有机硅/Si02杂化涂层电化学阻抗研究

采用溶胶一凝胶法,以正硅酸乙酯( TEOS)为无机相前驱体,甲基三乙氧基硅烷(MTES)和二甲基二甲氧基硅烷( DDS)为有机相前驱体,盐酸和水为催化剂,通过水解-缩聚反应制备了有机硅/Si0,有机-无机杂化溶胶。在lOO℃下经12h烘干得到有机硅/Si0,杂化涂层,红外光谱研究表明：有机、无机两相组成了强相互作用的复合体系。采用电化学阻抗(EIS),研究了杂化溶胶制备的涂层在3.5 % NaCl溶液中浸泡不同时间的阻抗行为。并根据阻抗谱特征建立了等效电路,结合等效电路图及拟合结果,分析了杂化涂层在3.5 % NaCl溶液中浸泡不同时间的耐蚀性。研究结果表明：在3.5% NaCl溶液中,有机硅/Si02杂化涂层具有良好的耐蚀性。     

TEOS含量对有机硅/SiO_2杂化涂层性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为无机相前驱体,甲基三乙氧基硅烷(MTES)和二苯基二甲氧基硅烷(DDS)为有机相前驱体,盐酸和水为催化剂,通过水解-缩聚反应制备了不同SiO_2含量有机硅/SiO_2有机-无机杂化溶胶.经100℃烘干12 h得到有机硅/SiO_2杂化涂层.红外光谱研究表明不同TEOS含量制备的杂化材料有机、无机两相组成了强相互作用的杂化体系.采用热重分析(TGA)和耐热性试验研究不同TEOS含量有机硅/SiO_2有机-无机杂化涂层的耐热性能;采用电化学阻抗(EIS)、浸泡试验和盐雾试验研究其耐蚀性能,结果表明与未加TEOS的有机硅涂层相比,加入适量TEOS使得杂化涂层的热分解温度提高67℃,并且其耐蚀性能也得到明显提高.     

有机硅/SiO_2杂化溶胶改性丙烯酸树脂及性能研究

以丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、正硅酸乙酯(TEOS),γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)和二苯基二甲氧基硅烷(DDS)为原料,采用溶液聚合法合成有机硅/SiO_2杂化溶胶改性丙烯酸树脂。探讨不同种类有机硅/SiO_2杂化溶胶及含量对树脂性能的影响。通过红外光谱表征了溶胶及固化后杂化涂层的结构,并测试了漆膜的物理性能以及通过电化学阻抗和浸泡实验对涂膜耐蚀性进行分析。结果表明:有机硅/SiO_2杂化溶胶成功地接枝到水性丙烯酸树脂上。当有机硅/SiO_2杂化溶胶添加量为10%(质量分数)时,杂化涂层具有良好的柔韧性和附着力,涂膜硬度6H,光泽度104,漆膜长期稳定,具有优异的耐蚀性。     

有机硅／SiO2杂化涂层电化学阻抗研究

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为无机相前驱体,甲基三乙氧基硅烷(MTES)和二甲基二甲氧基硅烷(DDS)为有机相前驱体,盐酸和水为催化剂,通过水解-缩聚反应制备了有机硅/SiO2有机-无机杂化溶胶.在100℃下经12h烘干得到有机硅/SiO2杂化涂层,红外光谱研究表明:有机、无机两相组成了强相互作用的复合体系.采用电化学阻抗(EIS),研究了杂化溶胶制备的涂层在3.5%NaCl溶液中浸泡不同时间的阻抗行为.并根据阻抗谱特征建立了等效电路,结合等效电路图及拟合结果,分析了杂化涂层在3.5%NaCl溶液中浸泡不同时间的耐蚀性.研究结果表明:在3.5%NaCl溶液中,有机硅/SiO2杂化涂层具有良好的耐蚀性.     

DDS含量对有机硅/SiO_2杂化涂层性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为无机相前驱体,甲基三乙氧基硅烷(MTES)和二苯基二甲氧基硅烷(DDS)为有机相前驱体,盐酸和水为催化剂,通过水解-缩聚反应制备了不同DDS含量的有机硅/SiO_2有机-无机杂化溶胶。在100℃下经12 h烘干得到有机硅/SiO_2杂化涂层。涂层性能测试表明:随DDS含量增加,硬度、附着力、耐蚀性(未加DDS耐蚀性较差)有所下降;柔韧性均为1级。低温下涂层耐热性较好。溶胶中n(TEOS):n(MTES):n(DDS)为6:9:2时涂层综合性能最佳。     

