混合邻间对甲酚制备化工中间体的工艺研究

以介孔分子筛为催化剂,催化烷基化混合邻间对甲酚制备6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚混合液,并精馏获得三种叔丁基甲酚纯品。考查了催化剂用量、异丁烯用量、反应温度等反应条件对烷基化反应的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明,催化剂为三混甲酚用量的2.0%(质量),异丁烯用量与三混甲酚用量之比为1.05∶1(摩尔比),最佳反应温度为95℃的反应条件下,三混甲酚的总转化率达到96.25%以上,反应液中目标产品含量达94.67%,产品选择性可达98.36%。精馏后,6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚三种产品的质量含量分别为99.75%、99.57%、99.54%。整个工艺过程安全环保,成本低,能耗低,收益高。     

在SO_3H-功能化离子液体催化下对甲酚叔丁基化反应机理

对对甲酚在SO3H-功能化离子液体催化下于甲基叔丁基醚的烷基化反应机理迚行研究。计算结果表明反应的选择性是由叔丁基和对甲酚的反应活性位的原子电荷、分子轨道性质及位阻效应决定的。对甲酚的2位碳原子由于由对叔丁基具有较高的库伦引力、较低的空间位阻、在前沿占有轨道中具有较高轨道系数并且形成具有较低能量的中间体A,并因此在对甲酚叔丁化反应中具有最大的活性,而2位碳原子上的叔丁基化产物2-叔丁基对甲酚和2,6-二叔丁基对甲酚是对甲酚反应最易生成的产物。并对所选离子液体的催化机理迚行了分析。     

介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成2-叔丁基对甲酚

以磺酸基介孔分子筛SBA-15-SO3H为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和对甲酚为原料合成了2-叔丁基对甲酚.考察了烷基化反应条件对反应转化率和选择性的影响以及催化剂的稳定性.结果表明,对甲酚转化率为87.4%,选择性为97.86%,SBA-15-SO3H分子筛是合成2-叔丁基对甲酚的理想催化剂.     

期刊资料摘要

78028 叔丁基甲酚与T-501抗氧防胶剂效能对比试验——锦州石油六厂质量检查科,1978年,共3页。叔丁基甲酚是2,6-二叔丁基对甲酚生产过程中的付产物。在2,6-二叔丁基对甲酚重结晶过程中被留在溶剂乙醇中,经过蒸除乙醇,在600～700毫米真空度下,蒸出120～210℃的馏份,此馏份为叔丁基甲酚。它的组成为单叔丁基甲酚、4,6-二叔丁基-3-甲酚、2,6-二叔丁基甲酚、迭合油的混合物,其比重(d_2~(40))0.92～0.95;酸值0.1～0.3,游离酚一般在7.0％以下,水份不大于0.3％。新蒸馏出的产品为淡黄色油状液体。暴露于空气中或接触光线,颜色逐渐加深,变棕红色。由于该产品中含有大量的屏蔽酚型烷基酚,因而且有良好的抗氧性能。该厂通过试验证明:叔丁基甲酚与T-501都具有抗氧防胶性能,前者可以代替T-501添加于汽油中。在催化汽油中添加万分之一点五的叔丁基甲酚,其抗氧性能与添加万     

2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄醇的制备及性能

以2-叔丁基对甲酚、多聚甲醛为原料,乙二醇二甲醚和二甲苯为混合溶剂制备了2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄醇。得到的最优合成工艺条件为:反应温度为150℃,反应时间为20 h,2-叔丁基对甲酚与多聚甲醛的物质的量比为1∶20,2-叔丁基对甲酚与乙二醇二甲醚的物质的量比为1∶1.5。采用熔点测试、FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR、HRMS、单晶测试对合成产物进行了表征和结构确定,并采用HPLC对其纯度进行了分析,采用热重分析对其热稳定性进行了评价。对2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄醇进行了抗氧化性能测试,结果表明:2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄醇具有对超氧阴离子O~(3-)、·OH及DPPH·较好的清除能力。     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

2-甲基-6-叔丁基苯酚的合成

以邻甲酚和异丁烯为主要原料,合成2-甲基-6-叔丁基苯酚。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成反应的影响。结果表明,合成2-甲基-6-叔丁基苯酚的最佳工艺条件为:常压下,催化剂用量为0.3%(以邻甲酚质量份计),反应温度为110℃,反应时间为3.5h。     

HPWA/SBA-15催化合成2-叔丁基对甲酚

以SBA-15负栽磷钨酸(HPWA)为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和对甲酚为原料,在小型固定床反应器上进行了合成2-叔丁基对甲酚的试验研究,试验考察了HPWA负载量、反应温度、反应空速及原料配比对反应转化率、选择性的影响.试验结果表明,经HPWA改性后SBA-15的酸性增强,对甲酚转化率增大.适宜的反应条件为,反应温度160 ℃,HPWA负载量40%,空速3.0 h-1,原料MTBE和甲酚摩尔比为1.5.在适宜的条件下,对甲酚的转化率65.87%,2-叔丁基对甲酚的选择性97.81%.     

气质联用法测定液晶材料中微量2,6-二叔丁基对甲酚杂质

目的:建立了一种用GC-MS检测材料中极微量2,6-二叔丁基对甲酚的分析测试方法。结果:该方法重现性好,灵敏度高,可以用来快速检测液晶材料中的2,6-二叔丁基对甲酚。该方法的LOD为0.005mg/kg,LOQ为0.02mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.3%~5.5%,2,6-二叔丁基对甲酚的添加回收率为80%~110%。     

H_3O_(40)PW_(12)/ZrO_2催化合成2-叔丁基对甲酚

实验以H_3O_(40)PW_(12)/ZrO_2为催化剂,采用对甲酚与叔丁醇为原料,在三口烧瓶中合成了2-叔丁基对甲酚。考察了磷钨酸浓度、催化剂用量、温度、时间、投料比对反应的影响,采用15%H_3O_(40)PW_(12)/ZrO_2催化剂,加入5%该催化剂,反应温度80℃,n(对甲酚)/n(叔丁醇)=1∶1.2,反应时间4 h,2-叔丁基对甲酚收率最高,达到70%,催化剂易于与产物分离,重复性能较好。