甲基磺酸催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的新工艺

对叔丁基苯甲酸甲酯作为重要有机合成中间体和医药中间体，在市场上需求广泛。主要用来生产防晒剂——阿伏苯宗，阿伏苯宗广泛用于化妆品中，具有抗皱、延缓衰老，抵御光、热、潮湿对皮肤侵害的功能。     

甲基磺酸催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的新工艺

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料,甲基磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯,考察两种不同生产工艺A、B.工艺A采用一步法,当酸醇摩尔比1∶7,催化剂10%(占酸的摩尔份数),回流反应8 h时,产率为85.8%.在上述条件下,工艺B将反应分两个阶段进行,第一阶段酸醇摩尔比1∶3.5,回流反应3 h后蒸除水和甲醇;再加入与第一阶段同样量的甲醇,继续回流反应5 h,产率高达95.3%.产品经红外和折光率进行表征.     

对叔丁基苯甲酸甲酯加氢合成对叔丁基苯甲醛

以对叔丁基苯甲酸甲酯为原料,二氧化锰负载氧化物为催化剂,在常压固定床反应器上考察了加氢还原催化剂对制备对叔丁基苯甲醛的影响因素,并获得了最佳反应条件为:反应温度为 380~400℃,酯的液时空速为 5mL/h,氢气的气时空速约为1050h-1及合适的催化剂:15%~20%MnO2 /γ Al2O3。     

对叔丁基苯甲酸甲酯的合成研究

以对叔丁基苯甲酸、无水甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成对叔丁基苯甲酸甲酯,应用正交设计探讨了催化酯化的影响因素。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为6∶1,催化剂用量占物质总质量的13.3%,反应时间为6 h,反应温度是65℃,环己烷用量占液体总体积的37.5%,酯化率达97%,产品结构经沸点、折光率和IR确证。     

磺酸对脂催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的研究

对叔丁基苯甲酸甲酯(MPTBBA)的传统催化合成方法大多具有难以分离、易腐蚀设备的问题.采用磺酸型阳离子交换树脂催化剂,系统研究了催化合成MPTBBA过程中磺酸树脂种类、反应温度、催化剂用量及原料配比对催化性能的影响.采用D001磺酸树脂为催化剂,在反应温度为120℃、甲醇与对叔丁基苯甲酸(PTBBA)摩尔比为8∶1、...     

催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸

以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴做催化剂,醋酸为溶剂,研究了常压条件下合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的速率常数和反应级数。确定了PTBT的反应级数(n=1),速率常数(k=4 6×10-3min-1)。在常压条件下反应8h,PTBA的收率达到89%。在加压条件下反应0 5h,收率95%。同时研究了无醋酸溶剂的PTBT氧化反应,收率65 4%。     

微波辐射合成对叔丁基苯甲酸

用对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,高锰酸钾为氧化剂,季铵盐为相转移催化剂,采用微波辐射技术合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)。考察了反应物的配比、微波辐射功率、反应时间等因素对反应收率的影响,得到反应的优化条件:n(对叔丁基甲苯)∶n(高锰酸钾)=1∶1.5,微波辐射功率660W,反应时间为50min,收率可达82.6%。其结构经IR和1HNMR确证。     

氯化铝催化合成苯甲酸甲酯

文中以结晶氯化铝为催化剂，以苯甲酸和甲醇为原料合成苯甲酸甲酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。实验结果表明，最佳实验条件为：催化剂用量2．5克，甲醇与苯甲酸用量比为5：1，反应时间为4小时，反应液在沸腾状态下进行，此时所得酯主率达75％以上。     

壳聚糖硫酸盐催化合成苯甲酸甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,由苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、反应时间及醇酸摩尔比等因素对反应的影响,实验结果表明,在催化剂用量为1.0g,反应时间4h,醇酸摩尔比为5：1的条件下,产品收率达90.56%,并且催化剂可重复使用多次。     

壳聚糖硫酸盐催化合成苯甲酸甲酯

以壳聚糖硫酸为催化剂，由苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯，考察了催化剂用量，反应时间及醇酸摩尔比等因素对反应的影响，实验结果表明，在催化剂用量为1．0g，反应时间为4h，醇酸摩尔比为5：1的条件下，产品收率为90．56％，且催化剂可重复使用。     

