深色果蔬维生素C检测方法的优化与比较

目的:优化2,6-二氯靛酚钠滴定法和高效液相色谱法检测维生素C含量操作规范性及适用性。方法:对检测条件的设置、试剂及样液的保存时间、提取剂及浓度的选择、提取过程、脱色剂用量及2种检测方法的精密度、重复性和加标回收率等关键影响因素进行比较。结果:高效液相色谱法检测设置C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,0.1%草酸为流动相,流速1m L/min,柱温30℃,检测波长254nm,所得图谱保留时间适宜,峰形良好,维生素C标准液浓度在0.025~0.3mg/m L范围内线性关系良好,回归方程为:y=46 116x+173.26,R2为0.999 2;维生素C标准液在4~6℃保存下48h内可用、2,6-二氯靛酚钠溶液在4~6℃保存下应在12d内使用,待测液制备完成后应立即测定,若无法立即测定,可于4~6℃冰箱中保存1.5h;2%草酸为提取剂效果最佳,样品加提取液匀浆后迅速定容、过滤和检测,不可久置;使用2,6-二氯靛酚钠滴定法时需添加0.4g/30m L的活性炭进行脱色;精密度、重复性及加标回收率均符合测定要求。结论:2种检测方法都适用于深色果蔬维生素C含量检测,各有特点,可根据测定要求及实际条件选择适宜的方法。     

皮革和毛皮六价铬检测过程中脱色技术研究

采用基于聚酰胺层析柱及C18小柱的固相萃取技术,对皮革和毛皮六价铬检测过程中萃取液中颜色的脱除效果进行试验。考察了现行的双空白法、固相萃取脱色法,在测定不同颜色的萃取液中六价铬含量的准确性。结果表明:萃取液颜色对检测过程干扰明显,双空白法不适用于有颜色萃取液。萃取液中的颜色经聚酰胺或C18小柱萃取脱色后,样液的本底吸光度大幅度降低,使方法的灵敏度和准确性有效提高。实际样品试验表明,在六价铬加标浓度为0.08μg/mL时,聚酰胺脱色法的回收率在91.9%～105.0%之间,C18小柱脱色法的回收率在99.4%～105.0%之间。     

紫薯花青素的提取及其在VC含量测定中的应用

从紫薯中提取花青素,该花青素在530 nm波长处有特征吸收峰,分子质量范围在850～1 020 u之间。利用紫薯花青素替代GB/T 6195-1986《水果、蔬菜维生素C含量测定法（2,6-二氯靛酚测定法）》测定夏橙和西红柿中VC含量。结果表明：夏橙和西红柿中VC的含量分别为（25.33±0.34）、（20.41±0.32） mg/100 g;紫薯花青素法的加标回收率为95.4%～98.6%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为1.18%～1.22%;2,6-二氯靛酚法的加标回收率为96.5%～98.7%,RSD为0.86%～0.88%。建立的利用紫薯花青素替代GB/T 6195-1986中2,6-二氯靛酚测定水果、蔬菜中VC含量的方法具有安全、廉价的特点,其准确度与2,6-二氯靛酚法滴定法相当。     

红阳猕猴桃中V_C含量测定方法研究

采用2,6-二氯靛酚法和高效液相色谱法对红阳猕猴桃中VC含量的测定进行了研究。结果表明2,6-二氯靛酚法测定VC时滴定终点难以准确判断;高效液相色谱法对VC的测定精密度高,但准确度低。     

富含维生素C食品中总黄酮含量的测定

目的建立富含维生素C食品中总黄酮的定量分析方法,解决维生素C干扰络合法测定总黄酮的问题。方法使用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对提取物进行脱脂和去除色素,D101大孔固相萃取(SPE)小柱去除维生素C,得到总黄酮洗脱液,用硝酸铝比色法进行测定,检测波长510 nm。结果总黄酮在0~48μg/m L具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,相对标准偏差(RSD)小于5%,三个水平的添加回收率为95.31%~98.38%。考察三种不同总黄酮和维生素C比例含量的食品(Vc:总黄酮=1:1,2:1,10:1),发现随着维生素C含量增加,对总黄酮测定结果的影响越大。因此,对样品进行前处理,可以测得较为准确的总黄酮含量。结论本方法样品前处理简单、环保、快速、准确,适用于富含维生素C食品中总黄酮的含量测定。     

