酸功能化离子液体催化合成马来酸二异辛酯

合成了4种酸功能化离子液体,由IR、1HNMR对其结构进行了确证,并将其用于催化合成马来酸二异辛酯。结果表明,以离子液体[HSO3-pMIM]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,回流反应2.0 h条件下,马来酸酐酯化率达98.5%。且该离子液体与反应产物易于分离。反应后的离子液体[HSO3-pMIM]HSO4未经处理可重复使用7次,酯化率仍高于97.5%,第7次使用后用水萃取,其回收率为68.5%,补加至第一次用量再次进行实验,得酯化率为98.5%。     

酸功能化离子液体催化合成三乙酸甘油酯

合成了[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][BF4]、[Hpyro][HSO4]和[HSO3-pmim][PTSA]离子液体,用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将这几种酸功能化离子液体应用于三乙酸甘油酯的合成反应中,筛选出了一种催化效果好、可重复使用的离子液体[HSO3-pmim][PTSA]。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应温度对反应结果的影响。得到了较佳反应条件:即n(甘油)︰n(乙酸)=1︰8,催化剂用量为醇酸总质量的10.5%,反应时间6 h,反应温度120℃。并对离子液体的重复使用性进行了考察,重复使用7次后,三乙酸甘油酯的收率仍大于90%。     

离子液体催化合成乙酸苄酯

以硫酸氢根甲基咪唑盐[Hmim]HSO_4离子液体为催化剂,乙酸和苯甲醇为原材料通过催化反应来合成乙酸苄酯,同时还讨论了以浓硫酸作为催化剂合成乙酸苄酯的方法。通过各个不同条件的实验,涉及的可变因素有酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等。实验结果表明,硫酸氢根甲基咪唑盐[Hmim]HSO_4对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,而且对其合成工艺进行了优化,确定最佳反应条件为:酸醇的摩尔比为1.4∶1、催化剂用量1%、反应温度110℃、加热回流1 h。在此条件下,乙酸苄酯的酯化率达96%。     

功能化离子液体催化合成辛酸苄酯

以苯甲醇与正辛酸为原料合成了辛酸苄酯,咪唑类和吡啶类具有PS(丙烷磺酸基)功能基团的离子液体作催化剂,考察了其阴、阳离子对催化活性的影响。并选择[PSPy]HSO4为催化剂,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对酯化率的影响,实验结果表明,催化剂用量为正辛醇的20%(摩尔分数),反应温度120℃,反应时间2.5h,酯化率达95.3%;此外,该催化剂重复使用10次后,酯化率达94.2%。     

乙酸松油酯的合成研究现状

综述了乙酸松油酯的合成研究现状，讨论了一步法和两步法合成工艺及相应的反应机理。指出了采用固体酸催化剂一步法合成乙酸松油酯应是今后研究工作的重点。     

Broensted酸功能化离子液体室温催化合成丙酸苄酯

研究了Broensted酸功能化离子液体（SPILz）室温催化丙酸和苯甲醇反应合成丙酸苄酯的新方法，考察了多种SPILs的催化性能。结果表明，合成的[MIMPS][HSO4]具有很高的催化活性，丙酸和苯甲醇（摩尔比1：1．2）在室温下反应3．0h可以得到产率达90％的丙酸苄酯，选择性超过99％．反应结束后，产物与催化体系分层，通过简单的倾析实现产品分离过程。离子液体可以循环使用8次以上而催化活性没有明显降低。     

磺酸功能化离子液体催化合成乙酸正丁酯

为符合绿色化学的要求,解决传统酯化反应催化剂浓硫酸设备腐蚀、副反应多等问题,以价格低廉的吗啡啉为原料,设计合成了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基吗啡啉甲磺酸盐[Mor-C_3SO_3H]MeSO_3等4种磺酸功能化离子液体,利用傅里叶变换红外光谱和核磁氢谱对产品的结构进行了表征,并通过催化合成乙酸正丁酯考察离子液体的催化活性。结果表明:当乙酸与正丁醇摩尔比为1.2∶1,催化剂[Mor-C_3SO_3H]MeSO_3用量为正丁醇质量的5%,带水剂环己烷用量为正丁醇质量的20%,在95℃下,反应5 h,乙酸正丁酯收率可达96.44%,离子液体经回收干燥重复使用7次酯收率仍在94%以上。     

离子液体催化合成乙酸丙酯的研究

用微波方法制备了[bmim]PTSA离子液体,应用于催化合成乙酸丙酯反应中,分析了离子液体的催化活性,研究了影响酯化反应的各种因素。结果表明：离子液体[bmim]PTSA是该酯化反应良好溶剂和催化剂,离子液体用量15mL,醇酸摩尔比1．5：1．0,反应时间2．0h,酯化率达94．2％。离子液体易分离回收,可重复使用。     

功能化离子液体催化邻苯二甲酸二辛酯的合成及其工艺

利用功能化酸性离子液体催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP), 结果表明,其催化效果比非功能化的中性离子液体好,催化剂循环使用率高,其中,功能化酸性离子液体［HSO₃-PMIM］［HSO₄］的催化活性最好,并确定了用其催化合成DOP的优化工艺条件:酐醇物质的量比1∶3,反应温度140 ℃,反应时间2.5 h, 离子液体最佳用量为反应体系总质量的15%,环己烷作带水剂,此条件下,酯化率可达98.6%以上 。     