甲基苯基二甲氧基硅烷含量对光固化有机硅 / SiO2杂化涂层性能的影响

目的获得耐热性和耐蚀性好,且可紫外光固化的有机硅/SiO2杂化涂层,研究甲基苯基二甲氧基硅烷(PDMS)含量对涂层性能的影响。方法以正硅酸乙酯(TEOS)为SiO2前驱物,PDMS与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为有机硅前驱物,采用溶胶-凝胶法制备PDMS含量不同的有机硅/SiO2杂化溶胶,经光固化后,得到有机硅/SiO2杂化涂层。对涂层进行机械性能测试,以及红外光谱分析、热重分析和电化学阻抗谱分析。结果前驱物均水解完毕并发生缩合反应,从而得到了有机硅/SiO2杂化涂层;随着PDMS含量的增加,杂化涂层的硬度降低,耐冲击性、柔韧性和附着力良好且变化不大。结论 PDMS的加入有利于提高涂层的综合性能,当n(TEOS)∶n(PDMS)∶n(KH-570)=15∶16∶7时,有机硅/SiO2杂化涂层的耐热和耐蚀性能达到最佳。     

纳米TiO2含量对有机硅/SiO2杂化涂层性能的影响

将锐钛矿型纳米TiO2粉体分散于乙醇中后,按一定的固体组分含量加入到采用溶胶-凝胶法制备的有机硅/SiO2杂化溶胶中,制备出含不同量TiO2的有机硅/SiO2杂化溶胶,在100℃下烘干12 h得到含TiO2的有机硅/SiO2杂化涂层。红外光谱研究表明杂化材料中Ti原子已接枝到了杂化网络中。对杂化涂层性能测试表明:当TiO2质量分数为1%时涂层有较好的物理和耐蚀性能,并且具有良好的防霉效果。     

纳米铝溶胶杂化有机硅耐火阻燃涂层的制备及性能

本研究以纳米铝溶胶为无机组分(ALS),甲基三乙氧基硅烷(MTES)和苯基三乙氧基硅烷(PhTES)为有机前驱体,通过溶胶-凝胶法制备了纳米铝溶胶杂化甲基三乙氧基硅烷(ALS/MTES)、纳米铝溶胶杂化苯基三乙氧基硅烷(ALS/PhTES)和纳米铝溶胶杂化甲基三乙氧基硅烷及苯基三乙氧基硅烷(ALS/MTES/PhTES)3种有机/无机杂化耐火阻燃涂层。对涂层的柔韧性测试表明,含苯基硅烷的ALS/PhTES和ALS/MTES/PhTES涂层的柔韧性优于ALS/MTES涂层,说明PhTES的引入可提升涂层柔韧性。对涂层热稳定性测试表明,ALS/MTES/PhTES涂层的T_g最高,为205.78℃,900℃时剩余质量占比为72.57%,说明PhTES的加入可提高涂层热稳定性。SEM像显示,涂层表面均匀致密且无明显相界面。另外,涂层烧蚀前后的XRD测试表明,涂层耐火阻燃机理归因于涂层烧蚀时有机硅侧链基团分解生成CO₂和H₂O,以及铝溶胶分解生成γ-Al₂O₃和H₂...     

Al2O3/有机硅/SiO2杂化涂层电化学阻抗谱研究

以正硅酸乙酯 (TEOS)、甲基三乙氧基硅烷 (MTES)、二苯基二甲氧基硅烷 (DDS) 和仲丁醇铝 (ASB) 为主要原料,采用溶胶-凝胶法得到Al₂O₃/有机硅/SiO₂杂化溶胶,经100 ℃下固化12 h后得到Al₂O₃/有机硅/SiO₂杂化涂层。红外光谱研究表明,杂化涂层中形成了Al—O—Si键。采用电化学阻抗 (EIS) 研究杂化涂层在3.5%NaCl溶液中浸泡不同时间的阻抗行为,根据阻抗谱特征建立了等效电路图,结合等效电路图和拟合结果分析了杂化涂层在3.5%NaCl溶液中浸泡不同时间的耐蚀性。结果表明,其在3.5%NaCl溶液中具有良好的耐蚀性。     

溶胶凝胶法制备不锈钢表面TiO_2/有机硅杂化保护涂层及EIS评价（英文）

通过溶胶-凝胶法,将二氧化钛溶胶与有机硅溶胶进行杂化,制备了不同Ti/Si摩尔比的杂化溶胶。其中,有机硅溶胶是在酸的催化下,在乙醇中通过GPTMS与BESPT的水解与缩聚过程得到。二氧化钛无机溶胶是由TBOT、TTPO与MPTMS在乙醇中由酸催化水解缩合而得到。所有的涂层都是通过在钢片或硅片上浸渍提拉成膜。在0.5 mol/L的K_2SO_4溶液中,室温条件下浸泡后,对涂层进行EIS评价。结果显示,与空白片对比,涂层具有较高的阻抗值和较低的电容值。SEM分析显示TiO_2/有机硅复合涂层表面平整光滑无裂纹。     

