Dynamic pressurization method for measuring permeability and modulus: II. cementitious materials

In a companion paper, the theory behind a novel method for measuring permeability and bulk modulus is derived. The new method is termed ‘dynamic pressurization’ (DP). In this paper, an apparatus for the new method is described, and the test procedure is applied to cement pastes and concretes. The test involves rapidly applying a hydrostatic pressure to a saturated cylinder, then measuring the time-dependent deformation response of the material. The test is found to be repeatable, and the fitting function described in the companion paper is found to adequately fit the measured data. The measured permeability of the cement pastes compares well to measured values on identical materials using a different technique. The measured bulk moduli of the solid phase of the hardened cement pastes and concretes obtained in the DP test are in the range of expected values based on literature values for the Young’s moduli of clinker and hydration products.

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Résumé Dans le premier article de cette série, la théorie à la base d’une nouvelle méthode de mesure par ‘pressurisation dynamique’ (PD) de la perméabilité et du module de déformation a été présentée. Dans cet article, un appareil permettant de réaliser cette nouvelle procédure expérimentale est décrit. Des examples d’application de cet essai à des éprouvettes de pate de ciment et de béton sont également donnés. La technique consiste à appliquer, sur un court laps de temps, une pression hydrostatique sur un cylindre saturé et de suivre l’évolution de la déformation du matériau en fonction du temps. Les résultats démontrent que l’essai est reproductible. De plus, les données confirment la validité de la fonction de relaxation identifiée dans le premier papier de cette série. Les résultats démontrent qu’il existe une bonne corrélation entre les valeurs de perméabilité mesurées pour des pates de ciment avec la nouvelle méthode et celles obtenues pour des matériaux similaires en utilisant une technique différente. Les modules de déformation mesurés pour le squelette solide de pates et de bétons durcis avec la méthode “PD” correspondent aux valeurs publiées dans la documentation scientifiques pour les modules de Young du clinker et des hydrates du ciment.

     

Behaviour of concrete affected by sea-water under high pressure

Systematic research has been performed with respect to the behaviour of concrete in sea-water under high pressure. If was found that high hydrostatic sea-water pressure had no detrimental effect on strength, but increased the depth of sea-water penetration and the rate of swelling of the concrete, especially for ordinary Portland cement. A correlation between the amount of chloride penetration, the degree of swelling and the increase of mass of the concrete was observed. The permeability of concrete in sea-water with increase in time decreased to very low values.

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Resume Une recherche expérimentale systématique portant sur le comportement du béton dans de l’eau de mer sous haute pression a été menée. La recherche prenait en compte les critères suivants: (i) résistance et solidité de la pate de ciment après prise, (ii) pénétration et dissolution des ions, (iii) perméabilité et (iv) gonflement. Pour tester le premier critère, des échantillons de mortier ont été plongés dans un récipient haute pression d’eau de mer à 5°C et 10,0 MPa, pendant des périodes respectives d’une semaine, d’un mois et de six mois. L’étude des propriétés de résistance et de l’augmentation de l’absorption massique et de l’absorption du chlorure sur des échantillons d’essai plongés dans le récipient ainsi que sur des échantillons de référence a montré qu’il est très peu probable que l’eau de mer sous haute pression porte atteinte à la solidité du mortier de du béton. Rien ne permet de dire que le comportement de la pate de ciment après prise plongée dans de l’eau de mer sous une pression élevée pouvant atteindre 10,0 MPa soit considérablement différent du comportement sous une pression (atmosphérique) normale. La pénétration du chlorure est plus rapide dans des conditions d’eau de mer sous haute pression que dans des conditions de pression atmosphérique. Cette pénétration rapide pourrait néanmoins être également influencée par la quantité de pores remplis d’air que comporte le béton avant l’essai d’exposition. La pénétration d’ions de Cl⁻ et de Na⁺ ainsi que la dissolution d’ions de K⁺ est plus rapide dans le cas de béton ciment Portland ordinaire que dans le cas de béton de ciment Portland de haut fourneau. En diminuant le rapport eau/béton, on obtient une baisse considérable du taux de pénétration des ions de Cl⁻. A la longue, la perméabilité du béton en eau de mer diminue. En raison de la formation de sels tels que brucite/calcite/ aragonite, la taille des pores diminue. Le béton plongé dans de l’eau de mer gonfle de jusqu’à 10% en un an. Dans de l’eau de chaux saturée, le gonflement est plus faible que dans de l’eau de mer. Le gonflement devient plus important lorsque le rapport eau/ciment diminue et qu’on utilise du béton de ciment Portland ordinaire au lieu du béton ciment Portland de haut fourneau, lorsque la teneur en granulat diminue et que les températures décroissent (de 40 à 20°C).

     

Water permeability of fly ash concretes

The water permeability of two series of concretes made with one type of fly ash and two types of Portland cement (OPC and SRPC) was tested by the method prescribed by DIN 1048. It is concluded that the cementing efficiency factor of the fly ash with respect to water permeability is approximately 0.3, independent of type of cement and curing time (28 days and 56 days). In practical terms this means that 1 kg of cement would have to be replaced by approximately 3 kg of fly ash in order to maintain the same watertightness of the hardened fly ash concretes. Thus, addition of fly ash is not likely to improve the watertightness of concrete.

