微波消解-原子荧光光谱法测定乳与乳制品中的砷

建立用氢化物原子荧光法测定乳与乳制品中的砷,研究前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定消解试剂为3:2的硝酸和双氧水,微波消解最高温度为180℃,消解时间为25 min,且无需赶酸直接定容上级检测;原子荧光的还原荆为15 g/L的硼氢化钾,栽流液为5%的盐酸.用以上最优化条件对乳与乳制品进行测定,得到砷的检出限为0.029μg/L,相对标准偏差为1.2%,回收率范围为93%～108%.     

微量酸微波消解-原子荧光光谱法同时测定食品中砷、汞

为建立同时测定食品中砷、汞微量酸微波消解-原子荧光光谱法,采用1ml硝酸 0.5ml过氧化氢 6ml水的微波消解体系,用0.5g抗坏血酸 1g硫脲为As5 预还原剂,消解液无需赶酸,直接用原子荧光光谱仪同时测定。砷在0～200ng/ml、汞在0～40ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。方法的检出限砷0.12ng/ml、汞0.04ng/ml。检测国家标准物质GBW08508米粉、GBW08513茶树叶,相对标准偏差砷3.94%,汞3.22%,平均回收率砷96.1%;汞93.6%。该方法试剂用量少,污染小,简便、快速、准确,能满足各类食品中砷、汞检测。     

ICP-MS和原子荧光光谱测定油脂中总砷的关键点控制和差异性研究

研究了电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)和原子荧光光度计(AFS)两种检测方法测定油脂中总砷的关键点控制和差异性。对葵花籽油、大豆油、油茶籽油、玉米油、花生油5种油脂及其加标样品进行微波消解,并分别采用ICP-MS和AFS法测定样品中总砷的含量。结果表明:选择国产UP级硝酸,控制赶酸温度140℃,赶酸余量0. 5 mL,赶酸时间2 h左右,以及AFS法检测时加入10%100 g/L硫脲+抗坏血酸溶液延长反应时间至1 h,可以保证检测结果的准确性和重现性;ICP-MS和AFS法加标回收率分别为97. 7%～104. 2%、92. 6%～105. 0%。研究发现优化后的两种方法检测油脂中总砷含量无显著性差异。     

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。     

微波消解-原子荧光法测定鸡蛋中的硒

采用微波消解-原子荧光光度法测定鸡蛋中的硒,硒的线性范围是0~10 ng/m L,线性相关系数0.999 4,检出限是0.006 ng/m L,测得的富硒鸡蛋硒含量明显高于普通鸡蛋;同时将样品前处理中的不同赶酸程度进行比较,结果表明相同的160℃条件下,赶酸至近1 m L,获得的硒含量最高,回收率最大,富硒鸡蛋加标回收率97.4%~98.8%,普通鸡蛋加标回收率97.2%~98.5%。     

微波消解-原子荧光法测定牛乳中硒含量的优化实验

本文采用微波消解-原子荧光法,通过对比不同的消解参数、赶酸温度、补加盐酸的浓度和体积及后续赶酸时间对检测结果的影响,选择最佳的操作参数,实现对GB 5009.93—2017检测方法的优化,提升可操作性和稳定性。此外,采用优化后的检测方法测定不同地域生牛乳中硒的含量。实验结果表明,试样经微波消解处理后,在150 ℃条件下赶酸50 min,再补加5 mL 6 mol/L的盐酸,继续赶酸15 min,在该处理条件下检测结果相对偏差在2.6%～3.6%,加标回收率在93.04%～97.06%。对不同区域生牛乳中硒含量进行测定,结果表明,山东产地的硒含量最高,达47.94 μg/L,明显高于其他生牛乳。     

微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱联用检测乌龙茶茶叶中无机砷

目的建立微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法测定乌龙茶茶叶中无机砷的分析检测方法。方法以0.06 mol/L HNO_3-3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下,120℃微波消解35 min,提取茶叶中的无机砷,并基于As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsinic acid,DMA)解离常数的差异,通过强阴离子交换柱(strong anion exchange cartridge,SAX)实现无机砷和有机砷的有效分离,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行无机砷含量测定。结果在0~30μg/L浓度范围内,无机砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r=0.9994),检出限(limit of detection,LOD)为0.208μg/L,样品加标回收率在95.7%~103.6%,相对标准偏差为1.8%~6.8%。结论该方法采用微波辅助消解结合固相萃取提取、分离茶叶中无机砷,具有效率高、成本低、易操作等优点,且可实现乌龙茶茶叶中无机砷高选择性、高灵敏度的分离分析检测。     

