低温微波水热法制备氧化钇稳定氧化锆

微波水热合成法是新型的纳米粉体材料制备方法，它与常规水热法相比，反应时间更短、反应温度更低，并且微波的非热效应影响产物晶型的形成。立方相氧化钇稳定氧化锆（YSZ）陶瓷材料是制作氧传感器、固体氧化物燃料电池及高温湿度传感器等多种功能元器件的核心原材料。采用可程序化控制的MARS-5微波消解仪实现了微波水热合成，反应温度100-120℃，反应时间1-5h，在强碱环境下制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉体，而常规水热法制备氧化锆的温度一般为190-250℃。采用X射线衍射、热分析等方法，研究了温度、时间、pH和Y2O3含量对产物粒度和晶型的影响，使用了Rietveld方法进行定量分析、粒度计算。结果显示，与常规水热法相比，微波水热法不仅缩短了反应时间，并且影响产物的结构组成。分析表明，微波加速反应的机理可以用晶粒旋转驱动的晶粒聚合解释，而微波的介电加热效应，微波离子传导损耗等是加速化学反应的主要原因。     

低温微波水热法制备氧化钇稳定氧化锆

微波水热合成法是新型的纳米粉体材料制备方法,它与常规水热法相比,反应时间更短、反应温度更低,并且微波的非热效应影响产物晶型的形成。立方相氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷材料是制作氧传感器、固体氧化物燃料电池及高温湿度传感器等多种功能元器件的核心原材料。采用可程序化控制的MARS-5微波消解仪实现了微波水热合成,反应温度100~120℃,反应时间1~5h,在强碱环境下制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉体,而常规水热法制备氧化锆的温度一般为190~250℃。采用X射线衍射、热分析等方法,研究了温度、时间、pH和Y2O3含量对产物粒度和晶型的影响,使用了Rietveld方法进行定量分析、粒度计算。结果显示,与常规水热法相比,微波水热法不仅缩短了反应时间,并且影响产物的结构组成。分析表明,微波加速反应的机理可以用晶粒旋转驱动的晶粒聚合解释,而微波的介电加热效应,微波离子传导损耗等是加速化学反应的主要原因。     

微波水热法制备锰锌铁氧体纳米粉体

采用微波水热法合成了锰锌铁氧体纳米粉体,通过XRD、TGA-DTA和TEM等分析手段,对粉体进行了表征。研究了微波水热合成反应温度、时间对反应产物的形貌、粒度的影响。实验结果表明:在微波水热条件下,在80℃,保温时间为5 min的条件下即可制得结晶较好的锰锌铁氧体纳米粉体。温度升高和保温时间延长,均可促进纳米晶的生长,所获得的纳米晶晶粒大小在10 nm左右。     

水热法制备K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉体及其介电性能研究

采用水热法合成了K0.5Bi0.5TiO3(KBT)无铅压电陶瓷粉体.运用X线衍射(XRD)分析了KOH浓度及反应时间对产物物相的影响;利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察研究了粉体的形貌.结果表明,增大碱浓度(4～12 mol/L)和延长反应时间都有利于KBT纳米粉体的合成.在220℃,KOH的起始浓度12 mol/L水热合成48 h的纯KBT相呈立方形结构,晶型规整,晶粒尺寸约为100nm.由水热法制备的粉体在1060℃烧结,获得介电损耗为0.05的致密压电陶瓷材料.     

聚合物辅助水热法合成钽铌酸钾纳米晶

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物,KOH为矿化剂,采用水热法和聚合物辅助水热法两种合成工艺制备了KTa0.25Nb0.75(KTN)纳米晶。通过X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(FEM)等技术,对合成产物进行了系统的研究。实验结果表明,表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的量和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN纳米晶微观结构和形貌的关键因素。采用单纯水热工艺制备的KTN粉体,当c(KOH)达6mol/L、反应温度为200℃及反应时间24h,可生成纯钙钛矿相KTN。在较高碱度条件(c(KOH)=8mol/L)下,表面活性剂PVA的量不改变水热反应最终产物,但晶粒尺寸随表面活性剂量的加大逐渐减小。在较低碱度条件(c(KOH)=4mol/L)下,加入适量的表面活性剂PVA有利于在较温和条件下生成纯钙钛矿结构KTN纳米晶。     

CaTiO3的水热制备及其晶粒形貌研究

以无水CaCl2、TiCl4和NaOH为原料,用一步水热法合成了CaTiO3晶体粉末。研究了反应温度、反应时间和NaOH初始浓度等水热条件对CaTiO3产物结构和形貌的影响。结果表明:100℃下即可水热合成纯相CaTiO3。最佳制备条件为200℃,6h,NaOH初始浓度2.0mol/L。在该条件下获得的CaTiO3粉体结晶性好,晶粒近似立方体形状,尺寸分布均匀,平均粒径约1μm。乙二醇或丙三醇等多元醇分散剂的加入可改变晶粒的形貌,得到"十字架"形的CaTiO3晶体。     