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Resume On a essayé par la méthode DIN 1048 la perméabilité à l’eau de deux séries de bétons fabriqués avec un type de cendres volantes et deux types de ciment Portland (OPC et SRPC). On en a conclu que le coefficient d’activité des cendres volantes en rapport avec la perméabilité à l’eau est environ de 0,3, quels que soient le type de ciment et le temps de conservation (28 et 56 jours). Ceci signifie qu’il conviendrait de remplacer 1 kg de ciment par environ 3 kg de cendres volantes afin de maintenir une étanchéité constante des bétons aux cendres volantes durcis. L’addition de cendres volantes n’améliore donc pas sensiblement l’étanchéité à l’eau du béton.

     

Détermination expérimentale des propriétés hydriques des pâtes de ciment durcies—Mise en évidence des phénomènes d'hystérésis

Résumé Dans cet article, les auteurs comparent les propriétés structurales et hydriques de deux pates de ciment durcies, l'une ordinaire (CO) et l'autre (CH) représentative de bétons à très hautes performances dont l'utilisation est croissante à l'heure actuelle dans le domaine de la construction. L'analyse de la structure poreuse montre le caractère fortement compact de la microstructure de la pate de ciment durcie CH. Ce caractère est également illustré par les isothermes de désorption et d'adsorption de vapeur d'eau. Les courbes obtenues dans deux laboratoires sont comparées. Elles mettent en évidence la faible sensibilité des matériaux à très hautes performances vis-à-vis des variations de l'humidité relative de leur environnement, dans le domaine HR>50%. Ceci laisse prévoir des déformations hygrométriques (retrait de dessiccation) réduites dans ce domaine, par rapport aux matériaux ordinaires. Les résultats des mesures de perméabilité à la vapeur d'eau montrent l'influence du paramètre teneur en eau. La pate CH présente, dans le domaine des fortes humidités relatives, une perméabilité plus faible que celle de la pate CO. La perméabilité à la vapeur d'eau de ces pates de ciment durcies reste toutefois très faible par rapport à celle d'autres matériaux de construction.

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Experimental determination of moisture properties of hardened cement pastes, showing hysteresis effects

In this paper, the structure and moisture properties of two hardened cement pastes are compared. One paste (CO) is an ordinary mix. The other paste (CH) is representative of high-performance concretes which are today more and more widely used in construction. The pore structure analysis shows the very dense microstructure of the hardened cement paste CH. This feature is also pointed out with water vapour desorption and adsorption isotherms. The curves obtained in two laboratories are compared. They highlight that high-performance materials are fairly insensitive to environmental relative humidity variations, in the range RH>50%. Smaller hygral strains (drying shrinkage) can be expected in this range, as compared to ordinary mixes. The results of water vapour permeability measurements show the influence of the water content. The permeability obtained for the hardened cement paste CH is lower than for CO, in the high relative humidity range. The water vapour permeability of these hardened cement pastes is, however, very low as compared to other building materials.

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Note de la rédaction Mme V. Baroghel Bouny travaille au Laboratoire Central des Ponts et Chaussées (LCPC), Membre Titulaire de la RILEM.     

Microstructure and transport properties of porous building materials. II: Three-dimensional X-ray tomographic studies

Three-dimensional X-ray microtomography is used to obtain three-dimensional images of the microstructure of two types of brick. The images are processed to remove the noise (random and circular pattern) and then thresholded to match the porosity determined experimentally. The 3-D binary images are then analyzed to estimate their vapor diffusivity and air permeability to compare to experimental data published in part one of this report. Care must be taken in obtaining the tomographic images at a resolution that both enables isolation and quantification of the pores of interest and provides a representative elementary volume for the transport property calculations. In general, the agreement between computed and measured properties is reasonable, suggesting that X-ray microtomography can provide valuable information on the characteristics and properties of the pore networks developed in these porous building materials. A preliminary evaluation indicates that the Katz-Thompson relationship between permeability, diffusivity, and pore size is valid for these materials.

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Résumé La microtomographie à rayons X synchrotron, est utilisée pour obtenir des images tridimensionnelles de la microstructure de deux types de briques. Les images sont tout d’abord traitées pour éliminer le bruit (anneaux aléatoires_ et ensuite seuillées par ajustement avec la porosité déterminée expérimentalement. à partir des images binaires 3D, on estime numériquement la diffusivité à la vapeur et la perméabilité à l’air, les valeurs obtenues sont ensuite comparées avec les données expérimentales publiées dans la partie I de cette communication. Dans le cadre d’une telle procédure, la résolution des images doit à la fois rendre possible la discrimination et la quantification de tous les pores importants vis-à-vis du phénomène étudié et fournir un volume élémentaire représentatif pour le calcul des propriétés de transport. L’accord satisfaisant obtenu entre les valeurs calculées et mesurées montre que la microtomographie X peut fournir des informations pertinentes sur les caractéristiques et les propriétés du réseau poreux des matériaux de construction. Une évaluation préliminaire indique que la relation de Katz-Thompson entre la perméabilité, la diffusivité et la taille des pores est applicable pour ces matériaux.

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Editorial Note Mr. D. P. Bentz is a RILEm Senior, Member. He works at NIST (USA), a titular member. He is also a Member of RILEm Coordinating Committee. He was the 1998 Robert l’Hermite medallist.     

Physical structure of hardened cement paste. A classical approach

It is explained how the classical model of the structure of hardened Portland cement paste was deduced by T.C. Powers and coworkers from data on water vapor adsorption isotherms. Moreover, it is shown how the fractional volumes of all major constituents in the physical structure of room temperature cured Portland cement paste can be estimated from information on water-cement ratio and degree of hydration of the cement. A large element of Powers’ model remains sound after almost forty years, and it remains the only model upon which quantitative calculations of the volumetric composition of hardened Portland cement pastes can be based. The paper is written for civil engineers in order to promote a better understanding of some fundamental ideas upon which many later developments in concrete technology are based.

