的影响

研究了钛硅铝锡四元复合涂层作为扩散阻挡层对钛/瓷结合强度的影响。通过测量复合溶胶的粘度对溶胶的稳定性进行评价,并进一步优选出与纯钛热膨胀系数匹配的复合溶胶的成分。采用电化学工作站对涂层处理后钛试样在人工唾液中的耐腐蚀性能进行评价,研究了涂层处理对钛试样耐腐蚀性能的影响。结果表明:复合溶胶中SiO2溶胶含量对溶胶粘度的影响较大,SiO2含量较高时复合溶胶粘度上升较快,凝胶时间较短,溶胶稳定性较差。n(Ti):n(Si):n(Al):n(Sn)=3:1:1:3的复合溶胶的热膨胀系数为9.28×10-6/℃,与钛的热膨胀系数相匹配。300℃处理获得的复合涂层主晶相为SnO,同时涂层表面存在较多的微米级的裂纹。涂层处理可明显提高钛的耐腐蚀性,中性与中性含氟人工唾液浸泡对钛/瓷结合强度没有明显影响。而pH=3/[F-]=1×10-4的人工唾液对钛的腐蚀最严重,浸泡30 d后,钛/瓷结合强度由浸泡前的45 MPa下降到35 MPa。     

不同催化剂对镁合金表面SiO_2-ZrO_2涂层耐蚀性的影响

镁合金表面溶胶凝胶涂层存在易析出氢气、涂层缺陷多及防腐性能提升不明显等问题。为改善这些问题利用Ce(NO_3)_3催化制得SiO_2-ZrO_2溶胶并旋涂3层于AZ91D镁合金表面,并与HCl催化制得的镁合金表面SiO_2-ZrO_2溶胶涂层进行对比分析。采用扫描电镜和傅里叶红外光谱等分析涂层微观形貌和化学成分;通过接触角测试涂层亲疏水性;利用极化曲线和电化学阻抗谱对比研究不同催化剂加入的溶胶凝胶层在3.5%NaCl溶液中的耐腐蚀性能。结果显示:与HCl催化制得的镁合金表面SiO_2-ZrO_2溶胶涂层相比,Ce(NO_3)_3催化制得的涂层表面微观缺陷少;接触角由84.2°增大到93.5°;同镁合金基体自腐蚀电流密度1.480×10~(-4) A/cm~2相比,HCl催化和Ce(NO_3)_3催化涂层的自腐蚀电流密度分别为2.562×10~(-6) A/cm~2和7.821×10~(-7) A/cm~2,其耐蚀性提升明显;HCl和Ce(NO_3)_3催化涂层阻抗极化电阻值由镁合金基材的224.9Ω分别增大至4 401Ω和53 888Ω,HCl催化涂层的失效时间为1 d,Ce(NO_3)_3催化涂层失效时间延长为3 d。可见,两种催化剂制备的涂层,Ce(NO_3)_3催化涂层防护更持久,耐蚀性更好。     

溶胶-凝胶制备的Al_2O_3-SiO_2复合陶瓷涂层抗原子氧侵蚀性能研究

采用溶胶-凝胶法,以异丙醇铝、正硅酸乙酯为原料制得了稳定、均一的溶胶,浸涂在聚酰亚胺表面干燥后获得了致密透明的涂层.采用空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧(Atomic Oxygen, AO)暴露实验.测试表明,溶胶-凝胶制备的Al_2O_3-SiO_2涂层抗原子氧侵蚀性能优异,抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上.经原子氧暴露后的复合陶瓷涂层质量几乎没有发生变化.经FTIR和XPS分析表明,在原子氧暴露后涂层表面产生的是Al_2O_3-SiO_2复合物.SEM分析表明,无涂层的聚酰亚胺原子氧暴露后表面非常粗糙且表面呈现地毯状形貌,而涂覆涂层的试样暴露前后表面形貌没有发生变化.采用紫外-可见光-近红外分光光度计对涂覆溶胶-凝胶复合陶瓷涂层后的试样分析表明原子氧暴露前后试样表面的光学性能也未发生变化.     