BST陶瓷制备及介电性能研究

采用微波水热法合成了纳米晶钛酸锶钡(Ba0.6Sr0.4TiO3,简称BST)粉体,并将粉体烧结成陶瓷,对样品的介电性能进行了测试,研究分析了材料的介电性能,并与传统制备工艺获得的样品进行了性能上的对比,实验结果表明:微波水热法获得的BST粉体较细,其合成温度和烧结成瓷温度较传统制备工艺大幅降低,分别为195℃和1 230℃,可以获得晶粒尺寸在3μm以下的陶瓷。随着晶粒的减小,BST陶瓷的相对介电常数和介电损耗降低,尤其是介电损耗因子有较大幅度降低。     

低温溶剂热法一步制备氧化铟纳米粉体

以硝酸铟为原料,尿素为沉淀剂,将反应物溶于乙二醇,放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中于200℃反应,采用溶剂热法一步制得In2O3纳米粉体。研究了反应时间和温度对粉体的结构、表面形貌和粒度的影响,并初步探讨了反应机理。结果表明:所制粉体为类球形,平均粒径约为25 nm。制备过程无需高温煅烧、操作简单,所得产物纯度高、粒度均匀、分散性好。     

掺镧BiFeO3粉体的水热合成及性能研究

以BiNO3·5H2O和FeCl3·6H2O为基本原料,采用水热合成法制得Bi1-xLaxFeO3(x=0～0.15)纳米粉体.用XRD测试手段分析了反应温度及镧的掺杂量对粉体的晶相组成,晶粒粒度的影响.用SEM观察了粉体的形貌,并通过VSM研究了掺镧后的磁性特征.结果表明.随着水热温度的提高,晶体发育趋于完整.在水热温度为240℃下保温18 h,镧最佳摩尔分数可控制在5%～10%.镧离子的掺杂改变了BiFeO3晶粒形状并进入晶粒的生长,掺杂后的样品显示为弱铁磁性.     

微波对TiO2溶胶低温晶化影响的研究

以Ti(SO4)2和HNO3为原料、水为溶剂,采用微波水浴合成法,制备了纳米锐钛矿TiO2水溶胶;利用X-射线粉末衍射(XRD)、差热分析(TG-DTA)和透射电镜等(TEM)技术对产物进行表征.考察了pH值、水浴晶化温度对产物结果的影响.结果表明,微波辐照条件下促进了TiO2由无定形向锐钛矿的转变过程,在常压、低于100 ℃条件下,微波加热TiO2 溶胶1.5 h后,产物主要以锐钛矿晶型存在,晶粒粒径为Φ4～5 nm.     

ZnS微球的制备及吸光性能研究

采用溶剂热法,以醋酸锌和硫脲为原料,去离子水和无水乙醇的混合溶液为反应介质制备了ZnS微球。利用XRD、SEM、UV-Vis吸收光谱探讨了反应温度和时间对产物晶型、颗粒形貌以及吸光性能的影响。结果表明:ZnS微球的晶型和形貌对反应温度比较敏感,反应时间对晶体的结晶度和吸光率影响较大。采用溶剂热法的最佳合成温度为150℃左右,反应时间为12 h;该条件下生成的ZnS微球物相较为纯净、结晶完全,且分散性良好,带隙约为3.3 eV。     

水热法合成PLZT粉末的研究

采用水热法合成了PLZT(8/65/35)粉末.研究了反应温度、反应时间以及矿化剂浓度等不同工艺条件对生成纯钙钛矿相PLZT粉末的影响.晶化过程研究结果表明,在一定的工艺条件下可以合成出纯钙钛矿相的PLZT粉末.在生成PLZT(8/65/35)晶相的同时,伴有其他钙钛矿杂相生成.随着反应时间增加,杂相消融,粉体逐步转化为单一的PLZT(8/65/35)相.增加矿化剂浓度可以加速转化.     

聚丙烯酰胺凝胶法制备BeO纳米粉体

聚丙烯酰胺凝胶法是一种利用三维网络结构高分子将溶液中的离子包裹形成物理阻隔,制备纳米粉体的方法。本文采该方法成功地制备了BeO纳米粉体。热重分析、X射线衍射仪和扫描电子显微镜的研究表明：煅烧温度为680℃,较传统煅烧温度下降140℃。采用聚丙烯酰胺凝胶法700℃煅烧2h制备的粉体,平均晶粒尺寸为16．5nm;升高煅烧温度,粉体粒度显著增大。900℃煅烧2h制备的粉体,平均粒径为20～30nm。     

钛酸钡纳米粉体的共沉淀法合成与研究

采用TiCl4和BaCl2·2H2O原料,以正丁醇为分散剂,NH4HCO3和NH3·H2O作为沉淀剂合成钛酸钡前驱体,在900 ℃煅烧制备分散性良好的钛酸钡纳米粉体.利用XRD、透射电镜(TEM)和 SEM等手段分析了反应温度、TiCl4浓度、分散剂掺杂量等反应参数对粉体的晶相组成、晶粒度、形貌等的影响,并且测试了相应陶瓷烧结体的介电常数.结果表明,反应温度为900 ℃,TiCl4浓度为0.6 mol/L,分散剂用量为3‰条件下,保温2 h可制备高分散性的纳米级粉体.用以上方法制备的粉体烧结而成的陶瓷片介电常数约为3 400.     