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Résumé On expose comment Powers et ses collaborateurs ont déduit le modèle classique de la structure de la pate de ciment Portland durci à partir de données sur les isothermes d’absorption de la vapeur d’eau. On montre, en outre, comment on peut obtenir une évaluation numérique du pourcentage en volume de tous les composants essentiels formant la structure physique de n’importe quelle pate de ciment Portland conservée à température ambiante à partir d’informations sur le rapport eau/ciment et le degré d’hydratation du ciment. Une grande partie du modèle de Powers reste valable après 40 ans ou presque, et c’est le seul modèle sur lequel on puisse établir des calculs quantitatifs de la composition volumétrique de pates de ciment Portland durci. Cet article, écrit à l’intention des ingénieurs en génie civil, a pour but d’améliorer la compréhension de certaines idées fondamentales sur lesquelles s’appuient de nombreux développements ultérieurs de la technologie du béton.

     

The specific surface area of hydrated cement obtained from permeability data

Old data on the permeability to water of cement pastes were reanalyzed. Findings: the coefficient of permeability of cement paste is a relatively simple function of: 1) capacity for evaporable water, i.e., porosity; 2) the specific surface area of the solid matter in the paste; 3) the coefficient of viscous resistance. The latter is a known function, evaluated empirically, of the free energy of activation for flow which is a function of porosity and temperature. Total energy (enthalpy) of activation for flow through paste, and entropy, were evaluated. The water that flows is identical with the total evaporable water as defined by Powers and Brownyard, or nearly so. The specific surface of completely hydrate cement as derived from virgin paste by the permeability method is about 30% larger than the figure from water-vapor adsorption on once-dried material by the BET method.

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Résumé Toutes les données sur la perméabilité dans les pates de ciment qui ont fait l'objet d'une nouvelle analyse montrent que le coefficient de perméabilité de la pate de ciment est une fonction relativement simple de: 1) la capacité d'eau évaporable, c'est-à-dire la porosité; 2) la surface spécifique totale de la matière solide de la pate; 3) du coefficient de frottement visqueux. Ce dernier est une fonction connue que l'on évalue ampiriquement de l'énergie libre d'activation pour un écoulement qui est une fonction de la porosité et de la température. On a évalué l'énergie totale (enthalpie) d'activation pour lécoulement à travers la pate et l'entropie. L'eau qui s'écoule est identique ou peu s'en faut à l'eau évaporable totale selon la définition donnée par Powers et Brownyard. La surface spécifique du ciment complètement hydraté telle qu'on l'obtient d'après la perméabilité de la pate vierge est d'environ 30% supéreure à la valeur obtenue par la méthode BET (adsorption eau/vapeur sur le matériau séché).

     

State-of-the-art report

In-situ distortion of fibrous-cement slates is brought about by exposure to different temperature and hygrometric gradient across the material. The aim of the research was to understand in detail the effect of each composition change on the physical properties, and to use this knowledge for the manufacture of slates which would exhibit better mechanical properties. The present research has concentrated on measuring the physical parameters controlling moisture transfer. A second paper (in preparation) shall use these experimental results in a numerical model to simulate moisture movements. The key physical parameters measured include: porosity, saturated permeability, vapour diffusivity and the suction-moisture content relationship. The experimental results show clearly the effects of various treatments (painting the slate, adding additional layers, replacing the fibres, slate compaction) on the physical properties.

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Résumé Les déformations locales dans les ardoises de fibro-ciment peuvent être engendrées par l’existence de gradients de température et d’hygrométrie au sein du matériau. Le but de ce travail est de comprendre en détail l’effet des modifications de composition des ardoises sur leurs propriétés physiques et d’utiliser ces connaissances dans la fabrication d’ardoises présentant de meilleures propriétés mécaniques. Le travail présenté dans cet article est axé sur létude et la mesure des paramètres physiques influant sur les transferts d’humidité. Dans un second article (en préparation) nous présenterons l’élaboration et l’exploitation d’un modèle numérique apte à décrire les phénomènes étudiés. Les paramètres pertinents sont: porosité, perméabilité saturée, succion et perméabilité en fonction de l’humidité relative. Les résultats expérimentaux montrent clairement l’effet des traitements subis par les ardoises (peinture de la surface, ajout d’une couche minérale supplémentaire, remplacement de l’amiante par d’autres fibres, compactage des ardoises) sur leurs propriétés physiques.

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Editorial note A. Raoof is working at the Laboratoire des Matériaux et des Structures (LCPC) France, which is a RILEM Titular Member. A. Sabouraud is working at Pont-⦏-Mousson SA, France, which is a RILEM Titular Member.     

Compression creep behaviour of steel fibre reinforced cement composites

The paper presents the results of an experimental investigation to determine the influence of steel fibre reinforcement on the creep of cement matrices under compression. Creep tests were carried out at a number of applied stress-strength ratios ranging between 0.3 to 0.9. Melt extract and hooked steel fibres were used at volume fractions ranging between 0 and 3% by volume of a mix. Three types of cement matrices were used namely cement paste, mortar and two mix proportions of concrete. The results indicate that steel fibres restrain the creep of cement matrices at all stress-strength ratios, the restraint being greater at lower stresses and at higher fibre contents. Steel fibres are effective in restraining only the flow component of creep of cement matrices, the delayed elastic component being unaffected. The reduction in creep of cement pastes, due to fibre reinforcement, is much greater than that for mortar or concrete matrices. Mathematical expressions are given for the creep of steel fibre reinforced cement matrices.

