柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定黄油中七种生物胺

研究柱前衍生-固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄油中7种生物胺(色胺、酪胺、组胺、腐胺、尸胺、精脒、精胺)残留的方法。黄油样品经甲醇提取去除蛋白和脂肪,提取液经柱前衍生,衍生后通过ODS-C18固相萃取柱净化、富集,InertsilODS-3色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量,流动相为乙腈和水梯度洗脱20min,流速为1mL/min。对添加3个不同含量水平的7种生物胺,5次平行实验的变异系数(CV)为3.52%￣6.75%,检测低限为2.71×10-5￣1.36×10-3μg/mL,平均回收率为80.4%￣89.1%。     

柱前DCI衍生-固相萃取-高效液相色谱法快速测定干酪中的6种生物胺

研究了利用RP-HPLC对干酪中6种生物胺进行测定,分别采用三氯醋酸、高氯酸、盐酸、无水乙醇、无水甲醇作为提取溶剂对干酪样品中的生物胺进行提取,经丹磺酰氯(DCI)柱前衍生后,利用固相萃取装置萃取生物胺衍生产物,然后上机检测,采用乙腈-超纯水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,利用荧光检测器进行检测.结果表明,采用浓度为0.1 mol/L的盐酸作为干酪中生物胺的提取试剂比其他4种溶剂更为适宜;固相萃取步骤的引入对进一步富集,纯化衍生产物起到了重要作用;干酪中的6种生物胺在25 min内被快速检出,6种生物胺的整体回收率较高,相对标准偏差(RSD)为1.7％～6.7％,最低检出限0.0037～0.0182 mg/L.该方法是一种针对干酪中6种常见生物胺的快速高效的检测方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉风干肠中生物胺

采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测羊肉风干肠中色胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺6种生物胺(BAs)。对比了液液萃取和采用不同萃取柱(ODS-C18萃取柱、阳离子SCX萃取柱、阴离子萃取SAX柱)进行固相萃取对样品中生物胺的净化效果。通过研究发现,固相萃取法对生物胺具有较好的净化、富集作用,其中强阳离子SCX萃取柱效果最佳,生物胺线性回归范围在0.5~25 mg/L,方法的检出限在0.01~0.1 mg/L之间,定量限在0.1~1.0 mg/L之间。羊肉风干肠中加标回收率为74.25%~98.37%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.36%~17.27%,方法的准确性和回收率较高,可以有效检测羊肉风干肠中生物胺含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂

文章建立了固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂的检测方法.方法采用90%甲醇提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5 μm,250 mm×4.6 mm;流动相:乙腈为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱).流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL.该方法的检出限在1.0～2.0 mg/L,线性范围1.0～100.0 mg/L,加标回收率72.8%～100.9%之间.相对标准偏差(RSD)0.42%～6.87%(n=4),该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为酱油中检测这10种防腐剂的有效定量方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒多酚物质

通过对同相萃取柱萃取条件选择优化,确定了利用高效液相色谱法测定葡萄酒中多盼物质时最佳样品预处珲条件.结果表明,乙醚作为洗脱剂时,沈脱液体积为15mL,酒样pH值为葡萄酒自然pH值时,各多酚类物质分离效果最佳,提取率均较高.     

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

目的：建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法：用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果：在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%～105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.30～1.80μg/mL范围。结论：该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的维生素E

建立了植物油中4种维生素E的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法.植物油中的维生素E用碱性氧化铝萃取小柱萃取和净化后用高效液相色谱法测定,在0.1～25 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数范围为0.9991～0.9996,方法检测限为0.019～0.033mg/kg;用3种植物油作添加回收率和精密度实验,回收率在8...     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定罗汉果甜甙V的含量

建立一个快速、简单、准确的固相萃取预处理高效液相色谱法测定罗汉果甜甙V含量的方法.样品经C18固相萃取管(200mg/3mL)纯化后以高效液相色谱检测.色谱柱为NH2P-50,流动相为V(乙腈):V(水)=85:15,流速为1mL/min,检测波长为210nm.标准曲线自0.025g/L～1.000g/L呈线形关系(r2=0.9993).研究表明:固相萃取法能很好的纯化罗汉果甜甙V,回收率高达98.80%,RSD为O.52%.此法样品处理简单,溶剂消耗少,费用减少,分析结果重现性好,适于推广应用.     

