聚氯化铝中As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的ICP-MS法测定

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水处理剂聚氯化铝中的微量元素As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的含量。实验结果表明,测试固体聚氯化铝样品(经稀释)中As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的含量结果分别为:3.643μg/L、0.6443μg/L、24.48μg/L、0.1610μg/L、15.37μg/L;测定的准确度分别为:95.2%、98.8%、97.3%、90.8%、101.5%,该方法能多元素同时分析,样品前处理简单、线性和重现性好,省时省力。     

双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解蔬菜样品,用AFS-230E型双道原子荧光光度计测定蔬菜中的As和Hg重金属含量。在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 6,检出限分别为0.011 9和0.013 9μg/L,加标回收率分别为:91.6%~101.5%和89.8%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.4%和0.52%,方法可供各地测定各类蔬菜中As和Hg等重金属元素含量作参考。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定1∶5万区域地质调查样品中的As、Sb、Bi、Hg等4种元素的分析方法,通过采用王水(1+1)分解样品,在盐酸(5%)介质中用硼氢化钾作为还原剂对As、Sb、Bi、Hg等4种元素进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.008 9(As)、0.008 1(Sb)、0.008 1(Bi)、0.001 7(Hg)μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.82%～7.6%,准确度△lgC=-0.01～0.02。方法简便、成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,适用于1∶5万区域地质调查样品水系沉积物、土壤中As、Sb、Bi、Hg等4种元素的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法双道同时测定自来水中微量砷和汞

对氢化物-原子荧光光谱法双道同时测定自来水中微量As、Hg的实验方法进行了研究,在对载流酸度、炉高、载气流量、空心阴极灯电流、负高压、屏蔽气流量及共存离子干扰等条件研究的基础上,进行了相关指标的测定。在一定条件下,线性相关系数分别为As 0.9999,Hg 0.9994;方法检出限为As 0.06,Hg0.005μg/L;精密度为0.59~3.94%;水样加标回收率为98.2~103.5%。研究表明该方法灵敏度高,结果准确符合要求,可用于实际样品测定。     

饮用水水源中锑、砷、铊的综合去除方法研究

采用混合预氧化和强化混凝方法处理Sb、As和Ti质量浓度分别为20,25和20μg/L的模拟水源水。经过分析得到最佳的综合处理条件为:高锰酸钾投加量0.50~1.00 mg/L,次氯酸钠投加量1.00~1.50 mg/L,聚合硫酸铁投加量30 mg/L,pH值6.0。将该方法应用到受污染的饮用水水源(Sb≤20μg/L、As≤25μg/L、Ti≤0.20μg/L)常规处理工艺中,Sb、As和Ti的质量浓度分别由原来的16.2,8.1和0.15μg/L降至3.9,2.8和0.06μg/L,去除率分别为75.9%,84.5%和60.0%,该方法可为应对饮用水水源污染突发事件采取经济可行的应急措施提供参考。     

多道全自动原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%².3%,Hg为2.0%2.3%,Hg为2.0%³.5%,加标回收率As为91%3.5%,加标回收率As为91%¹06%,Hg为96%106%,Hg为96%¹02%。方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。     

北京地区饮用水重金属污染物浓度分布研究

对北京市8个城区和10个郊县120个样点的饮用水中Cu、Hg、Cd和As的浓度分布状况进行了研究调查.结果表明,饮用水中的Cu为0.47～34.04μg/L,Cd为0.15～1.05μg/L,Hg＜(0.10～1.33)μg/L,As＜(0.10～6.38)μg/L.水样中四种重金属的浓度大多低于我国和美国环保局(EPA)的标准,仅有顺义、通县和昌平一些样点的水样中重金属的浓度值超过了我国国家标准和EPA标准,这表明这些地区的饮用水中重金属对该地的饮用暴露人群存在一定程度的健康风险.     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定冰铜中砷和汞

采用微波消解技术处理冰铜样品,选择As 188.979nm、Hg 194.227nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中砷和汞的方法。实验表明,所拟定的方法可将试样溶解完全。砷检出限3.1μg/g、汞检出限0.7μg/g,方法操作简便、快速,其测定值与传统方法的测定值相符。加标回收率在95%～110%、相对标准偏差小于4%,可满足冰铜中砷和汞的准确测定。     

离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定海水中4种不同形态的砷

建立了采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联用技术(IC-HG-AFS)进行As(III)、As(V)、MMA、DMA 4种砷化合物形态分析的方法.对流动相、盐酸载流、还原剂、载气流速等条件进行了优化,并且考察了共存离子的影响.采用银柱有效去除海水中的Cl–,以减少海水基体的干扰.此方法能在12min内成功地分离As(III)、DMA、MMA和As(V),方法检出限分别为1.00、1.68、1.33和2.34μg/L,As(III)、MMA、DMA3种化合物线性范围在5~250μg/L之间,As(V)的线性范围在10~250μg/L之间,4种化合物的相对标准偏差在1.0%~8.8%之间,加标回收率为77.8%~96.3%.