Ti-Ni形状记忆合金表面PVA/SiO_2复合涂层的制备

研究溶胶-凝胶法制备Ti-Ni记忆合金表面复合涂层的工艺,并对涂层结构性能进行测试。结果表明,Si O2复合涂层溶胶凝胶法制备涂层适当的工艺参数如下:聚乙烯醇(PVA)与正硅酸乙酯(TEOS)质量比为1:4,提拉速度为2 mm/min,烧结温度为550℃。通过扫描电子显微分析、原子力显微分析、纳米压痕力学性能分析可知,经上述工艺涂覆后的Ti-Ni形状记忆合金表面形成了均匀致密的Si O2涂层,涂层与基体的结合强度良好。     

激光熔覆颗粒增强双相化合物基复合涂层的研究

采用激光熔覆在Ti6Al4V合金上制备了WC、TiC增强TiNi/Ti_2Ni双相化合物基复合涂层,并对涂层进行了激光重熔处理,研究了其重熔前后的组织和力学性能变化。结果表明:重熔处理后稀释率由54.0%增加到74.1%,涂层表面变得更为平整。重熔前涂层由作为增强相的灰白色板条状WC固溶体和黑色TiC胞状树枝晶,以及作为基体的TiNi和Ti_2Ni组成。另外,还存在少量细小白色熔化不完全的WC颗粒。重熔后涂层基体中富钛相Ti_2Ni增多而且贫钛相TiNi减少,WC固溶体由粗大板条状转变为细小的等轴状、花状和板条状,白色未熔WC颗粒消失。重熔后涂层的显微硬度变化不大(从1021.7 HV0.1降低到923.7 HV0.1,降低了约10%,而断裂韧性增加了约35%(从3.57 MPa·m~(1/2)增加到4.81 MPa·m~(1/2)),涂层的开裂敏感性降低。     

晶相组成对Si_3N_4陶瓷介电性能的影响

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)体系作为烧结助剂,采用无压烧结,通过控制烧结工艺,制备出具有不同晶相组成的Si_3N_4陶瓷.研究了晶相组成对氮化硅陶瓷微波介电性能的影响.借助XRD、SEM对Si_3N_4陶瓷微观组织进行了研究.结果表明:在烧结过程中,有中间相Si_2N_2O产生;经1850 ℃、0.5 h烧结,β-Si_3N_4全部转变为具有较大长径比,显微结构均匀的长柱状β-Si_3N_4晶粒;Al~(3+)和O~(2-)能够进入β-Si_3N_4晶体内形成β-Si_(6-x)Al_xO_xN_(8-x)固溶体,使晶体内部产生较大的空隙或晶格畸变,在外电场作用下,易于产生离子位移极化,导致介电常数升高;同时,随着烧结温度的提高,存在于晶界的玻璃相含量增加,试样的介电常数随之升高.     

钛表面预处理对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石涂层的影响

利用溶胶-凝胶法在工业纯钛表面制备羟基磷灰石（HA）涂层，探讨了酸洗和浓碱热处理两种基体预处理工艺对涂层的影响；用接触角仪测量了涂覆前两种预处理后基体的接触角并计算其表面能；用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）分析了基体和涂层的表面、截面形貌及成分。结果表明：通过溶胶-凝胶法，在基体表面涂覆了HA涂层；与酸洗基体相比，浓碱热处理后在钛表面生成了网状多孔的钛酸钠水凝胶层，提高了基体的表面活性及表面能，由酸洗后的57．68mJ·m^-2增加到浓碱热处理后的77．34mJ·m^-2，尤其是极性色散比由0．235增至0．727，有利于HA在其表面涂覆，减少了提拉次数且HA涂层致密、厚度均匀约为3μm；提高了涂层与基体的结合力。     