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Résumé Cet article présente les résultats d’une étude expérimentale en vue de déterminer l’influence du renforcement de fibres d’acier sur le fluage de matrices de ciment en compression. On a exécuté les essais de fluage à un certain nombre d’intervalles correspondant à des rapports contrainte/déformation allant de 0,3 à 0,9. On a utilisé des fibres d’acier dans des proportions se situant entre 0 et 3% par volume de mélange, et on s’est servi de trois types de matrices de ciment: pate de ciment, mortier et béton selon deux dosages. Les résultats montrent que les fibres d’acier empêchent le fluage des matrices de ciment dans tous les rapports de contrainte/déformation, l’effet étant plus important pour les contraintes faibles et les teneurs en fibres plus élevées. Les fibres d’acier n’agissent qu’en s’opposant à la déformation plastique des matrices de ciment sans que l’élasticité différée en soit affectée. La diminution du fluage des pates de ciment due au renforcement des fibres est beaucoup plus importante que pour le mortier ou les matrices de béton. On donne des formules mathématiques pour le fluage des matrices de ciment renforcé de fibres d’acier.

     

Measuring the membrane potential across cement-based materials

Cement-based materials tend to self-establish an electric field when exposed to an ionic concentration gradient. This is of importance in several areas of cement technology, particularly where the prediction of ion transport is required, such as in service life prediction of concrete structures and cement-based solidification of hazardous waste. Measurement of the membrane potential across a specimen is the most direct method of quantifying the field. The outcome of research directed at developing a sound method of measuring membrane potentials is reported. Theory important to measure and interpret membrane potentials is presented. The main variables involved in measuring membrane potential are then considered, including specimen configuration, electrolytes and reference electrodes. The greatest obstacle to accurate membrane potential determination is the presence of junction potentials in the test set up. Methods of minimizing and estimating junction potentials are presented. An example is presented involving measuring the potential across 10-mm-thick OPC mortar specimens housed between 0.5 M NaCl and simulated pore solutions, using calomel electrodes and KNO₃ salt bridges. The total junction potential involved was calculated to be around 2.2 mV. The corrected membrane potential started at around −23 mV on first exposure, increasing to a value of around +30 mV by 38 days.

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Résumé Les matériaux à base de ciment exposés à un gradient de concentration ionique tendent à auto-établir un champ électrique. Ceci a une grande importance dans plusieurs domaines de la technologie du ciment, en particulier quand la prédiction du transport d’ions est requise, comme pour la prédiction de la durée de vie des structures en béton ou la solidification à base de ciment des déchets toxiques. La mesure du potentiel de membrane sur une éprouvette est la méthode la plus directe de quantifier le champ. Les résultats de recherches destinées à développer une méthode de mesure des potentiels de membrane sont ici publiés. La théorie relative à la mesure et à l’interprétation des potentiels de membrane est présentée dans cet article. Les principales variables intervenant dans la mesure des potentiels de membrane, dont la configuration de l’éprouvette, les électrolytes et les électrodes de référence, sont alors prises en considération. L’obstacle le plus important à une détermination précise des potentiels de membrane est la présence de potentiels de jonction dans le dispositif expérimental. Les méthodes utilisées pour minimiser et estimer les potentiels de jonction sont décrites. Un exemple est présenté, mettant en jeu la mesure du potentiel à travers des éprouvettes de mortier de ciment Portland ordinaire de 10 mm d’épaisseur, disposées entre une solution de NaCl à 0,5 M et une solution intersticielle artificielle, en utilisant des électrodes au calomel et des ponts salins au KNO₃. Le potentiel de jonction total a été calculé autour de 2,2 mV. Le potentiel de membrane corrigé est parti d’environ −23 mV à la première exposition, augmentant jusqu’à une valeur d’environ +30 mV au 38^e jour.

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Editorial Note Prof. Nick R. Buenfeld is a RILEM Senior Member, He participates in RILEM 178-TMC (Testing and modelling chloride penetration in concrete).     

Pullout and bond of glass-fibre rods embedded in concrete and cement grout

Consideration is being given to replacing steel rebars with glass-fibre rods in some specific areas, particularly those in which premature failure due to corrosion has been observed. This paper presents the results of an experimental study of pullout behaviour and bond characteristics of glass-fibre rods embedded in normal and high-strength concretes and in cement grout. The results of the study show that glass-fibre rod bond strength is about 12 MPa and the optimal anchored length approximately 10 times the rod diameter. The average modification factor of top-cast reinforcement was found to be equal to 1.23 and 1.18 for normal and high-strength concrete, respectively. Other considerations, such as bond slip, are also discussed in the paper. Comparisons with steel reinforcement are made whenever appropriate.