有机硅/二氧化硅杂化涂层抗原子氧侵蚀性能研究

采用溶胶-凝胶法,以一甲基三乙氧基硅烷(MTES)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备出分子级复合的SiO2杂化有机硅树脂,浸涂在聚酰亚胺表面干燥后获得了透明致密的涂层。采用自己研制的空间综合环境地面模拟设备对试样进行了原子氧暴露实验。测试表明,溶胶-凝胶制备的有机硅/SiO2涂层抗原子氧侵蚀性能优异,抗原子氧侵蚀性能比聚酰亚胺基体提高了2个数量级以上。经AO暴露后的杂化涂层质量几乎没有发生变化。经FTIR和XPS分析表明,在原子氧暴露后涂层表面产生的是SiO2陶瓷层。SEM分析表明无涂层的聚酰亚胺原子氧暴露后表面非常粗糙,表面呈现地毯状形貌而涂覆涂层试样暴露前后表面形貌没有发生变化。采用紫外-可见光-近红外分光光度计对涂覆有机硅/SiO2涂层试样分析表明,原子氧暴露前后试样表面的光学性能也未发生变化。实验证明,制备抗原子氧侵蚀的防护涂层的溶胶-凝胶法是一种行之有效的方法。     

硅烷偶联剂KH550对正硅酸乙酯杂化涂层抗腐蚀性能的影响

利用电化学测试和扫描电镜(SEM)研究了硅烷偶联剂KH550对正硅酸乙酯(TEOS)杂化涂层的改性.结果表明:添加硅烷偶联剂能够明显提高TEOS杂化涂层的耐腐蚀性和降低涂层开裂倾向;经180℃热处理制备的KH550改性涂层性能最佳,在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流密度约为2.701×10-9 A/cm2,较铝合金基体...     

TTPO改性的纳米TiO_2/有机硅杂化涂层（英文）

以钛酸丁酯(TBT)为前驱物、盐酸为催化剂、异丙氧基三(焦磷酸二辛酯)钛(TTPO)为表面改性剂,采用溶胶-凝胶法制备TTPO改性的纳米TiO_2/有机硅杂化涂层,研究了TTPO的用量对TiO_2有机硅杂化涂层膜结构和相关性能的影响。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外吸收光谱(UV-vis)、铅笔硬度法和润湿性实验等分析手段对涂层进行了表征。结果表明:适量的TTPO可以明显提高纳米TiO_2与膜层的相容性,得到均匀平整、结构致密、硬度较高且疏水性增强的杂化涂层。然而,随着TTPO用量的增加,杂化涂层的膜结构出现孔洞,尽管疏水性有所增强,但涂层硬度也随之降低。当TTPO/TBT的摩尔比为1:0.01时,涂层具有较高的硬度和较强的疏水性。     

有机－无机杂化涂层制备及耐腐蚀性能研究

采用溶胶-凝胶法，以甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料，用浸渍-提拉法，在LY12铝合金基体表面成功制备了有机-无机杂化涂层.涂层表面光滑、平整、致密、无裂纹.通过液态浸渍实验、盐雾腐蚀实验和电化学腐蚀实验研究了有机-无机杂化涂层的耐腐蚀性能.结果表明，有机-无机杂化涂层耐腐蚀性能优良，具有很大的应用前景，使此杂化膜替代对环境有害的铬酸盐转化膜成为可能.     

镁合金表面无机-有机杂化硅膜的制备及其防护性能研究

通过在正硅酸乙酯水解过程中加入硅烷偶联剂得到了杂化硅溶胶,进而采用提拉法在AZ31镁合金表面制备了无机-有机杂化硅膜。利用SEM和AFM观察了膜层的表面形貌,利用XPS和FT-IR分析了膜层的组成,通过动电位极化曲线和EIS研究了膜层的防护性能。结果表明,杂化膜层均匀、致密,完整覆盖在镁合金基体表面;杂化膜层的阻值(1.717×10~4Ω·cm~2)大于传统铬酸盐转化膜的阻值(1.611×10~4Ω·cm~2),样品的腐蚀电流密度相对于裸金属的下降了约2个数量级。硅烷偶联剂的位阻效应可以有效调节传统的正硅酸乙酯水解缩聚过程,使形成的杂化硅溶胶在成膜时不易产生团簇,保证了膜层的致密完整,从而能够很好地阻挡腐蚀介质的渗透,对镁合金发挥良好的防护作用。     

溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO2杂化材料的研究进展

介绍了溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO2杂化材料的原理与工艺,综述了有机硅/SiO2杂化材料在耐热材料、腐蚀防护材料、光学材料领域的应用研究情况.使用溶胶-凝胶法制备的有机硅/SiO2杂化材料作为一种全硅体系,很好地结合了有机硅和纳米SiO2的优势,具有很好的发展前景.     

