日本H酸将长期紧缺

H 酸(一钠盐)是生产水溶性染料不可缺少的中间体。H 酸是由α-萘胺-3,6,8-三磺酸与烧碱共热融熔而制得的,其化学名称为1-氨基-8-萘酚-3,6-二羧酸。通常α-萘-3,6,8-三磺酸由萘经硫酸化、硝化而得,先由萘生成1-硝基萘-3,6,8-三磺酸,然后     

一种制取1-硝基蒽醌的有效方法

前言1-硝基蒽醌是最重要的蒽醌衍生物之一,被用于合成各种药物、染料中间体,特别是氨基蒽醌。虽然可采用各种方法合成得到1-硝基蒽醌,但侧重点仍放在蒽醌的直接硝化法上。然而,用直接硝化法得到的产物包括1-硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、1,5-和1,8-二硝基蒽醌以及未反应原料的混合物。人们曾对精制的方法作过大量研究。采用不同试剂处理直接硝化法粗制品可得到颇纯的1-硝基蒽醌。尽管已有数种合成硝基蒽醌方法的报道,我们发现这些方法的α-位选择性均欠佳。本文描述了一种用一步法选择合成1-硝基     

日近年α-萘酸市场状况

α-萘酚是一种重要的有机中间体,通常有两种制造方法,萘磺化碱熔法和α-萘胺法。一般来说萘磺化碱熔法制得的α-萘酚价格便宜,但纯度不及α-萘胺法。前一时期     

三氟甲苯硝基衍生物的开发前景

三氟甲苯硝基衍生物主要指三氟甲苯的硝化产物包括间硝基三氟甲苯、３ ,５ -二硝基三氟甲苯及其还原产物间氨基三氟甲苯、３ ,５ -二氨基三氟甲苯 ,也包括氨基的转化产物如间溴三氟甲苯、间羟基三氟甲苯等。该类衍生物在医药、农药及染料合成中有着广泛的用途 ,国外含三氟甲苯的医药、农药及染料已经系列化 ,并且已形成了相当大的规模。据文献报道 ,近年来三氟甲苯的硝基衍生物在医药方面主要用于抗肿瘤、抗精神病、抗老年痴呆等药物的合成 ,在农药方面主要用于合成除草剂、杀菌剂等。我国在该领域的生产和研究开发都远落后于国外 ,因此 ,开…     

1,5-二氨基萘合成技术研究进展

1,5-二氨基萘是一种重要的化工原料。本文首先简要介绍了合成1,5-二氨基萘的卤代氨化、二萘酚氨解、环合等生产方法;并以工业上经典的硝化还原法制备1,5-二氨基萘反应为重点,从绿色化学和本质安全角度出发,对硝化反应阶段从“强酸混酸”至“非酸”体系,以及还原反应阶段从贵金属催化剂至非贵金属催化剂的研究进展分别进行了阐述。同时指出硝化还原法的还原反应阶段相对比较绿色、环保,但硝化反应阶段仍然存在环境不友好的问题,且整体工艺流程烦琐复杂。针对上述合成工艺中普遍存在的环境污染、效率低等不足之处,进一步讨论了以氨水、羟胺盐等为胺化剂,由萘一步合成1,5-二氨基萘的最新研究进展,并指出温和条件下、清洁高效的一步合成萘胺将成为今后的研究方向。     

反相高效液相色谱法测定1-萘胺中的2-萘胺含量

一、前言 2-萘胺是1-萘胺中的杂质。1-萘胺是多种染料的重要中间体,它是由精萘经硝化、硫化碱还原、再经蒸馏而得,因而不可避免的在产品中存有2-萘胺杂质。我国执行的现行1-萘胺产品质量标准(HG2—204—80),并未建立2-萘胺的测定方法,只有重氮化法测定总氨基值,然后将氨基化合物折算成1-萘胺含量,实际上包括了2-萘胺含量。     

混酸硝化法生产二硝基蒽醌及其废酸处理技术的研究

七十年代以来,国内许多染料研究单位和生产厂进行了非汞路线合成有关蒽醌染料的研究。采用硝化法先制备硝基蒽醌,再进一步合成染料是其中重要的工艺路线之一。天津市染化八厂从1970年开始采用混酸硝化工艺生产二硝基蒽醌,1976年以来先后和天津大学、沈阳化工研究院协作进行了硝化废酸处理技术的小试     