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Resume Cet article présente les résultats d’une étude expérimentale qui a trait à l’évaluation des capacités d’adhérence d’une nouvelle tige à base de fibres de verre intoduite pour être utilisée comme armature à béton et comme tige d’ancrage. Plusieurs aspects sont abordés dans l’étude: (i) la résistance d’adhérence, (ii) la longueur optimale de développement d’ancrage, (iii) l’effet de la résistance du béton, (iv) la relation adhérence-glissement et (v) l’influence de la position de la tige d’armature. Il ressort de l’étude que la tige possède des caractéristiques d’adhérence suffisantes pour être utilisée comme armature à béton et tige d’ancrage injectée au coulis de ciment. En particulier, il a été trouvé que la résistance à l’arrachement est de l’ordre de 12 MPa pour les bétons et 4 MPa pour le coulis de ciment. La longueur de développement d’ancrage capable de résister à 700 MPa est de l’ordre de 20d et 30d et celle pour résister à 500 MPa de l’ordre de 10d et 20d, pour les bétons et le coulis respectivement, d étant le diamètre de la tige. Le coefficient de majoration associé à la tige placée en haut est de l’ordre de 1,2.

     

Effect of organic surface agents on properties of hydrated cement compacts

Summary This paper reports the treatment of bottle-hydrated portland cement with organosilanes, oleic acid and octadecylamine intended to reduce the sorption of water and the corresponding dimensional changes. Compacts were made from the treated hydrated cement powder to simulate cement paste and allow measurements of sorption-dimensional change characteristics and microhardness. It was found that organochlorosilanes are not suitable for the treatment because the HCl released during the reaction produced undesirable side effects and in some cases increased the adsorption and expansion of the cement. Hexamethyldisilazane was more effective, reducing odsorption by 10 to 20%. Oleic acid was effective at concentrations as high as 25% by weight, but serious loss in mechanical property of microhardness was experienced.

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Résumé On expose le traitement de ciment Portland hydraté par des organosilanes, l’acide oléique et l’octadecylamine, afin de réduire la sorption d’eau et les variations dimensionnelles, correspondantes. Les mesures de ces variations dimensionnelles et de la microdureté ont été faites sur des éprouvettes de poudre de ciment hydraté traité et compacté, comme modèle de la pate de ciment hydraté. Il est apparu que les organochlorosilanes ne conviennent pas à cause de l’acide chlorhydrique produit durant la réaction, qui entra?ne des effects secondaires indésirables, et même, dans certains cas, augmente l’adsorption d’eau, et l’expansion du ciment. Plus efficace, l’hexamethyldisilazane réduit l’adsorption de 10 à 20% et l’expansion de 20 à 30%. L’acide oléique agit à des concentrations en poids de l’ordre de 25%, mais on a constaté une importante diminution des propriétés mécaniques et de la microdureté.

     

Méthodes de détermination de la diffusivité hydrique de pâtes de ciments durcies

This paper concerns the determination, of the diffusivity of humidity within cement pastes. This parameter is essential for the implementation of macroscopic physical models concerning coupled heat and mass transfers in porous materials. The response of materials to different kinds of hydrical sollicitations can be exploited in different ways to obtain the diffusivity. As materials are subjected to the different relative humidities of the surrounding air, the Crank method applied to the mass balance equation allows the identification ofD _ω during the transient period before equilibrium. Another method consists of simultaneously exploiting the apparent vapour permeability and the equilibrium states of materials obtained from isothermal adsorption-desorption curves. Finally, the experimental determination of the evolution of the water content profiles, during water transfer experiments, allows the calculation ofD _ω using the Boltzmann or mass balance methods. These experiments demonstrate the differences in the behaviour of materials (differences ofD _ω values) according to various environmental conditions. The nature of the distribution of water at a microscopic level causes great differences on the macroscopic behaviour of the materials.

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Méthodes de détermination de la diffusivité hydrique de pates de ciments durcies

Résumé Dans cet article les auteurs s’intéressent à la détermination de la diffusivité hydrique, D_ω, de pates de ciment. Ce paramètre est essentiel à la mise en œuvre d’un modèle macroscopique des transfersts couplés de chaleur et d’humidité dans les milieux poreux. Les méthodes d’exploitation de la réponse hydrique des matériaux sont présentées pour différents types de sollicitations. Ainsi, lors de la phase de mise en équilibre hydrique des matériaux, au contact d’ambiances à diverses humidités relatives, la méthode de Crank, appliquée à l’équation de conservation de masse, permet d’identifier D_ω. Une autre méthode, consiste á exploiter, simultanément, les perméabilités apparentes à la vapeur, ainsi que les états d’équilibre des matériaux au contact d’ambiances, caractérisés par les isothermes d’adsorption-désorption. Enfin la détermination expérimentale de l’évolution des profils hydriques, lors d’expériences de transferts, permet, au moyen de la méthode de Boltzmann, ou de celle des bilans de masse, de déterminer aussi la diffusivité. Ces diverses expériences mettent en évidence les grandes différences des valeurs de D_ω et donc de comportement des matériaux, selon le type de sollicitation auxquelles ils sont soumis. La nature de la répartition de la phase liquide au niveau microscopique induit de grandes différences dans le comportement macroscopique des matériaux.

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Note de la rédaction Mme V. Baroghel Bouny travaille au LCPC (Laboratoire Central des Ponts et Chaussées), France, Membre Titulaire de la RILEM.     

Effect of cold drawing on susceptibility to hydrogen embrittlement of prestressing steel

This paper compares the behaviour under aggressive environmental conditions of a prestressing steel in two forms (bar and wire) of different yield strengths, to investigate the influence of this material parameter on their susceptibility to hydrogen-assisted cracking in aqueous environments. Slow strain-rate tests using pre-cracked, specimens were performed under various environment conditions. Different fatigue pre-cracking loads were used to analyse the influence of the stress state in the vicinity of the crack tip on the hydrogen-assisted cracking process. The results confirm the well-known fact that the highest-strength steel is the most susceptible to hydrogen embrittlement. A model of hydrogen diffusion in metals— including the effects of both hydrogen concentration and hydrostatic stress distribution—is proposed to explain these results on the basis of the stress-strain curve of the material. Consideration is given to compressive residual stresses induced in the vicinity of the crack tip during the fatigue pre-cracking process. The model is able to explain the different susceptibility to hydrogen embrittlement of the two steels.