松节油一步法合成乙酸松油酯

论述了松油与冰乙酸一步法合成乙酸松油酯工艺。     

功能化酸性离子液体催化合成丙酸异戊酯

研究了功能化酸性离子液体催化合成丙酸异戊酯的反应,考察了不同离子液体、反应温度、反应时间、离子液体与反应物物质的量比及催化剂重复使用次数等因素的影响。以功能化酸性离子液体［(CH₂)₄SO₃HMIm］HSO₄为催化剂,在60 ℃、n（丙酸）∶n（异戊醇）∶n（离子液体）=5∶5∶1和反应时间2 h的条件下,异戊醇转化率99.43%,丙酸异戊酯选择性100%。催化剂循环使用5次,催化活性基本不变。     

功能化酸性离子液体催化合成氯乙酸异丙酯的研究

研究了功能化酸性离子液体催化合成氯乙酸异丙酯的反应,考察了不同离子液体、反应温度、反应时间和离子液体与反应物物质的量比［n(离子液体)∶n（反应物）］等对反应的影响。结果表明,以离子液体N-(4-磺酸基丁基)吡啶硫酸氢盐｛［(CH2)4SO3HPy］HSO4｝为催化剂,在60 ℃、n(离子液体)∶n（反应物）=1∶5,反应4 h后,反应的转化率和选择性分别为91%和100%。催化剂循环使用5次,催化活性不变。     

离子液体催化合成乙二醇双丙烯酸酯

使用酸性离子液体［Hnmp］HSO₄作为合成乙二醇双丙烯酸酯的催化剂,考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量和带水剂用量对反应的影响,结果表明,当n(乙二醇)∶n(丙烯酸)=1.0∶2.2、反应温度为（120～125） ℃、反应时间60 min、催化剂用量为酸醇总物质的量的2.00%和带水剂甲苯用量20 mL的条件下, 酯化率达90.9%。     

酸性离子液体催化合成三醋酸甘油酯

合成了［HSO₃-pmim］Cl、［HSO₃-pmim］［H₂PO₄］、［HSO₃-pmim］［BF₄］和［HSO₃-pmim］ ［HSO₄］离子液体，用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将几种酸功能化离子液体应用于三醋酸甘油酯的合成反应中，筛选出了一种催化效果好又可以重复使用的离子液体［HSO₃-pmim］［HSO₄］。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应的影响，得到了较佳反应条件：n(甘油)∶n（醋酸）=1∶8，催化剂用量为醇酸总质量的5.8%，反应时间6 h，反应温度(80~90) ℃。对该功能化离子液体的重复使用性进行了考察，重复使用10次后，三醋酸甘油酯的收率仍大于90%。     

Lewis酸性离子液体bmimPF6催化合成乙酸异戊酯

采用吡啶红外光谱探针法测定了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(bm imPF6)的酸性,并将该Lew is酸作为催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,探讨了酸醇物质的量比、离子液体用量、反应时间及离子液体循环使用次数对酯收率的影响。结果表明,酸醇物质的量比为1.2∶1,bm imPF6用量为反应物质量的12.5%,反应温度为110℃,反应时间为2.0 h时,酯收率可达72.2%。反应产物与离子液体采用倾倒法即可分离,bm imPF6经真空干燥后循环使用4次,催化活性没有显著降低。     

离子液体［Hnmp］HSO4催化合成乙酸正丁酯的动力学研究

研究了以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（［Hnmp］HSO₄）为催化剂时的乙酸/正丁醇液相反应动力学。实验结果表明,此反应的正、逆反应皆为表观二级反应,正、逆反应的活化能分别为74.37 kJ·mol^－1和53.76 kJ·mol^－1。其动力学方程为:r=6.48×10⁸exp(－74.37/RT)［HAc］［C₄H₉OH］－1.06×10⁵exp(〖KG-*3〗－53.76/RT)［CH₃COOC₄H₉］［H₂O］。在该实验的反应条件下,其反应机理与质子酸催化酯化反应机理相似。     

胺型离子液体催化合成乙酸己酯

合成了硝酸正丁胺（N_4NO_3）、醋酸正丁胺（N_4AC）、醋酸正丙胺（N_3AC）和醋酸乙胺（N_2AC）4种胺型离子液体,采用~1HNMR对其结构进行了表征。以上述胺型离子液体为催化剂,冰醋酸和正己醇为原料,环己烷为带水剂,通过酯化反应制备了乙酸己酯。考察了催化剂种类、反应温度和反应时间等因素对乙酸己酯酯化率的影响,优化了反应工艺。最佳反应条件为：15mL环己烷为带水剂,n（冰醋酸）：n（正己醇）：n（N_4NO_3）=1：1.2：0.1,反应温度为95℃,反应时间为4.5h,乙酸己酯的酯化率可达90.52%。     

酸性功能化离子液体催化合成马来酸二乙酯

在离子液体［TEA-PS］HSO₄的催化下,由马来酸酐和无水乙醇合成马来酸二乙酯,并研究了其优化条件和催化剂的循环使用性能。当马来酸酐与无水乙醇物质的量比为1∶4以及催化剂用量为马来酸酐质量的20%时,于115 ℃环己烷回流带水条件下反应4 h,酯化率达到99%以上。     

Brnsted酸型离子液体[Emim]HSO_4催化酯化反应的研究

以吡啶为探针分子,采用红外光谱对合成的离子液体[Emim]HSO4的酸性进行了表征。以[Emim]HSO4离子液体为催化剂研究了乙酸和乙醇的酯化反应。考察了反应温度、反应时间和离子液体／反应物量比对酯化反应的影响．实验得到的优化反应条件为：反应温度40℃,反应时间1h,离子液体：反应物：1：5时,乙酸的转化率为76．73％,乙酸乙酯的选择性为100％。反应后离子液体易于与反应产物分离。