钛表面硅铝锡复合涂层制备及其性能研究

研究了硅铝锡三元复合涂层作为氧扩散阻挡层对钛-瓷结合强度的影响。通过测量复合溶胶的粘度对溶胶的稳定性进行评价,并进一步优选出与纯钛热膨胀系数匹配的复合溶胶的成分,采用电化学工作站对涂层处理后钛试样在人工唾液中的耐腐蚀性能进行评价,研究了涂层处理对钛试样的耐腐蚀性能的影响。结果表明:复合溶胶中SiO2含量较高时,复合溶胶粘度上升较快,凝胶时间短。n(Si):n(Al):n(Sn)=1:1:3的复合溶胶的热膨胀系数为9.09×10-6℃-1,与钛的热膨胀系数相匹配。300℃处理获得的复合涂层主晶相为SnO,同时涂层表面局部存在微米级的裂纹。涂层处理可明显改善人工唾液腐蚀环境中钛的耐腐蚀性和钛-瓷结合强度的耐久性。中性与中性含氟人工唾液浸泡对钛-瓷结合强度没有明显影响。而pH=3/[F-]=100 mg/L的人工唾液对钛的腐蚀最严重,浸泡30 d后钛-瓷结合强度由浸泡前的45 MPa下降到34 MPa。     

溶胶-凝胶法45钢表面制备Al2O3陶瓷涂层及性能

采用溶胶-凝胶法在45钢表面制备了Al2O3陶瓷涂层,研究了通过化学镀Ni-P层为中间过渡层对45钢表面Al2O3陶瓷涂层性能的影响.通过压入法和划痕法研究了膜基结合强度,观察了复合涂层压痕和划痕形貌,通过扫描电子显微镜(SEM)对复合涂层表面形貌进行了分析.结果表明,中间层与基体材料、Al2O3层与中间层结合良好,涂层均匀致密,表面显微硬度最大值为1030HV,压入法结果表明膜与45钢基体结合较好.     

文摘辑要

无机氧化物的制备及其特性 用溶胶-凝胶法(sol-gel method)在不锈钢表面制备了SiO_2-TiO_2-ZrO_2系无机氧化膜(STZ)。用DTA/TG、IR、XRD和SEM等手段研究了涂层制备时由凝胶向玻璃态的转变以及涂层薄膜的显微结构特点,考察了涂层对基体的保护效果。试验结果表明,在溶胶至凝胶最终转变为无机氧化物的过程中形成了     

表面复合改性碳纤维增强HA复合材料

采用溶胶-凝胶技术在低温氧化处理后碳纤维表面涂覆HA涂层,获得复合改性碳纤维增强HA复合材料。研究并测试了碳纤维的改性工艺、改性后碳纤维表面的微观形貌以及不同碳纤维含量下复合材料的抗弯强度和断裂韧性。结果表明,在400℃氧化30 min的碳纤维表面具有较高的活性和较大的比表面积,在HA溶胶中提拉5次后碳纤维表面形成一层与基体结合性能较好的膜层。复合改性碳纤维可显著提高HA材料的力学性能,当碳纤维含量为3%时,复合改性碳纤维/HA复合材料的抗弯强度达到最大值79.8 MPa,比基体提高了3.2倍。当碳纤维含量为4%时,复合改性碳纤维/HA复合材料的断裂韧度达到最大值1.85 MPa·m1/2,比基体提高了2.3倍。     

高速钢表面HT-CVD TiC/TiCN复合涂层微观结构与耐磨性能研究

以TiCl_4-CH_4-N_2-H_2为反应体系,通过改变N_2/CH_2体积比(V(N_2)/V(CH_4)),采用高温化学气相沉积法(HT-CVD)在高速钢基体表面制备不同微结构的TiC-TiCN复合涂层。分析了V(N_2)/V(CH_4)对TiCN层微观结构的影响规律以及TiCN层微观结构对复合涂层耐磨性能的影响机制,并研究了不同载荷下复合涂层的磨损行为。结果表明,随着V(N_2)/V(CH_4)的增加,TiCN涂层生长择优取向由(111)晶面转变为(200)晶面,涂层晶粒由长条状转变为锥状。当V(N_2)/V(CH_4)=4∶1时,具有(111)择优取向的复合涂层硬度最高、耐磨性能最好;随着载荷的增加,复合涂层耐磨性能逐渐下降。当载荷≥20 N时,由于表面氧化层及碳转移膜的减摩-润滑作用削弱,导致复合涂层发生严重磨损,其磨损行为由磨粒磨损转变为粘结磨损。     