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Resume On utilise couramment deux types d’aciers dans le béton armé: les aciers tréfilés (C−Mn) ou trempés (Si−Cr). Bien que leur limite élastique soit assez élevée pour garantir une durée de service normale dans la zone d’élasticité, leur résilience est moindre que celle des aciers ductiles de limite élastique inférieure, et ils sont, par conséquent, plus sujets à des défauts tels que fissures ou encoches. De plus, ces aciers peuvent se fissurer sous l’influence d’une ambinace corrosive. On compare ici le comportement dans des conditions agressives, d’un acier de précontrainte C−Mn sous forme de barre ou de fil, de limites élastiques différentes, afin d’étudier l’influence, de ce paramètre du matériau sur la fissuration favorisée par l’hydrogène en milieux aqueux et, par suite, l’effet (bénéfique ou non) du procédé de tréfilage de ce point de vue particulier. Le programme expérimental consistait en une série d’essais de déformation à vitesse lente sur des éprouvettes pré-fissurées dans des conditions ambiantes variées. On a utilisé différentes charges de pré-fissuration en fatigue pour analyser l’influence de l’état de contrainte au voisingage de l’extrémité de la fissure sur le processus de fissuration favorisé par l’hydrogène. Les résultats confirment le fait bien connu, à sovoir que le fil tréfilé (acier de haute résistance) est davantage sujet à la fragilisation par l’hydrogène que la barre laminée à chaud (résistance plus basse), ce qui montre que le tréfilage réduit la résistance d’un acier de précontrainte à la fissuration favorisée par l’hydrogène. Dans la partie théorique, on propose un modèle de diffusion de l’hydrogène dans les métaux—qui tient compte des effets de la concentration en hydrogène et de la distribution des contraintes hydrostatiques—pour expliquer les résultats expérimentaux à partir de la courbe contrainte/déformation établie pour chaque matériau. On tient compte des contraintes en compression résiduelles qui se produisent au voisinage de l’extrémité de la fissure pendant le processus de pré-fissuration en fatigue, et qui sont modélisées selon les distributions de Rice pour un matériau élastique idéalement plastique. Le modèle permet d’expliquer les différentes susceptibilités à la fragilisation à l’hydrogène des deux formes d’acier de précontrainte à haute résistance (barre et fil): après la pré-fissuration en fatigue, la barre laminée à chaud présente une zone plastique plus large que le fil tréfilé, et l’hydrogène doit couvrir une plus longue distance avant d’atteindre le point critique, ce qui explique pourquoi la barre laminée est moins susceptible à la fragilisation à l’hydrogène.

     

On the interpretation of low temperature calorimetry data

In contrast to most other methods for characterisation of porosity Low Temperature Calorimetry (LTC) can be applied on virgin (undried) samples. This is especially relevant when testing materials, e.g. cement paste, which is influenced by drying. However, there are a number of factors affecting the interpretation of results obtained by this method. In the present paper, a selection of these has been investigated, in order to determine the possibilities and limitations of using LTC for characterisation of the porosity of cement-based materials. LTC was carried out on a model material with mono-sized pores of approximately 14 nm saturated with either distilled water or a sodium chloride solution, as well as on water, the salt solution, and an artificial pore solution, alone. It was found that supercooling is unavoidable during the liquid-solid phase transition, and that even at low temperature gradients equilibrium cannot be obtained with the sample size used (1 g liquid). Correcting for non-equilibrium between reference block and sample, the Gibbs–Thomson equation seems applicable for estimation of pore sizes of the investigated size. The estimate may be further improved by taking the effect of ions on freezing point depression into account. It is proposed that the connectivity of pores, e.g. in cement-based materials, may be characterised based on cooling curves, whereas the pore size distribution may be characterised based on the heating curve. Cooling should be undertaken at a high rate to limit transport of liquid, whereas heating should be undertaken at a low rate to limit the effect of non-equilibrium.

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Résumé A l’inverse de la plupart des autres méthodes de caractérisation de la porosité, la calorimétrie à basse température (Low Temperature Calorimetry LTC) peut être appliquée~à des échantillons~bruts sans préparation (séchage)~préalable. Ceci est particulièrement intéressant pour la caractérisation de matériaux sensibles au séchage tels que les pates de ciment. Toutefois,~de nombreux~paramètres peuvent affecter l’interprétation des résultats obtenus par cette méthode. Cet article traite de l’étude de certains de ces paramètres~afin de déterminer le potentiel et les limitations d’utilisation de la LTC~pour la caractérisation de matériaux à matrice cimentaire. Des mesures de LTC ont été réalisées d’une part sur un matériau modèle à distribution de taille de pores unique d’environ 14 nm, saturé soit avec de l’eau distillée soit avec une solution de chlorure de sodium, et d’autre part sur l’eau seule, sur la solution saline, et sur une solution de pore artificielle. Il a été observé que les phénomènes de surfusion sont inévitables pendant la transition de phase liquide–solide, et que même en utilisant des gradients de température faible, l’équilibre ne peut être atteint avec la taille d’échantillon utilisée dans le cas présent (1 g). En apportant les corrections nécessaires de non-équilibre entre le bloc référence et l’échantillon, l’équation de Gibbs–Thomson est toutefois applicable pour l’évaluation de la taille des pores. L’évaluation peut être encore améliorée en tenant compte de. l’effet des ions sur l’abaissement du point de solidification. Il est propose que la connectivité des pores, dans le cas des matrices cimentaires, soit caractérisée sur la base des courbes de refroidissement, tandis que la distribution de taille des pores soit estimée à partir des courbes de chauffage. Le refroidissement doit être rapide afin de limiter le transport du liquide; le chauffage doit en revanche être relativement long afin de prévenir les effets de non-équilibre.