H酸新工艺已成功进行中试

H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)通常以单钠盐的形式加以利用,是合成染料和药物的重要中间体。目前,由于国际上一些联苯胺类合成的染料被禁用,许多棉、毛、麻、丝纤维用染料均需要以H酸合成出的染料来代替,这大大增加了染料工业对它的需求。该中间体的传统生产方法是:萘经三磺化、硝化生成1-硝基-3,6,8-萘三磺酸,再经还原、分离、碱熔、酸析得     

亚硫酸钠和亚硫酸氢钠与硝基-和羟氨基-蒽醌的反应

某些重要的染料中间体,例如1-、1,5-和1,8-位的氯-、羟基和氨基蒽醌,它们传统上是从相应的蒽醌-α-磺酸制得的。磺化过程需要用氧化汞作催化剂。由于环境污染的限制,α-取代蒽醌的其他合成路线,特别是蒽醌的硝化被积极地研究了。粗制的α-硝基蒽醌中主要含有1-硝基-和1,5-(或8)二硝基-蒽醌,它与亚硫酸钠或亚硫酸氢钠共热的精制法现在又流行起来了。它被当作除去无用的β-和α,β-异构体的方法。然而,反应的过程还不清楚。已经知道α-硝     

高附加值萘二酚类中间体的合成与应用进展

萘二酚类中间体的传统合成工艺具有操作简单和工业化程度高等优点，但存在废酸排放量大、后处理工艺复杂、成本高和环境污染严重等问题，近年来有被绿色合成工艺逐步替代的趋势。本文回顾了以磺化碱熔法和硝化还原法为主的传统合成方法；简述了用微藻类微生物、重组酵母以及多种结构的加氧酶代谢转化的生物转化法和以强酸、生物酶以及有机金属络合物作为催化剂的直接催化羟基化法等新兴绿色合成工艺。着重介绍了1,6-二羟基萘（又称为1,6-萘二酚）的合成工艺进展，特别是在过氧化氢存在下，采用酸催化剂，如用强酸氢氟酸和五氟化锑催化以及用氟锑磺酸、三氟化硼和氢氟酸等直接进行的催化羟基化反应。同时还综述了萘二酚化合物在染料、医药、催化及电池等领域的典型应用情况。最后指出了生物转化法及催化羟基化法制备萘二酚的改进方向是提高反应的收率及萘的转化率，以达到大规模工业化生产的水平；并对萘二酚类中间体应用领域的拓展进行了展望，指出其向精细化、高附加值的医药及材料方向发展的趋势。     

染料废水的治理概况

染料工业生产的特点是批量少、工艺流程长、原料利用率低、品种繁多,到目前为止,大约有3000多种,其起始原料主要有甲苯、苯、萘、蒽及其它有机化合物等。一般成品收率以起始原料计仅有30～50％左右。因此在生产过程中产生的废水量大,成份复杂。而废水中许多物质,如α-萘胺、β-萘胺、联苯胺、氯苯胺、硝基苯胺、氨基蒽醌、亚硝     

硝基乙烷生产中乙基硫酸钠的回收利用

１前言硝基乙烷可用作硝酸纤维素、醋酸纤维素、树脂、蜡、脂肪和染料等的溶剂和火箭的燃料,也可用于合成农药、医药等重要化合物。硝基乙烷的合成方法主要有乙烷硝化法、氯乙烷硝化法和硫酸二乙酯硝化法。前二者均需在加压条件下进行反应,反应条件复杂,不易控制。硫酸...     

萘酚异构体及其杂质的气相色谱分析

α-萘酚是生产高效、低毒农药西维因的中间体,也是合成染料、医药、香料和橡胶防老剂的原料。气相色谱法分析了四氢萘氧化脱氢法生产的α-萘酚。因该产物无β-萘酚,故该法不能同时测定α-、β-异构体的含量。但低温磺化法生产的α-萘酚中,β-萘酚高达10％以上,故需要有一个快速而准确的测定其异构体含量的气相色谱法。因萘酚为强极性、高沸点化合物,Smith     