对-硝基苯甲酸甲酯的氟双相催化合成研究

用苯-二-[4-(十三氟正辛基)苯基]膦、二-(十三氟正辛基)重氮二羧酸酯作氟双相催化剂,在四氢呋喃(THF)中,由对-硝基苯甲酸和甲醇合成对-硝基苯甲酸甲酯。反应条件为：对-硝基苯甲酸0．14mmol,n(酸)：n(醇)：1．0：1．5,催化剂用量n(酸)：n(催化剂)=1．0：1．5,室温反应3．0h,产率94．0%,纯度99．7%(GC分析)。     

对叔丁基甲苯氧化合成对叔丁基苯甲酸

采用自制鼓泡反应器,以乙酰丙酮钴(Ⅱ)为催化剂、空气为氧化剂,常压下研究了对叔丁基甲苯(PTBT)液相无溶剂氧化合成对叔丁基苯甲酸( PTBA)的反应过程;基于氧化产物分布,分析了PTBT的氧化反应机理与历程,认为氧化反应为串联反应;考察了空气流量、催化剂用量和反应温度等因素的影响,确定了氧化过程的最佳工艺条件为空气流量150 mL/min、反应温度150℃、催化剂Co含量占原料质量的0.003％,在此条件下反应8h,PTBT转化率和PTBA的收率分别为54.9％和 94.8％.     

液相氧化对叔丁基甲苯合成对叔丁基苯甲酸

以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴为催化剂,无溶剂液相氧化法合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)。引发剂乙醛明显缩短了诱导期;反应的适宜温度为170℃,反应100 min后PTBA收率为50%,其选择性为98%;确定了170℃时反应级数n为一级,仅与PTBT浓度有关,速率常数k=21.7×10-3min-1。     

邻氨基苯甲酸甲酯合成新工艺研究

提供了一种环境友好的合成工艺制备香料邻氨基苯甲酸甲酯。以邻硝基苯甲酸为原料,经酯化反应合成了邻硝基苯甲酸甲酯,收率88%,然后在雷尼镍存在下催化加氢制得邻氨基苯甲酸甲酯,收率80%,产品纯度大于98%。该工艺不仅收率高于邻硝基苯甲酸还原酯化法,而且消除了采用硫化钠或铁粉还原产生的废水。     

相转移催化法合成对叔丁基扁桃酸

以对叔丁基苯甲醛为原料,TEBA(苄基氯三乙胺)为催化剂相转移催化法合成对叔丁基扁桃酸。其合成工艺参数:温度60±2℃,反应时间12h,n(对叔丁基扁桃酸):n(三氯甲烷)=1:2～3,相转移催化剂TEBA的用量5～10g/mol对叔丁基苯甲醛。经过核磁共振、红外和元素分析对其结构进行了分析和确认。产品质量分数99.1%,收率51.7%。     

离子交换树脂催化合成苯甲酸甲酯

对制备苯甲酸甲酯的树脂催化剂进行了研究,考察了催化剂种类、用量、原料物质的量比、反应时间、反应温度等对酯化收率的影响。结果表明,阴离子交换树脂有更好地催化性能,在IRA410氯型交换树脂催化作用下,苯甲酸酐用量5g,醇酸摩尔比10∶1,催化剂/苯甲酸酐质量比1∶5,105°C反应3.5h,酯化收率可达85.3%。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸甲酯的研究

以对甲苯磺酸催化苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考查了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响。当苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶5,对甲苯磺酸用量为5g,于回流温度反应4h,酯产率可达90.6%。     

固体碱催化苯乙酮和碳酸二甲酯合成苯甲酸甲酯

以固体酸碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯与苯乙酮合成苯甲酸甲酯的反应,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应结果的影响。实验结果表明,固体酸催化剂不利于苯甲酸甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对反应有较好的催化活性。当以MgO为催化剂,在反应温度为260℃,反应时间5 h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,n(苯乙酮)∶n(DMC)=1∶4的条件下,苯乙酮的转化率和苯甲酸甲酯的选择性分别达72.0%和59.8%。另外,反应的副产物主要为乙酸甲酯、少量苯乙酮缩合的产物、甲基化及醚化产物等。     

硝酸氧化法合成对叔丁基苯甲酸

报道了以硝酸为氧化剂,把对叔丁基甲苯氧化成对叔丁基苯甲酸的新方法。在初步实验的基础上,对硝酸浓度、反应温度、反应时间等因素进行了正交实验,找到了反应的最佳条件。该方法工艺简单可行,成本较已有生产方法降低,适合于工业化生产。     

微波辐射下有机锡催化合成对羟基苯甲酸甲酯

本文以磺基水杨酸和二丁基氧化锡为原料合成了二丁基锡(IV)磺基水杨酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸甲酯.文中探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响.实验结果表明,有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,对羟基苯甲酸甲酯的收率可达到93％.