溶剂蒸发法制备改性胺固化剂微胶囊的研究

以改性胺固化剂(1618)为囊芯、聚醚酰亚胺(PEI)为囊壁,采用溶剂蒸发法制备了EP(环氧树脂)固化用PEI包覆1618微胶囊。研究结果表明:固化剂芯材已被微胶囊PEI壁材成功包覆,其热稳定温度为130℃;以明胶作为分散剂时,制得的固化剂微胶囊表面光滑,分散性较好;随着芯壁比的增加,固化剂微胶囊的表面变得光滑、致密,并且其平均粒径减小(当芯壁比从1.0∶2.0增至1.5∶1.0时,平均粒径由45.8μm减至24.7μm)。     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。     

明胶/阿拉伯胶复合凝聚法制备DCOIT微胶囊

以羟乙基纤维素(HEC)为乳化剂、明胶和阿拉伯胶为壁材、4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)芯材、甲醛为固化剂、冰醋酸(HAc)和氢氧化钠(NaOH)为pH值调节剂,采用复合凝聚法制备了DCOIT微胶囊。通过单因素试验法探讨了壁材浓度、壁芯比、反应时间、pH值、搅拌速率和乳化剂类型等对微胶囊的粒径、稳定性和包埋率等影响。结果表明:当w(壁材)=3%、壁芯比=m(壳层单体)/m(核层单体)=3、反应时间为2 h、pH≤4.5和搅拌速率为1 000 r/min时,相应DCOIT微胶囊的性能相对最佳。     

复凝聚法制备明胶/阿拉伯胶含油微胶囊工艺过程的研究

研究了复凝聚法制备含油微胶囊的工艺过程。以大豆油为囊芯材料,阿拉伯胶与明胶为璧材,研究了溶液pH值,反应温度,反应时间,壁材浓度,搅拌条件等对微胶囊产品质量的影响。发现搅拌速度对微胶囊的粒径大小和分布影响很大。最佳工艺条件为:明胶与阿拉伯胶质量比为1,浓度都为2%,pH值为4.0~4.5,搅拌速度为1500 r/min,反应温度为55℃,凝聚时间为15~20min,固化温度为10℃,固化时间60 min。     

复凝聚法制备β-大马酮微胶囊的工艺研究

以β-大马酮为囊芯材料,明胶和羧甲基纤维素钠(CMC)为壁材,通过复凝聚法制备了β-大马酮微胶囊。以单因素试验为基础,通过正交试验优化了β-大马酮微胶囊制备的工艺条件。确定较佳工艺条件为:m(明胶):m(CMC)=9:1,m(芯材):m(壁材)=1:1,乳化速度8 500 r/min,固化剂用量0.25%,溶液pH=4.5~4.6,反应温度40℃。在此条件下,微胶囊的包埋率达到了97.83%±2.16%,其粒径约为30μm,形貌圆整规则。     

制备工艺条件对固化剂微胶囊性能的影响

以改性胺1618固化剂为囊芯、以脲醛树脂为壁材单体,采用界面聚合技术,成功制备了一种新型聚脲改性胺微胶囊固化剂。考察了芯壁质量比、反应体系p H及搅拌速率对微胶囊包覆率、分散性及分布情况的影响,确定最佳制备工艺条件。采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜及热重分析仪对微胶囊的化学结构及性能进行表征。结果表明,当芯壁质量比为0.8、反应体系p H为2~3、搅拌速率为0.5 kr/min,该条件下制备的微胶囊包覆率为66.7%,分散性及表面致密性好,其热稳定温度达到216℃。     

环氧片状模塑料用微胶囊固化剂的制备

以2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MI)为芯材、聚乙二醇(PEG-6000)为壁材,采用熔融喷雾法制备了一种环氧片状模塑料用微胶囊固化剂。对微胶囊进行了表征,对环氧树脂的固化行为进行了研究。研究表明,该胶囊固化剂中囊芯材料2E4MI的质量分数约为l3.7%。ESMC的最佳固化工艺确定为:101℃/10min+111℃/10min+150℃/10min+180℃/10min。微胶囊化固化剂中的PEG-6000壁膜在常温下可以阻止环氧树脂的固化,使ESMC树脂糊体系具有更好的室温贮存稳定性。固化剂的微胶囊化不会引起固化机理的变化。环氧树脂的固化度α可达0.93。     

高强度明胶-阿拉伯胶电泳显示微胶囊的制备

以球磨法制备的炭黑、TiO2的四氯乙烯电泳分散体系为囊芯,以明胶、阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备了电泳微胶囊.详细研究了壁材比,反应温度、表面活性剂浓度、pH的控制、固化条件等因素对微胶囊性能的影响,并采用落球冲击实验对微胶囊强度进行了表征.结果表明,微胶囊制备的优化条件为明胶与阿拉伯胶用量比为1∶1(W∶w),反应温度50℃,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度0.001g·mL-1,醋酸浓度5.0％ ～7.5％,戊二醛浓度10％～15％.囊壁固化条件是在pH=4.5～4.8、5℃时固化1h后,然后在pH=8～11、50℃时再固化70 min.在此条件下制备的微胶囊机械强度高且表面光滑,粒径分布在30～80 μm,产率高于90％.用微胶囊制备的显示器件具有良好的显示效果,反射率达到45％～56％,对比度为5～7,响应时间为190～400 ms.     

毒死蜱微胶囊悬浮种衣剂的制备研究

采用原位聚合法制备20%毒死蜱微胶囊悬浮种衣剂。以粒径和包封率为指标对乳化剂种类、囊芯比、调酸时间、固化时间和固化温度等条件进行单因素和正交优化设计。优化后的最佳反应条件为:农用乳化剂SP-EW3336用量3.5%,囊芯比1.0,调酸时间60 min,固化温度50℃,固化时间60 min,制得的微胶囊粒径为1.60±0.06μm,包封率可达77%。     

纳米SiO_2改性脲醛树脂/十二醇相变微胶囊的制备及性能

利用原位聚合法制备了以纳米SiO_2改性脲醛树脂为壁材、十二醇为芯材的相变微胶囊。考察了芯壁质量比、固化终点pH和纳米SiO_2质量分数对微胶囊包封率和芯材质量分数、渗透率的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)等分别对微胶囊相变材料的表面形貌、粒径和热性能进行了表征。研究结果表明,纳米SiO_2改性脲醛树脂/十二醇相变微胶囊的最佳制备条件为:芯壁质量比为1∶2、固化终点p H=1.5~2、纳米SiO_2质量分数为3%。制备的微胶囊为表面光滑的球形,粒径大小为1.85~5μm,包封率和芯材质量分数分别为62.5%和79.3%,相变潜热为148.4 J/g。