超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中总砷

建立了食用油中总砷的超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱测定法。采用超级微波消解对食用油进行消化前处理,赶酸后直接用去离子水定容至10 m L刻度,石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的总砷。结果表明:在方法条件下标准曲线在2.5~40 ng/m L砷质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差(RSD)为2.1%~13.0%,定量限为0.032 mg/kg,加标回收率为86.80%~99.63%。该方法简便、灵敏、准确,适用于食用油中总砷的测定。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

微波消解—原子荧光光谱法测花椒制品中铅和砷

采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO_3-H_2O_2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10 g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%~102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%~3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。     

MAE-LC-AFS测定鸡蛋中阿散酸、洛克沙砷、硝苯砷酸

建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱法(Microwave Assisted Extraction-Liquid Chromatography-atomic Fluorescence Spectrometry,MAE-LC-AFS)测定鸡蛋中阿散酸(Arsanilic,ASA)、洛克沙砷(Roxarsone,ROX)、硝苯砷酸(Nitarsone,NIT)的分析方法。研究并优化液相色谱和原子荧光的工作条件。在0~2.0 mg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限(S/N=10)分别为0.1、0.2、0.2 mg/kg。阿散酸在0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.5%~91.0%,相对标准偏差为3.14%~3.77%;硝苯砷酸和洛克沙砷在0.2、0.5、2 mg/kg,3个加标水平下平均回收率为81.0%~91.1%和82.5%~104.9%,相对标准偏差为2.72%~4.02%和1.81%~7.52%。     

食品中总砷测定前处理条件对结果的影响

目的探索试样前处理过程中,赶酸条件控制的优化,试验用容器具中被测元素本底残留对原子荧光光度法检测痕量砷的污染权重放大效应。方法采用湿消解法和微波消解法,在不同条件赶酸,用氢化物原子荧光光度法检测标准物质小麦粉中的砷含量,并与标准值比对。结果试样前处理赶酸是否规范,将直接影响检测结果的准确性。被测元素本底污染权重放大作用,使检测结果高出标准值可信范围。结论严格按照消解采用的酸的沸点控制赶酸温度,标准物质检测值在标准值可信范围。     

酱油中总砷测定的分析研究

目的:通过对酱油中总砷测定全程实验的分析研究,控制实验的准确进行,建立科学、准确、稳定的检测方法。方法:采用微波消解、湿法消解和干法消解三种消解方法进行实验比较,采取硝酸、高氯酸和硫酸混酸体系并采用优化条件进行样品消解,利用氢化物原子荧光光谱法进行检测。结果:实验的关键在于掌握好取样及加热步骤,砷在0~30μg/L浓度范围内有良好线性关系,相关系数都在0.999以上,PTC T087(指定值为0.487mg/L)酱油考核样总砷的测定,检测结果0.50mg/L为满意结果。结论:控制好主要操作步骤,测定实验便能得到满意结果,通过比对后,湿法消解方法操作简便、准确灵敏,便于每一个实验室对酱油中总砷测定的实验开展。     

双光道原子荧光光谱法测定小麦粉中的砷和汞总量

应用高压消解-双光道原子荧光光谱法同时测定小麦粉中总砷和总汞,研究了消解液、酸介质及其浓度、预还原掩蔽剂、预还原反应时间以及所可能存在的金属离子对检测结果的影响。对消解方法,消解条件和实验参数进行了改进,并指出了关键点控制要素和实际工作中的注意事项。在理想实验条件下,能够较好地解决金属离子之间的相互作用和信号干扰问题,对砷和汞检测的线性范围分别为4.0～200.0 μg/L和1.0～100.0 μg/L,相关系数分别为0.9997和0.9999,加标回收率分别为95.06%～99.57%和95.57%～100.10%,RSD分别≤3.64%和≤4.51%,测量结果准确,具有一定的研究和应用价值。     

微波消解-原子荧光法测定婴儿食品中的砷

目的：建立微波消解-原子荧光法测定婴儿食品中砷的方法。方法：婴儿食品采用微波消解,双道氢化物发生原子荧光法测定样品中的砷。结果：砷的质量浓度在0μg/L～160.0μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为0.038 2μg/L,回收率为93.47%~98.51%。结论：方法简...     

湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定动物性农产品中硒含量

目的 通过对消解条件、预还原方式、铁氰化钾屏蔽效果、硼氢化钾浓度、氢化反应酸度等反应条件的比较分析, 建立湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定肉蛋奶等动物性农产品中硒含量的分析方法。方法 牛奶、鸡蛋、猪肉、鱼肉样品经混合酸消解后, 加入6 mol/L的盐酸溶液低温预还原, 于氢化物原子荧光光谱仪上进行检测。结果 方法检出限为0.01 μg/kg, 线性相关系数为1.0000, 样品加标回收率为96.5%~104.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于4%。结论 本方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度, 可操作性强, 可实现快速准确的测定动物性农产品中硒含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量的方法。对消解处理条件、预还原剂的选择、铁氰化钾屏蔽效果、仪器测试条件等进行了优化研究。并采用该方法对陕西安康的106个茶叶的硒含量进行测定。样品经预处理(120℃加热30min),微波消解后赶酸,加5mL、6mol/L盐酸溶液160℃加热30min预还原,用10%盐酸溶液定容,加铁氰化钾检测。结果表明,方法在0.5～20ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2为0.9999。硒的检出限为0.0007mg/kg,在0.01mg/kg、0.03mg/kg、0.10mg/kg三个添加水平下,硒的回收率在90.3%～97.7%之间,相对标准偏差(RSD)5.23%(n=6)。该方法操作简便、准确性好、精密度高,适用于茶叶中硒含量的测定,为合理开发利用富硒茶和完善相关标准提供技术依据和理论参考,有利于茶叶深加工,增加茶叶产品的附加值。     

食品纸塑复合包装材料中汞含量测定条件的优化

采用湿法消解—原子荧光法对食品纸塑复合包装材料中汞的含量进行测定,并对检测条件进行优化。采用10mL浓硝酸,2mL双氧水,消解4h可以将0.500 0g食品纸塑复合包装材料消解完全。优化得出原子荧光光度计测定汞的最佳仪器条件为:负高压210V,屏蔽气流量900mL/min,载气流量500mL/min,注入量0.5mL,灯(Hg)电流10mA,原子化器高度10mm,读数时间10s,延迟时间1.0s;选择载流介质为5%盐酸,硼氢化钾溶液和氢氧化钾溶液的浓度均为5g/L。汞在0.0~20.0ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 6,测定汞的检出限为0.002 5μg/mL,回收率为95.93%~97.38%,相对标准偏差为3.02%~3.85%。该方法具有精密度高,检出限低,准确度高等优点,适用于食品纸塑复合包装材料中汞的含量的检测分析。     

氢化物原子荧光法测定川藏高原冰酒中的总砷

建立川藏高原冰葡萄酒中总砷含量的氢化物原子荧光光谱法测定方法。用湿法消解对冰葡萄酒进行前处理,利用单因素试验对测定条件进行优化研究。结果表明,在优化试验条件下,即灯电流60 m A,负高压270 V,载气流量300 mL/min,屏蔽气流量700 mL/min时,冰酒样品测定浓度在0~100 ng/mL范围内标准曲线呈良好线性,I_f=6.540 5C-12.69,r~2=0.999 2;方法的定量限为0.15μg/L,相对标准偏差为1.73%,加标回收率为95.6%~101.9%(n=9)。表明该方法操作方便,准确度高,重现性好,适用于冰酒总砷含量的检测与监控。     

电感耦合等离子体质谱法测定薄膜包衣粉中的总砷含量

目的 建立一种薄膜包衣粉中砷的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法 样品经过混合酸(硝酸：硫酸=10：1)微波消解, 赶酸后, 以500 μg/L锗作为内标, 以氦气作为反应气检测。结果 砷在浓度2.0~40.0 μg/L之间呈现良好的线性关系(r_²=0.9999), 该方法检出限为0.0054 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg , 平均回收率为94.40%~101.40%, 相对标准偏差为0.65%。结论 该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、准确,适合测定薄膜包衣粉中的砷。