螺旋藻营养挂面中的稳定型维生素C微囊测定

用测还原型维生素C方法,即2,6-二氯酚靛酚法来测定螺旋藻面条中的稳定型维生素C微囊（高稳西）,采用乙醇破壁测定出乙醇在浸泡样品不同的时间里破壁的效果,得到满意的结果,即验10min破壁效果为最佳点．结果样品（面条）的回收率为71．4％,我们认为,此法可以用来测定食品中的稳定型维生素C微囊（高稳西）．     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中的"吡蚜酮"残留量

通过比较Sep-Pak Florisil,Sep-Pak Silica Gel和Pesticarb/NH2,小柱对烟叶样品萃取液的净化效果,建立了乙腈超声提取、Pesticarb/NH:柱固相萃取净化、高效液相色谱法测定烟叶中"吡蚜酮"残留量的方法.结果表明:"吡蚜酮"的检测限为0.005μg/mL,平均回收率为98.1%～99.2%,相对标准偏差为1.39%～3.06%.该方法可用于批量烟叶样品中"吡蚜酮"残留的快速测定.     

猕猴桃果酱中维生素C测定方法的比较研究

采用2,6-二氯酚靛酚滴定法与 2,4-二硝基苯肼比色法对猕猴桃果酱进行了维生素C含量的比较测定.结果表明,二种方法的测定结果无显著性差异,结果差异无统计学意义(P>0.05),其结果具有一致性.     

不同蔬菜热烫对维生素C的影响

对黄瓜、菠菜、藕、蒜苔四种新鲜脆性蔬菜在不同温度、时间下进行热烫,运用2,6-二氯靛酚法测定其中的维生素C含量。结果表明:在70～100℃内,热烫温度越低,所需时间越长,而维生素C的损失越高;热烫温度升高,热烫时间缩短,维生素C损失降低;当热烫温度过高时,维生素C的损失增加。大多数蔬菜热烫的温度为90℃,时间为40～60s时,维生素C的保存率最高。     

糕点饮料中维生素C的分光光度测定法

关于饮食品中维生素C的测定,已提出了荧光法,2,4-二硝基苯肼比色法,2,6-二氯酚靛酚滴定法等多种方法。荧光法专一性强,但需要贵重的荧光分光光度计,目前尚无法普遍     

固相萃取—C30—RPLC法测定南极磷虾油中的虾青素

建立用固相萃取预分离、测定南极磷虾油样品中虾青素3种同分异构体的高效液相色谱法。样品经固相萃取小柱预分离净化,加NaOH-甲醇溶液皂化反应后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离得到虾青素3种同分异构体,采用外标法定量。南极磷虾油中虾青素的最佳净化条件为：以LC-NH2为固相萃取小柱,正己烷-丙酮-甲醇(1:2:2,V/V)为洗脱溶剂,洗脱体积为8mL,洗脱流速控制在2～4mL/min。样品经LC-NH2固相萃取小柱净化后平均添加回收率为86.1%～94.3%,相对标准偏差为0.79%～1.91%。结果表明,方法重现性好,回收率高,适用于南极磷虾油中虾青素含量分析。     

四种水生植物中无机元素和维生素C的研究

目的：水生植物中的无机元素和维生素是水生植物营养成分的组成部分,为了评价四种水生植物（芋头、荸荠、茭白、菱角）的品质。方法：用火焰原子吸收法和2,6-二氯酚靛酚滴定法[1]对它们中的无机元素和维生素C进行测定。结果表明：四种水生植物中各种营养素的含量均很高。结论：水生植物综合开发和使用前景广阔。     