     

The effects of age up to 18 years under various exposure conditions on the tensile properties of a polypropylene fibre reinforced cement composites

An 18 year test programme has been completed on the tensile stress-strain performance of cement composites reinforced with two types of polypropylene fibrillated networks. Three storage conditions have been used —natural weathering storage inside in laboratory air, and under water storage. Some composites have been precracked before exposure and others left uncracked before testing. The parameters measured included the elastic modulus and cracking stress of the matrix, complete tensile stress-strain curves and crack distribution in the composite, and the effects of the different weathering conditions on the tensile strength, strain to failure and bond strength of the polypropylene reinforcement. In general terms, it was shown that where the fibre volume remained above the critical fibre volume, the strength, ductility and toughness of the composite was maintained regardless of exposure conditions for very long periods of time. In particular, the material has remained ductile, with a failure strain in excess of 5% after 18 years under water which is unusual for fibre reinforced cement composites.

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Résumé Un programme d’étude d’une durée de 18 ans vient de s’achever sur le fonctionnement en tension des composites ciment renforcés avec deux types de réseaux de polypropylène fibrillé. Trois conditions de conservation ont été utilisées—vieillissement naturel en plein air, conservation ambiante dans le laboratoire, et conservation sous l’eau. Quelques-uns des composites ont été pré-fissurés avant d’être exposés et d’autres sont restés non fissurés jusqu’à l’essai. Les paramètres messurés ont compris le module élastique et la résistance en traction de la matrice, des courbes de contrainte-déformation et la distribution des fissures dans le composite, et les effets de diverses conditions de vieillissement sur la résistance en traction, la déformation à la rupture et la force d’adhérence de l’amature en polypropylène. Il a pu être démontré que lorsque le volume de fibres dépasse le volume critique, la résistance, la ductilité et la dureté du composite ont été maintenues quelles que soient les conditions de l’exposition pendant de très longues périodes. En particulier, le matériau est resté ductile, avec une déformation à la rupture augmentée de 5% après 18 ans sous l’eau, ce qui est rare pour des composites ciment renforcés de fibres.

     

Role of casting position on bond strength of reinforcement in eccentric pullout silica fume concrete specimens

This paper reports on a study designed to investigate the effect of silica fume, bar size, and concrete confinement on the bond-slip characteristics of bottom cast reinforcing bars anchored in eccentric pullout silica fume specimens. The main objective was to assess the effect of casting position by comparing the test results with those of top cast specimens tested earlier and identical except for the casting position. Forty-eight eccentric pullout specimens were tested. The variables were the percentage replacement by mass of cement by silica, the concrete cover over the reinforcing bar, and bar size. Failure of the specimens was governed by splitting of the concrete cover over the anchored bar. The test results indicated that as the percentage silica fume increased, the maximum load capacity and the stiffness of the load-slip curve of the bottom cast bar decreased regardless of bar size or the concrete cover used. The reduction in the ultimate load due to presence of silica fume was independent of casting position. Companion bottom and top cast anchored bars developed similar ultimate load capacity regardless of the percentage replacement silica fume.

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Résumé Ce rapport se base sur une étude relative à l’effet de la fumée de silice, du diamètre des armatures et du confinement du béton sur les caractéristiques de glissement des armatures moulées d’en bas, dans le cas d’échantillons en béton avec pour adjuvant de la fumée de silice. L’objectif principal était de déterminer l’effet de la position de moulage en comparant les résultats d’essais à ceux d’échantillons testés auparavant et identiques sauf pour la position de moulage. Quanrante-huit échantillons ont été testés par le biais d’une extraction excentrée, les variables étant le pourcentage de substitution du ciment par des fumées de silice (en poids), la couverture de béton et la diminution des armatures. Le mode de rupture des échantillons est dominé par l’éclatement de la couche de béton recouvrant les armatures. Les résultats obtenus ont montré que plus le pourcentage de la fumée de silice augmente, plus la capacité maximale de charge ainsi que la courbe glissement-charge des armatures moulées d’en bas diminuent, quel que soit le diamètre des armatures ou l’enrobage de béton. La réduction de la capacité maximale de charge due à la présence de fumée de silice est indépendante de la position du moulage. En effet, des armatures, semblables moulées d’en haut et d’en bas ont développé des capacités maximales de charge similaires quel que soit le pourcentage de substitution en fumée de silice.