不同催化剂对镁合金表面SiO_2-ZrO_2涂层耐蚀性的影响

镁合金表面溶胶凝胶涂层存在易析出氢气、涂层缺陷多及防腐性能提升不明显等问题。为改善这些问题利用Ce(NO_3)_3催化制得SiO_2-ZrO_2溶胶并旋涂3层于AZ91D镁合金表面,并与HCl催化制得的镁合金表面SiO_2-ZrO_2溶胶涂层进行对比分析。采用扫描电镜和傅里叶红外光谱等分析涂层微观形貌和化学成分;通过接触角测试涂层亲疏水性;利用极化曲线和电化学阻抗谱对比研究不同催化剂加入的溶胶凝胶层在3.5%NaCl溶液中的耐腐蚀性能。结果显示:与HCl催化制得的镁合金表面SiO_2-ZrO_2溶胶涂层相比,Ce(NO_3)_3催化制得的涂层表面微观缺陷少;接触角由84.2°增大到93.5°;同镁合金基体自腐蚀电流密度1.480×10~(-4) A/cm~2相比,HCl催化和Ce(NO_3)_3催化涂层的自腐蚀电流密度分别为2.562×10~(-6) A/cm~2和7.821×10~(-7) A/cm~2,其耐蚀性提升明显;HCl和Ce(NO_3)_3催化涂层阻抗极化电阻值由镁合金基材的224.9Ω分别增大至4 401Ω和53 888Ω,HCl催化涂层的失效时间为1 d,Ce(NO_3)_3催化涂层失效时间延长为3 d。可见,两种催化剂制备的涂层,Ce(NO_3)_3催化涂层防护更持久,耐蚀性更好。     

固化剂和硅烷偶联剂对有机硅涂层性能的影响

通过控制有机硅涂料配方中固化剂和硅烷偶联剂的含量,研究它们对涂层材料的弹性模量、硬度、疏水性,以及吸水率和耐水介质浸泡性能的影响。结果表明,当固化剂含量大于4%后,随着固化剂含量的增加,涂层的弹性模量降低,邵氏硬度增加,吸水率增大;硅烷偶联剂含量的增加,有机硅涂层的弹性模量和吸水率随之增大,而邵氏硬度和水接触角减小。固化剂添加6%时涂层的弹性模量对海水浸泡最为敏感。含5%固化剂和8%硅烷偶联剂含量的有机硅涂层在海水中的稳定性明显降低。过高的固化剂添加量会导致硅氧链的交联程度增加,网状结构变密,增加涂层的硬度,不利于涂层的防污性能;过高的硅烷偶联剂添加量会导致涂层表面的亲水基团增多,水接触角降低,海洋细菌附着增加。     

有机-无机杂化涂层制备工艺及性能研究

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为有机前驱体,硅溶胶为无机前驱体,醋酸作为催化剂,利用溶胶-凝胶技术制备了有机-无机杂化涂层。研究了醋酸添加量及固化工艺对涂层结构与性能的影响。另外还进行了涂层的电化学分析。结果表明:在室温固化时,在一定范围内提高醋酸添加量可提高涂层的铅笔硬度。在220℃固化时,随着醋酸添加量的提高,涂层的铅笔硬度变化不大。随固化温度的提高,涂层附着力先上升后下降。在160℃固化处理时,涂层附着力达到最佳(0级)。随着醋酸添加量的提高,杂化涂层的阻抗值先上升后下降,醋酸添加量为4wt%时涂层阻抗达到最大。随固化温度的上升,杂化涂层的阻抗值先上升后下降,当固化温度为160℃时,涂层的阻抗值达到最大。     

氢化锆表面KH570/A171改性硅溶胶膜层结构及性能

以硅酸乙酯(TEOS)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH570)和乙烯基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂A171)等为主要原料制备硅烷偶联剂KH570/A171改性硅溶胶,进而采用浸渍提拉法在氢化锆表面制备溶胶膜层。红外光谱(FTIR)分析显示,硅烷偶联剂能有效参与溶胶共聚反应。透射电镜(TEM)分析表明,硅烷偶联剂的逐一加入有利于胶粒粒径细化,提高和维持胶粒之间亲和能力。扫描电镜(SEM)分析显示,使用硅烷偶联剂KH570和A171改性的有机硅溶胶,可在氢化锆表面制备干燥后无裂纹溶胶膜层,烧结溶胶膜层存在微裂纹而无明显崩落;溶胶膜层表面元素分布均匀,烧结后存在碳残余。真空热放氢实验表明,在氢化锆表面制备的烧结硅溶胶膜层,起到了阻氢渗透的作用。600℃二氧化碳气氛中,烧结硅溶胶膜层具备阻碍氧渗透能力,对氢化锆基体有抗高温氧化作用。