1,5-二硝基萘及1,8-二硝基萘的提纯

通过筛选试验,提出了从二硝基萘混合物中分离和提纯１,５－二硝基萘及１,８－二硝基萘的方法。     

1,5—二硝基萘及1,8—二硝基萘的提纯

通过筛选试验,提出了从二硝基萘混合物中分离和提纯１,５－二硝基萘及１,８－二硝基萘的方法。     

合成1,3-二硝基-2-萘甲醚的一种新方法

在微波辐射下,以2-萘酚、无水甲醇为原料,用聚乙二醇为相转移催化剂,合成2-萘甲醚.再以2-萘甲醚为原料、硝酸铈铵为硝化试剂,合成标题化合物.结果表明,最佳反应条件为:n(2-萘甲醚)∶n(硝酸铈铵)=1∶1,反应温度为50 ℃,反应时间为2 h,收率达58.9%.此法具有操作简单、无污染等优点.     

3-硝基-1,8-萘酐的合成

研究了乙酸和乙酸酐反应体系下,利用硝酸盐对1,8-萘酐进行的硝化反应,发现在该体系当中,多数硝酸盐可以将1,8-萘酐进行硝化,最终在其3-位引入1个硝基。     

α-萘硫脲(安妥)的合成及应用

最近鼠害猖獗,对农业,林业,畜牧业等已造成严重危害。如何使用安全而可靠的杀鼠药来大量杀死老鼠,消灭鼠害,实为刻不容缓的事。杀鼠药的种类繁多,而α-萘硫脲系其中效果大,对人、畜比较安全和使用简单的一种,更因为鼠食α-萘硫脲后因感窒息而往往死于室外,故被人们所乐用。α-萘硫脲英文名Alpha-naphthyl-thiourea,     

α-萘甲醛的合成研究

报导了以萘作原料 ,通过氯甲基化得α 氯甲基萘 ,再与乌洛托品成盐、水解得α 萘甲醛的合成工艺。采用相转移催化技术 ,使α 氯甲基萘收率提高 ,原料甲醛、盐酸用量减少 ;采用正交实验 ,找到了合成α 萘甲醛较优化反应条件     

合成1-硝基萘的一种新方法

研究了萘与硝酸铈铵和溴酸钠的反应,提供了一种温和、简便的制备1-硝基萘的方法,而聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。在萘与硝酸铈铵和溴酸钠的物质的量比为1：1：5,反应温度50～60℃,反应时间80min的最佳反应条件下,1．硝基萘的产率达81．5％。     

1,3-二羟基萘的合成与应用

综述了1,3-二羟基萘的合成与应用。合成路线包括以3-羟基-1-萘磺酸钠,4-羟基-2-磺酸钠,1,3-茶二磺酸为原料的碱熔法;纳米二氧化钛水性悬浮液中萘的光催化直接氧化二羟基化制备法;由γ苯基乙酰乙酸乙酯或苯基乙酰氯在硫酸中环合制备三种合成方法。从工艺简便性和环保角度出发,应着重研究和开发光催化羟基化法。有26篇参考文献。     

2,3-二氨基萘的合成与应用

叙述了 2 ,3 -二氨基萘的合成方法和性质 ,介绍了其在分析硒和光变色化合物、免疫抑制剂的合成中的应用     

2,2-二硝基丁醇的合成及其应用

偕二硝基类化合物是一种化学性能优良、热稳定性好的含能材料。2,2–二硝基丁醇(DNBOH)是合成偕二硝基类含能材料的重要中间体之一。介绍了DNBOH的几种合成方法:氯化硝化法、硝酸银氧化硝化法、新型氧化硝化法和电化学法。分析比较了各种方法的优缺点。结果表明,新型氧化硝化法是一种成本低廉、环境友好的合成方法,电化学法减少了原料的用量,降低了三废的处理量,具有较好的研究价值和应用前景。介绍了DNBOH在合成新型含能增塑剂和黏合剂方面的应用。     

2,3-二氨基萘的合成和应用

叙述了2，3－二氨基萘的合成方法和性质，介绍了其在分析硒和光变色化合物，免疫抑制剂的合成中的应用。     

1,5-和1,8-二氨基萘的合成方法及应用

介绍了两个重要的有机化合物1,5—和1,8—二氨基萘的制备方法及应用,并对各种制备方法进行了比较。     

α-萘酚酞的合成及提纯工艺研究

研究了α-萘酚酞的合成及提纯工艺。以α-萘酚、邻苯二甲酸酐为主要原料,设计分段反应温度和反应时间,对合成的各种反应条件进行了研究,优选甲磺酸为缩合剂合成α-萘酚酞,并通过实验选出了一种适合工业化单元操作的分离提纯工艺。目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构。合成的α-萘酚酞纯度和收率都显著提高。     

2,7-二甲氧基萘的合成

以2,7 二羟基萘和硫酸二甲酯为原料,合成了2,7 二甲氧基萘。考察了各种因素对反应收率的影响,结果表明:当n(2,7 二羟基萘)∶n(硫酸二甲酯)=1∶3,反应温度80℃,w(NaOH)=48%,反应时间3h,采用滴加反应物硫酸二甲酯的加料方式,2,7 二甲氧基萘的收率可达到78 3%。     

α-萘氧乙酸的合成研究

根据Williamson原理,在碱性条件下以α-萘酚、氯乙酸等为原料制得了α-萘氧乙酸。其结构经熔点（m.p.）、红外光谱（IR）、元素分析等手段得以确认。反应过程考察了各种条件对产率的影响。     

1,5-二羟基萘的合成

采用萘与 2 0 %发烟硫酸的磺化反应及 1 ,5-萘二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应可合成1 ,5-二羟基萘。合成总收率达 49.9%。     

1,5-萘二硫醇的合成

硫族元素有机化合物在材料中的应用 ,已成为当今有机化学研究领域的重要课题之一 [1] 。 1 ,5—萘二硫醇是制备半导体材料的重要前体化合物。我们曾经用 Sn Cl2 .2 H2 O[2 ] 、Zn粉及 Zn—Hg[3] 齐为催化剂 ,进行了 1 ,5—萘二硫醇制备研究 ,但收率较低 ,而且 Zn—Hg齐方法有大量汞残杂析出 ,对环境危害很大。因此我们对 1 ,5—萘二硫醇的合成方法进行了改进研究。合成路线如下 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂2 4 0 0型元素分析仪 (美国 ) ;V arian MAT2 1 2型快原子轰击质谱仪 (美国 ) ;Jas co FT—IR80 0 0型红外光谱仪 (日本 ) ;J…     

2,4-二硝基溴苯的合成

以溴苯为原料,在水中与硝酸、硫酸混合酸反应合成了标题化合物,产率94.8%,纯度质量分数高于99.0%。所得产物的结构通过了红外、核磁波谱的表征。     

2,7-二硝基芴酮的合成

以芴为原料,通过氧化、硝化反应制备得到2,7-二硝基芴酮,并对硝化反应条件进行了优化选择。最佳的合成条件为：水作为溶剂,质量分数为65%的硝酸和质量分数为96%的硫酸混合酸为硝化试剂,分2批加入混合酸,第1次加入混合酸总用量的1/4,回流反应1 h后,继续滴加剩余的混合酸,回流反应6 h。其中n（芴酮）/n（HNO3）/n（H2SO4）=1︰10︰13,m（芴酮）/m（H2O）=1︰1.1,所得2,7-二硝基芴酮的产率为90%,质量分数〉98%。产品结构经红外、核磁共振波谱的确证。