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1.
以1,8-二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2-二甲基-2,3-二氢(口白)啶。适宜的反应条件为:原料摩尔比(1,8-二氨基萘/丙酮)1:1.5,对甲苯磺酸用量 1%(以1,8-二氨基萘计),反应时间1.0小时,反应温度为55~60℃,收率为84.0%。UV、IR、HMR符合结构特征。滤液循环套用后,产品收率由84.0%提高到92.9%;套用4次时,产品质量基本稳定。 相似文献
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以乙酸乙烯酯为原料,经氯化、水解与硫脲环合反应制备2-氨基噻唑,收率91%。将其在硫酸体系中,经成盐-硝化“一锅法”合成2-氨基-5-硝基噻唑。当反应物n(2-氨基噻唑):n(硫酸):n(硝酸)=1:4:1.05,30℃反应4小时,硝化产物收率为81%。 相似文献
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对5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成进行了研究,以5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成为例,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料,采用相转移催化烃基化反应合成了2-戊基丙二酸二乙酯,收率91.7%;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0-20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2-戊基丙二醇,收率≥80%;再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷,收率≥90%,并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。 相似文献
5.
以2-萘酚为原料,经过醚化、溴化、丙酰化和脱溴合成了6-甲氧基-2-萘丙酮,得到了6-甲氧基-2-萘丙酮各步全盛的最佳工艺参数,用这种方法制犁6-甲氧基-2-萘丙酮总收率高达87%,反应周期明显缩短。 相似文献
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以对硝基甲苯为原料,以四氯化碳为溶剂,经氯化合成了4-硝基甲苯-2-磺酰氯。在反应后期加入氯化铵,用正交实验确定了最佳原料配比:n(对硝基甲苯):n(氯磺酸):n(氯化铵)=1.00:3.50:0.04。改进后,产品的收率在85%以上,溶剂回收率在95%以上。本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。 相似文献
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研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺):n(硫氰酸胺):n(苯)=1:1.15:6.5,反应温度为80-85℃,反应时间为10h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为64.5%,纯度≥99%。 相似文献
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9.
以2,3-酸和对氨基乙酰苯胺为原料合成N-(4-乙酰氨基)苯基-3-羟基-2-萘甲酰胺,研究了二种合成方法对产品纯度的影响,实验证明了钠盐优酸式法,产品含量〉98%,反应收率81.8%。 相似文献
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6—羟基—1,2,3—苯并噻二唑的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:1
合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物6-羟基-1,2,3-苯并噻二唑,其合成步骤如下:以对氨基苯甲酸(1)为原料,用乙酰酐作为乙酰化试剂,在加热回流下反应4h,将化合物I的氨基进行保护,得对-乙酰氨基苯甲酸(II),将化合物II在12-15℃下缓慢加入到氨碘酸中去进行氯碘化反应,氯碘酸对化合物II的量比为n(氯碘酸):n(对-乙酰氨基苯甲酸)=4:1,反应温度维持在60℃,得化合物2-乙酰氨基-5-羟基苯磺酰氯(Ⅲ),以锌粉加醋酸作为还原剂,在70℃下搅拌回流6h,将化合物Ⅲ还原为3-巯基-4-氨基-苯甲酸(Ⅳ),将化合物Ⅳ在0-5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应,然后用乙醚萃取,蒸去溶剂后得红棕色固体产物6-羧基-1,2,3-苯并噻二唑(Ⅴ),产率43%。 相似文献
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N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究 总被引:9,自引:0,他引:9
以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂,正丁胺与丙烯腈反应合成N-(2-氰基乙基)丁胺;研究了溶剂种类和用量,原料配比,反应温度及时间对正丁胺转化率、N-(2-氰基乙基)丁胺选择性、单程总收率的影响;最佳工艺条件为:溶剂为混合溶剂[m(甲苯):m(异丙醇)=2.0],m(溶剂):m(正丁胺)=4.0-5.0;n(丙烯腈):n(正丁胺)=1.0,反应温度为50-60℃,丙烯腈滴加时间45min,保温反应时间90min;单程总收率可达84.3%,产品纯度可达98.0%以上。 相似文献
14.
研究了以邻硝基甲苯为原料,经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA),收率分别为71.2%和96.1%。 相似文献
15.
以苯、正丁酰氯、溴、氢氧化钠等为主要原料,经三步反应合成了紫外光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮,通过实验,确定了合成路线及较佳的工艺条件,总收率高于80%,具有较好的经济效益。 相似文献
16.
首先以间二氯苯、氯乙酰氯、咪唑为原料合成E-2′-(1-咪唑基)-2,4-二氯乙酮肟(I)和以氯苯或溴苯合成对氯(对溴)-α-氯乙苯(ⅡA和ⅡB),Ⅰ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E-2′-(1-咪唑基)-o-(α-甲基对卤苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐二个新化合物,产率为60.0%和56.0%,二者的结构经元素分析、IR和^1HNMR表征。 相似文献
17.
研究了影响制备3,4-二羟基-2,5-已二酮过程的主要因素,找到了反应过程的较佳条件:丙酮醛、锌粉、冰醋酸的质量比为1:1.6:1.4;温度75℃;时间:60min;较佳条件下的产品收率为50%。 相似文献
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以乙二酸二乙酯为原料与一乙醇胺反应合成N',N-二-(2-羟乙基)-乙二酰胺。着重考察了不同溶剂、溶剂用量、反应温度、反应原料配比对反应收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件:以乙醇为反应溶剂,反应温度为75℃,反应时间为2h,原料配比为乙二酸二乙酯:一乙醇胺=1:2.2,收率为96%(较文献值高5%)。该合成方法具有原料易得、反应过程易控制、收率高、母液可反复套用、可减少环境污染、具有工业化生产价值等优点。 相似文献
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在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛(A)和1.2-丙二醇(B)为原料经脱水缩合合成了新型香料4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷。优化试验结果表明:在n(A): n(B)=1:1.1、催化剂用量为主原料总质量的0.35%、反应时间为6h、反应温度为90~98℃,产物收率达94.2%。产物经理化检测和红外光谱确证。 相似文献
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2-氨基-5-甲基噻唑的合成及应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
茹德新 《化学反应工程与工艺》2002,18(1):94-96
以1,2,3-三氯丙烷为原料,与氢氧化钠反应生成2,3-二氯-1-丙烯(2),接着与硫氰酸钾反应并异构化生成2-氯-2丙烯基异硫氰酸酯(3),再与氨水反应得N-(2-氯-2-丙烯基)硫脲(4),然后再在80%的硫酸作用下环合得2-氨基-5-甲基噻唑(1),总收率由文献报道的24.3%提高到41.3%。利用(1)和吡罗昔康的中间体(5)缩合制得美洛昔康(6)。 相似文献