以Ti(OBu)_4为钛源、三聚氰胺为氮源通过溶胶-凝胶法制备高活性光催化剂TiO_2/g-C_3N_4（英文）

以Ti(OBu)_4为钛源、三聚氰胺为氮源,通过溶胶-凝胶和高温煅烧两步法制备了高活性可见光光催化剂TiO_2/g-C_3N_4。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis diffuse reflectance spectra)等手段对其进行了表征。结果表明:TiO_2镶嵌在石墨相的g-C_3N_4中,并与g-C_3N_4构成TiO_2/g-C_3N_4复合材料。由于TiO_2与g-C_3N_4的协同作用,扩大了TiO_2/g-C_3N_4的可见光吸收范围和强度,因而具有很好的可见光光催化性能。     

热等静压原位生成Al_2O_3颗粒强化Ti_4AlN_3复合材料

利用Al_3Ti/Ti N纳米复合粉体在1280℃/150 MPa/1 h热等静压条件下,制备出Al_2O_3/Ti_4Al N_3复合材料。利用XRD、SEM和TEM研究复合材料的形貌及成分。研究表明,复合材料主要由片层结构的Ti_4Al N_3基体和Al_2O_3颗粒增强相组成。Ti_4Al N_3基体的平均晶粒尺寸为7μm;Al_2O_3颗粒的弥散分布,形状不规则,粒度在1~3μm,体积分数约为27%。Al_2O_3/Ti_4Al N_3复合材料的强化机制为细晶强化和第二相粒子强化。Al_2O_3/Ti_4Al N_3复合材料与单相的Ti_4Al N_3材料相比,显微硬度从2.5GPa提高到6.7 GPa,室温下最大抗压缩强度从450 MPa提高到1 800 MPa,最大压缩应变由4%提高到6.2%。     

有机硅/二氧化硅杂化涂层抗原子氧侵蚀性能研究

采用溶胶-凝胶法,以一甲基三乙氧基硅烷(MTES)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备出分子级复合的SiO2杂化有机硅树脂,浸涂在聚酰亚胺表面干燥后获得了透明致密的涂层。采用自己研制的空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧暴露实验。测试表明,溶胶-凝胶制备的有机硅/SiO2涂层抗原子氧侵蚀性能优异,抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上。经AO暴露后的杂化涂层质量几乎没有发生变化。经FTIR和XPS分析表明,在原子氧暴露后涂层表面产生的是SiO2陶瓷层。SEM分析表明无涂层的聚酰亚胺原子氧暴露后表面非常粗糙,表面呈现地毯状形貌而涂覆涂层试样暴露前后表面形貌没有发生变化。采用紫外-可见光-近红外分光光度计对涂覆有机硅/SiO2涂层试样分析表明,原子氧暴露前后试样表面的光学性能也未发生变化。实验证明,制备抗原子氧侵蚀的防护涂层的溶胶-凝胶法是一种行之有效的方法。     

激光熔覆Si3N4陶瓷层的显微组织与性能

用横流式连续CO_2激光器在金属基材上熔覆Si_3N_4陶瓷。用光学显微镜、透射电镜和X射线衍射仪进行显微组织观察与物相分析。结果表明,以50Wt％Si_3N_4和50wt％(WC Co)配比的混合粉末,选用比能P/dv为42.46J/mm~2时,熔覆层由均匀分布的Si_3N_4颗粒及粘结相组成,且与基材有良好的结合,具有较高的硬度(1600～1800HV)和耐磨性.其主要组成相为α-Si_3N_4、β-Si_3N_4、WC和Co。