芦笋中维生素C含量测定及变化规律

维生素C是评价植物营养品质的重要指标,试验采用2,6-二氯靛酚滴定法测定芦笋中维生素C含量,探讨不同品种(冠军、硕丰和井岗红)、部位(上段、中段和下段)以及贮藏条件(2个温度梯度和8个时间梯度)对芦笋中维生素C含量的影响。结果表明,在3个芦笋品种中以冠军维生素C含量最高,高达42.07 mg/100 g,且主要集中在上段部分,高达55.90 mg/100 g;维生素C对贮藏时间和温度非常敏感,延长贮藏时间会造成芦笋中维生素C大量损失。相对而言,低温贮藏对芦笋维生素C含量的保持率高于室温贮藏。     

用2,6-二氯靛酚制成速测片快速测定果蔬及其制品中维生素C含量方法的研究

本文利用2,6—二氯靛酚,并选择合适辅料,制成定量测定Vc的速测片,每片相当于1.000毫克的Vc。试验对Vc速测片的片剂性能进行了测定:测得片重的相对误差为0.91％,片中主药即2,6—二氯靛酚含量的相对误差为0.98％,测定的准确度、精密度高,回收率为97.07～99.10％。片剂对光不敏感,由于采用铝箔包装,故不易受温度等的影响,稳定性好。常温贮存两年以上,其中2,6—二氯靛酚含量不变。使用时将其溶解可滴定样品。方法快速简便,准确可靠。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘分离纯化条件的研究

在JDumont方法的基础上,将其正相NH2Sep-Pak柱替换成商品化的固相萃取小柱,优化了超声提取时间,系统讨论了卷烟总粒相物提取液的酸碱洗涤,固相萃取洗脱流速,以及乙腈反萃取等操作对卷烟主流烟气中苯并[a]芘的分离纯化效果的影响。并利用改进的实验条件,测定了卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量。实验结果表明,苯并[a]芘的分离效果明显改善,测定值与国内报道一致。     

电位滴定法测定果汁饮品中抗坏血酸含量初探

果蔬汁及其制品中抗坏血酸(Vc)含量测定的最简便、最常用方法是2,6—二氯靛酚滴定法。因此法的终点颜色变化不甚明显,即使是色泽较浅的样品液,亦常滴定过量,而对色泽较深的样品,须先经白陶土     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱...     

固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食品中6种黄曲霉毒素

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中黄曲霉毒素的含量。方法 选取19种固相萃取小柱, 在3种萃取机制下, 通过标准品的回收实验筛选合适的小柱, 然后通过样品加标实验考察小柱的净化能力。结果 在正相萃取机制下, C8固相萃取小柱符合检测结果要求, 6种黄曲霉毒素检出限均达到1.0 μg/kg, 平均加标回收率为82.2%~104.1%, 相对标准偏差为2.2%~17.8%。结论 该方法适用于食品中黄曲霉毒素的快速检测, 为相关检测机构提供参考。     

果蔬中VC含量测定方法的研究

有些果蔬汁呈现红色，如果用常规的靛酚滴定法来测定VC的含量，则很难判断其滴定终点。本试验采用二甲苯等有机溶剂萃取色素，然后用2，6-二氯靛酚进行滴定，经过验证，结果较令人满意。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中羟甲基糠醛含量

建立了测定蜂王浆中羟甲基糠醛含量的固相萃取-反相高效液相色谱法.蜂王浆样品用水溶解提取,提取液用亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉降蛋白后,再用C18固相萃取小柱净化.羟甲基糠醛用甲醇从C18小柱上洗脱,氮吹浓缩至近干,残渣用流动相溶解,过0.45μm滤膜后,用高效液相色谱仪在285nm测定.本方法线性范围为0.1～20mg/L,线性相关系数R2=0.9993;在0.2～10mg/kg添加水平时,回收率在87.2%～93.1%之间,相对标准偏差为0.9%～3.4%,方法检出限为0.2mg/kg.