无线电电子学的应用

TN99 99031465徽波技术在制备水滑石和柱举水滑石中的应用/杜以波,何静,李峰,段雪,王作新(北京化工大李)11应用科学学报.一1998,16(3)一349一354在制备水滑石的过程中使用了微波技术进行晶化,并与常规晶化方法进行了对比.XRD结果表明微波晶化法可以在约8分钟内达到常规热晶化传24小时一样的效果.在制备1 .5一苯二磺酸柱撑水滑石的过程中,使用了微波技术进行离子交换插入.XRD结果表明,微波作用10分钟与常规热交换法72小时具有一样甚室更好的离子交换效果.用微波插入法制备了磷钨酸柱撑水滑石,XRD和TPDE结果表明磷钨酸分子与水滑石层板…     

水热法合成PLZT粉末的研究

采用水热法合成了ＰＬＺＴ（８／６５／３５）粉末。研究了反应温度、反应时间以及矿化剂浓度等不同工艺条件对生成纯钙钛矿相ＰＬＺＴ粉末的影响。晶化过程研究结果表明,在一定的工艺条件下可以合成出纯钙钛矿相的ＰＬＺＴ粉末。在生成ＰＬＺＴ（８／６５／３５）晶相的同时,伴有其他钙钛矿杂相生成。随着反应时间增加,杂相消融,粉体逐步转化为单一的ＰＬＺＴ（８／６５／３５）相。增加矿化剂浓度可以加速转化。     

α-Fe_2O_3纳米粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸铁.聚乙烯醇为反应体系,采用低温燃烧合成法制备了α-Fe2O3粉体.通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和能谱分析等测试手段,对产物进行了表征.结果表明,硝酸铁和聚乙烯醇的摩尔比为1∶0.5,150℃时制备的干凝胶加热至400℃可发生燃烧合成反应,此温度下保温煅烧1 h后可得到纳米α-Fe2O3粉体(含少量的γ-Fe2O3),反应产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,呈褐红色.XRD结果表明,有机物已完全分解,经XRD计算、TEM及纳米粒子分析仪测定,晶粒尺寸在20 nm～50 nm之间.     

热处理温度对掺钕钇铝石榴石陶瓷析晶的影响

采用氧化钕、氧化钇、硝酸铝、氨水以及柠檬酸作为原材料,以低温燃烧法(LCS)制备出纳米粉末材料。该方法解决了固相反应的高温合成及化学沉淀法的粉体团聚问题。通过热重-差热(TG-DTA)、X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外透射(FT-IR)和透射电镜(TEM)测试手段研究粉末的特性,采用谢莱方程(Scherrer)根据YAG(420)晶面的衍射曲线半峰宽数据计算出晶粒尺寸,详细研究陶瓷材料在不同热处理条件下的析晶情况。研究结果表明：YAG相的形成温度为850℃,在热处理过程中出现YAP中间相,于1050℃转变成纯YAG相,颗粒在不同的热处理条件下呈现不同的尺寸,在20～50nm范围变化。随着热处理温度的升高,平均晶粒尺寸增加,晶粒尺寸的标准偏差保持在2．0左右,晶格参数逐渐减小。晶粒主要以晶界扩散形式进行生长,晶格参数膨胀是由晶粒表面的排斥偶极距所造成的。     

铌酸钠粉体的水热合成及表征

以NaOH和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,用水热法合成了结晶度高晶粒发育完整的NaNbO3粉体。借助XRD分析了r(Na∶Nb)、反应温度和反应时间对晶系和晶粒度的影响;并通过SEM分析了NaNbO3的晶粒形貌。结果表明:在r(Na∶Nb)为4∶1,反应温度为200℃的条件下,可得到分散性良好,无团聚的NaNbO3粉体,其晶体为斜方晶系,平均晶粒径37nm。     

低温固态反应制备纳米钛酸锶粉体

以TiCl4和Sr(OH)2.8H2O为原料,采用低温固态反应法制备了钛酸锶纳米粉体。利用XRD和TEM对所制粉体进行了表征,研究了研磨时间、反应时间和反应温度对钛酸锶纳米粉体相结构的影响。结果表明:制备钛酸锶纳米粉体的最佳研磨时间、反应温度和反应时间分别是1h,40℃和5h。在该条件下制得的钛酸锶纳米粉体为纯立方相SrTiO3晶体,颗粒呈均匀方形,分散性较好,平均粒径为40nm左右。该低温固态反应的速度控制步骤为化学反应。