     

Cinétique de migration de l’eau sous charge variable dans les systèmes plâtre-argile

Résumé Les platres β sont, après consolidation, des matériaux essentiellement macroporeux (r>100 nm) donc constituent des milieux dans lesquels l’eau liquide peut facilement migrer. L’objectif du travail a été d’essayer de remédier à cet inconvénient en incorporant au platre avant consolidation des solides finement divisés: minéraux argileux de différents types (kaolinite, montmorillonite, mica muscovite, talc, sépiolite et attapulgite) ou liants particuliers constitués d’un minéral argileux thermiquement activé (métakaolinite) additionné ou non d’hydroxyde de calcium ou de ciment Portland artificiel. Le travail a permis de montrer que l’addition de solides divisés précités abaisse la distribution des rayons de pores et, excepté le mélange ‘métakaolin-chaux’, la vitesse de migration de l’eau dans le matériau à des degrés plus ou moins divers. Les résultats concernant ce dernier point ont été obtenus à l’aide d’un montage original permettant l’étude de la migration de l’eau sous charge variable. Une modélisation théorique du phénomène, basée sur une loi de Darcy modifiée, et prenant en compte les valeurs expérimentales des coefficients de perméabilités, des distributions des rayons de pores et de la porosité totale ouverte des matériaux, a pu être proposée.

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Summary After hardening, β-hemihydrate plasters are essentially macroporous materials (r>100 nm) and constitute media into which liquid water can easily migrate. The aim of the present work was to try to remedy such an inconvenience by incorporating into the material, before hardening, finely divided solids such as clay minerals (kaolinite, montmorillonite, muscovite, talc, sepiolite and attapulgite) or a thermally activated clay mineral (metakaolinite) added or not with calcium hydroxide or ordinary Portland cement. The research has allowed us to point out that the abovementioned solids decrease both the pore size distribution and, except for metakaolinite-lime addition, the water migration rate into the material. Results concerning the last point have been obtained by using an original experimental set-up allowing the study of water migration with variable hydraulic charge. A theoretical modelling of the phenomenon, taking into account experimental values of permeability coefficient, pore size distribution and total open porosity of the materials, has been proposed.

     

Mercury intrusion porosimetry of concrete aggregates

Mercury intrusion porosimetry was performed for aggregates used for concrete in Kuwait. The curves which were established helped to identify the types of rocks used. Microstructural flows in the form of pores whose diameter is larger than 100 nm were associated with certain identifiable rocks. Such pores are considered as a source of weakness for concrete and as a factor which adversely affects its durability.

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Résumé On a effectué des measures au porosimètre à mercure sur des specimens de roches et de sable utilisés au Kowait pour la fabrication du béton. Les courbes obtenues ont permis d’identifier des caractéristiques de distribution dimensionnelle des roches. Il s’est révélé que le sable et le mortier agglomérés contenaient plus de 26% de pores en volume, et, sur ce pourcentage, plus de 80% présentaient un diamètre supérieur à 100 nm. La rhyolite et le quartz, malgré une porosité totale nettement inférieure, contiennent une quantité importante de pores dont le diamètre est supérieur à 100 nm. L’auteur pense que l’inclusion dans le béton de ces agglomérats de sable et de gravier, par rapport à la pate de ciment durcie, déterminent des champs de contraintes intensifiés. Les pores dont le diamètre est supérieur à 100 nm, qui se trouvent dans ce type de roches et dans la rhyolite et le quartz, favorisent la diffusion d’ions chlorure, ce qui affaiblit la durabilité du béton.

     

Gas permeability of concrete in relation to its degree of saturation

Permeability, along with diffusion and absorption, is used to quantify durability characteristics of a concrete. The measured value of gas permeability of concrete depends strongly on its degree of saturation. Moreover, when the size of pores is of the same order of magnitude as the mean free path of molecules of the percolating gas, there is some molecular flow which violates the assumptions of the Darcy's law. As a result, the coefficient of permeability varies with the applied pressure. In an attempt to take these effects into account, we have tried to quantify different types of flow and we propose a method to calculate the apparent coefficient of permeability and hence the gas flow through concrete having any given degree of saturation and being under a given pressure difference across its extremities. For this purpose, we are characterizing concrete with an intrinsic permeability value. The variation of this intrinsic permeability and that of the contribution of non-viscous flow is studied, for a single concrete mix design in relation to the degree of saturation using a constant head permeametre named as CEMBUREAU and oxygen as the percolating gas.

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Résumé La perméabilité, de même que la diffusion et l'absorption est utilisée dans le but de quantifier la durabilité d'un béton. La mesure de la perméabilité au gaz des bétons dépend fortement de leur taux de saturation. De plus la taille des pores pouvant être de l'ordre de grandeur du libre parcours moyen des molécules du gaz percolant, on a alors apparition d'un écoulement de type moléculaire qui ne respecte pas les hypothèses de la loi de Darcy et conséquemment la perméabilité varie en fonction de la pression moyenne de l'essai. Afin de prendre en compte ces problèmes, nous avons essayé de quantifier les différents types d'écoulement en présence et nous proposons une méthode de calcul de la perméabilité apparente puis du débit gazeux, pour n'importe quel taux de saturation du béton et pour n'importe quel gradient de pression. Pour cela il convient de déterminer la perméabilité intrinsèque du matériau qui est indépendante de la pression d'essai. Pour une composition de béton standard nous étudions les variations de la perméabilité intrinsèque et celle de la part d'écoulement moléculaire en fonction du taux de saturation du matériau. Les perméabilités sont mesurées à l'aide d'un perméamètre à oxygène à charge constante de type CEMBUREAU.

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Editorial note LMDC, The Laboratoire Matériaux et Durabilité des Constructions,is a RILEM Titular Member. It is directed by Prof. Jean-Pierre Ollivier, a RILEM Senior Member who is member of the RILEM Coordinating Committee.