超声提取-高效液相色谱法测定食品中碱性橙Ⅱ染料

建立超声提取-高效液相色谱法测定食品中碱性橙Ⅱ染料的方法.样品均质后,正已烷超声除去杂质,再用无水乙醇多次超声至无色,合并提取液浓缩离心,取上清液进行色谱分析.高效液相色谱仪采用C18柱,检测波长为449 nm.方法最低检出限为0.10mg/L,回收率超过98.5%,同一色谱条件下日落黄对碱性橙Ⅱ检出无影响.方法精密度分别为5.8%,6.2%及1.1%.     

高效液相色谱法测定奶粉中泛酸

建立了利用HPLC法测定奶粉中泛酸的方法：色谱柱：Zorbax SB-C18;流动相：乙腈∶0.02mol/LKH2PO4=4∶96;流速：1mL/min;进样量：20μL;DAD检测器,波长200nm。方法在1μg/mL-20μg/mL之间线性良好,泛酸的回收率在86%-102.87%之间,RSD值在0.44%-3.23%之间。对市场上几种奶粉的检测发现,泛酸含量均符合要求,有的产品中泛酸含量远高于标示值。     

ANALYSIS OF WATER-SOLUBLE PROTEINS FROM BARLEY BY ION-EXCHANGE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

The water-soluble proteins (WSP) from 13 varieties of barley were analysed by ion-exchange high performance liquid chromatography (IE-HPLC) on a non-porous anion-exchange column. The method was rapid, allowing detection of 5 or more major protein peaks in less than 10 minutes. The combination of retention times and peak areas of the five main peaks could be used to identify barley varieties. The WSP content increased with increasing total nitrogen content. However, the amount of WSP in different barley varieties varied greatly. Malting and feed barleys did not show consistent differences in total WSP but the shape of the profile was significantly different for malting and feed varieties. Analysis of water soluble proteins could have value in research associated with crop improvement programmes and in industry variety assessment. The method is quicker and simpler than those used for the analysis of alcohol-soluble proteins.     

高效液相色谱测定食品中非食用色素丽春红2R的含量

为建立食品中非食用色素丽春红2R的高效液相色谱定量检测方法,样品经乙醇-氨水提取,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵+0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为504 nm,外标法定量分析辣椒粉中的丽春红2R的含量.该方法线性范围为0.5μg/mL～15 μg/mL,最低检出浓度为0.02mg/L,RSD为1.32%～1.96%,加标平均回收率为96.19%.     

HPLC法测定广东南昆山白毛茶中的嘌呤碱

采用高效液相色谱法分析南昆山白毛茶嘌呤类生物碱成分.以市售5个普通茶叶为对照样,在Spherisorb C18柱上,甲醇-水（10：90）为流动相,柱温40℃,检测波长230 nm,在12min内可全部出峰.检出限为pg/L级,回收率98.24%～108.42%.结果表明,南昆山白毛茶的HPLC图谱具有特殊性,其生物碱成分结构异于普通茶叶,含有丰富的可可碱,高达3.13%～4.76%,比普通对照样高出11.8倍～15.3倍.     

高效液相色谱法测定肉制品中食用合成色素的含量

为建立一种简便并可同时测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红和日落黄的方法,肉制品经脱脂、乙醇 氨水(v/v)=70 30超声波振荡提取,过滤,采用HPLC系统以20mmol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,二极管阵列检测器可变波长下检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种食用合成色素回收率为91.5%～99.3%,相对标准偏差<1.5%。     

DETERMINATION OF BENZO(a)PYRENE IN VEGETABLE OILS BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

Analysis of 40 oil samples showed that 38 of them were contaminated with benzo(a)pyrene (BaP). Thirty of the 38 BaP‐contaminated edible oil samples did not have any label of a brand name. BaP content for the 38 contaminated edible oil samples were in the range of 1.22–74.89 ppb. Sixteen of the contaminated oil samples had BaP content of more than 10 ppb, which is the maximum tolerable limit for the Turkish Food Codex Regulation. BaP contents of samples for each type of oil were significantly different (P < 0.05) from each other.     

DETERMINATION OF TYRAMINE IN ALCOHOLIC AND NONALCOHOLIC BEERS BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH ELECTROCHEMICAL DETECTION

A simple method for the isolation of tyramine from alcoholic and nonalcoholic beers and its subsequent analysis by HPLC with electrochemical detection has been developed. Ultrafiltration of the beer followed by a cation-exchange step provided clear resolution of the tyramine peak and greatly shortened the assay time. The concentration of tyramine in the alcoholic beers ranged from 0.98 to 3.21 mg L⁻¹ and in the nonalcoholic beers from 0.52 to 3.96mg L⁻¹. The possible hazard of consumption of both types of beer to patients on monoamine oxidase inhibitor treatment is discussed. The application of the method to the determination in other beverages is also demonstrated.