负载型铜在萘的α-硝基化反应中的催化性能

目前工业上合成 α-硝基萘仍然采用传统的混酸硝化法,然而该方法存在区域选择性不高、官能团耐受性差、产生过量酸性废液以及后处理费用高等诸多局限性,导致环境污染以及生产成本的提高,不符合绿色化学的理念。鉴于 α-硝基萘的应用前景,本文通过浸渍-焙烧-还原等步骤设计合成一系列负载型铜催化剂,实现了萘向 α-硝基萘的高效、经济、绿色的催化转化。其中,以ZSM-5等为载体合成的催化剂Cu/ZSM-5催化效果最好,以较高的分离产率（高达95%）和优异的区域选择性[(α-∶β-)>(98∶2)]得到了目标产物α-硝基萘,而且在重复使用4次后依然保持较高的催化活性和结构稳定性。     

新型萘酰亚胺衍生物的合成

主要由苊经硝化,氧化,脱水合成4-硝基-1,8-萘酐,产率53.5%.4-硝基-1,8-萘酐在和苯胺缩合生成4-硝基-N-苯基-1,8-萘酰亚胺,产率76.5%。分别用两种不同还原剂还原4-硝基-N-苯基-1,8-萘酰亚胺,生成4-氨基-N-苯基-1,8-萘酰亚胺,产率分别35%和90%。4-氨基-N-苯基-1,8-萘酰亚胺和水杨醛发生希夫碱反应合成中间体a(产率20%)。在由中间体a和金属离子反应生成锌金属配合物产率80%,镍金属配合物产率86%。     

一锅法合成兰索硝化物的研究

以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化,硝化一锅法合成兰索硝化物-4-硝基-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物,本文对文献报道的合成工艺进行了改进,减少了污染物,提高了收率,节约了成本,更适合于工业生产。总收率81．1％。     

二硝基蒽醌的分离

在蒽醌硝化制备二硝基蒽醌时,硝基主要进入蒽醌的α-位,生成α,α’-二硝基蒽醌(1,5-二硝基蒽醌和 1,8-二硝基蒽醌)部分地进入到β-位,生成α,β’-二硝基蒽醌(1,6-二硝基蒽醌和1,7-二硝基蒽醌)和β,β’-二硝基蒽醌(2,6-二硝基蒽醌);另外还有1-硝基蒽醌和未反应的蒽醌。在用于制备染料前,需要加以分离、精制,以达到满意的色光要求。各国染料公司相继发表了一批专利,提出各种分离方法,现将其归纳介绍如下,以供参考。(一)直接从硝他介质中分离西德拜耳公司通过改进硝化方法来制备1,5-和1,8-二硝基蒽醌。在搅拌和冷却下,于10分钟内将蒽醌加入到98％硝酸中,混合物于35℃反应3小时,再在68～72℃反应1小时,在继续搅拌下冷却,     

有机中间体合成中的新试剂,新反应,新技术,新工艺——Ⅱ硝基化合物

本文在简介硝基化合物用途基础上,介绍了合成硝基化合物的新试剂、新反应、新技术、新工艺,主要有节能高产2,4-二硝基甲苯的制备,用无机酸酐促进剂提高硝化速度,用耐水路易斯酸的硝化工艺,硝化纤维素、2,4-二硝基间苯二酚和2-硝基-3,6-二氯苯酚的制备,芳香族硝化产品混合物精制。     

硝酸氧化法净化蒽醌硝化废酸的实验研究

天津市染料化学八厂采用混酸硝化法将蒽醌硝化以制取1,5-二硝基蒽酿。每生产一吨1,5-二硝基蒽醌要排出约九吨废硫酸。过去,该厂将此废硫酸售出用于磷肥生产。这样,废酸中所含大量硝基化合物(主要是二硝基蒽醌的各种异构体)转入了农田而造成污染。如将此废酸净化后回用于蒽醌硝化,则不仅可以自给硫酸80％以上,并且可以减轻交通运输的负担和消除污染。净化含有机杂质的废酸的方法有浓缩、气提、冷冻、水解、革取、吸附、氧化、部分燃烧、完全燃烧等。一般可根据废酸的组成     

一氯化苯的硝化研究

作者曾在硝化工厂担任有机合成专门研究工作数年,对硝化实际专业研究略有心得。兹介绍所得经验供国内硝化及染料工业技术界作为参考资料。(一)二硝基氯化苯之制造及其异构体发生之原因和处理二硝基氯化苯之制造有一步硝化和二步硝化二种方法。(1)二硝基氯化苯在一步硝化制造时,配方如下: 氯化苯141克,H_2SO_4(98%)335克,HNO_3