反相高效液相色谱-增敏化学发光测定VB6

基于维生素B6对于鲁米诺（Luminol）和高碘酸钾（KIO4）化学发光反应的增敏作用原理,建立了反相高效液相色谱（RP-HPLC）分离柱后化学发光检测VB6的新方法,并成功运用于饮料中VB6的测定。其中在鲁米诺中加入KBr可以大大增敏该反应。该方法测定VB6的线性范围为5.0×10-7～5.0×10-4g/mL,检测限为2.0×10-8g/mL。对1.0×10-5g/mL的VB6进行连续5次测定的相对标准偏差分别为2.8%,回归方程为Y=954.472X+1.488。      

高效液相色谱测定奶粉中维生素B6

维生素Ｂ６也叫抗皮类维生素，主要存在于动物肝脏，瘦肉，牛奶，谷物，蔬菜及一些核果食物中。对于维生素Ｂ６的分析，过去多采用比色法和分光光度法，这二种方法的灵敏度低，加上奶粉中干扰物质多测定结果不准确。近年来采用灵敏度较度的荧光法，气相色谱法和高效液相色谱法，前二种方法的制样过程很复杂，高效液相色谱法以它快速、简单、准确、灵敏的分离、分析特性成为维生素Ｂ６分析的重要手段。国内外关于高效相色谱法分析维生     

高效液相色谱-化学发光测定食品中的香兰素

在碱性条件下,香兰素对luminol-K3Fe（CN）6体系有增敏作用。根据这一现象建立了一种经高效液相色谱（HPLC）分离柱后测定香兰素的化学发光法。本方法以C18为色谱柱,用乙腈和水（50∶50,V/V）为流动相,线性范围7.0×10-7⁴.0×10-5mol L-1,检出限为2.0×10-7mol·L-1（3σ）,相对标准偏差为3.9%（c=4.0×10-6mol/L,n=9）。该方法用于食品中香兰素含量的测定,其分析结果与高效液相-紫外光度法（HPLC-UV）比较具有很好的一致性。      

反相高效液相色谱法测定牦牛乳中的 B 族维生素含量

建立了同时测定牦牛乳中维生素B₁、B₂、B₃、B₆、B₁2的高效液相色谱法,样品经离心脱脂,高氯酸除蛋白后,采用反相色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。色谱柱为C₁8柱（25 mm×4.6 mm,i.d.5μm）,流动相为0.023 mol/L H₃PO₄溶液（pH3.54）和甲醇,采用梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm。结果表明:维生素B₂、B₃在0.1⁵0.0 mg/L,维生素B₁、B₆、B₁2在0.5²50.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999。5种B族维生素的平均回收率为90.6%⁹8.4%,相对标准偏差（RSDs）为2.0%⁴.3%,在牦牛乳中的检出限为0.01⁰.09 mg/L,定量下限为0.03⁰.29 mg/L。本方法样品处理简单,分析速度快,准确度和精密度高,能够满足快速分析需要。      

反相高效液相色谱测定葡萄酒中的氨基酸

用反相高效液相色谱柱前衍生法测定葡萄酒样品中的氨基酸组成,对方法参数进行了优化。结果表明,流速对分离效果有明显影响,流动相pH在中性偏碱范围内对分离效果无明显影响。荧光和紫外检测联用可以有效的对24种氨基酸进行定性和定量检测,23种氨基酸检出限在3~6 pmol。葡萄酒中氨基酸总含量为9 666.3μmoL/L,其中人体必需氨基酸含量为5 138.2μmoL/μL。18种氨基酸的加标回收率在85.5%~114.4%之间。     

液相萃取-反相高效液相色谱法联用测定植物油中的苯并芘

建立液相萃取-反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法,以乙腈饱和的正己烷-正己烷饱和的乙腈作为萃取试剂,采用反相高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的含量进行测定。所得线性方程Y=0.717 823X+0.159 747,相关系数r=0.999 99,线性范围在2～100 ng/m L,当乙腈饱和的正己烷与正己烷饱和的乙腈体积比为2∶5时(即4 m L乙腈饱和的正己烷,10 m L正己烷饱和的乙腈),其回收率在82.62%,精密度为1.1%,检出限为0.4μg/kg。该方法稳定、高效、检测成本低,适用于植物油中苯并芘的检测。     

反相高效液相色谱法测定果醋中的8 种维生素

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法同时检测果醋中VC、VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、叶酸和烟酰胺8种水溶性维生素的分析方法。考察柱温、缓冲液浓度、pH值以及梯度洗脱程序对各组分分离的影响。最终采用0.1mol/L醋酸钠溶液(pH4.25)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,8种水溶性维生素在14.2min内达到基线分离;紫外检测波长为266nm和280nm;线性范围：VB2、叶酸为0.05～12.5μg/mL;VC、VB1、VB3、烟酰胺为0.1～25μg/mL;VB6、VB12为0.15～37.5μg/mL,相关系数均在0.999以上,其最低检出限为0.47～3.46ng/mL。该法被成功地用于定量果醋中的维生素,平均加标回收率为92.4%～105.2%,相对标准偏差为0.08%～1.54%。     

高效液相色谱法测定大米中的维生素B1

大米中的维生素B1经酸解、酶解、氧化、萃取后,采用高效液相色谱法,经过C18色谱柱,以甲醇∶0.05 mol/L乙酸钠溶液(p H=4.5)=35∶65作流动相,用荧光检测器进行检测。结果表明,维生素B1在0~0.20μg/m L的范围内具有较好的线性关系,检出限为0.65 ng/m L,三个浓度水平的加标回收率均在95%以上,6次平行试验的相对标准偏差为2.93%,t检验表明本方法与GB/T7628—2008法之间无显著性差异。     

双柱串联反相高效液相色谱测定苹果醋中的有机酸

建立了双柱串联高效液相色谱紫外检测器测定苹果醋中6种有机酸的测定方法。样品用水稀释后采用双C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行色谱分离,流动相为0.01 mol/L的磷酸氢二铵溶液(p H2.7),流速1.0 m L/min,在紫外检测器波长为210 nm处进行测定。结果表明:在优化色谱条件下,6种有机酸在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率在92.82%~102.12%之间,方法的精密度均小于5.0%,方法的检出限在0.1~0.7 mg/L范围。本方操作简单、准确,适合于分析苹果醋中有机酸的含量。      

离子对反相高效液相色谱法同时测定功能性饮料中的B族维生素

建立了可同时测定VB1、VB2、VB6、VB12和烟酰胺等常见添加B族维生素含量的离子对反相液相色谱法.流动相为甲醇-醋酸(0.5%)(体积比30:70其中每升流动相含5 mmol的庚烷磺酸钠和0.05%三乙胺);流速为1.2 mL/min;采用紫外检测器,波长为270 nm;色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18,柱温为30℃.各种维生素含量测定方法的线性关系良好,R=0.9993～0.9998;回收率96.8%～100.2%,RSD=0.65%～1.43%.本方法应用于市售功能性饮料中B族维生素含量的测定,结果准确.     

固相萃取-反相高效液相色谱测定食品中大豆异黄酮含量的方法研究

该研究建立了一种固相萃取-反相高效液相色谱同时测定大豆和大豆制品中黄豆黄素、黄豆黄苷、大豆苷、大豆苷元、染料木 素、染料木苷、鸢尾黄酮苷和鹰嘴豆芽素A共8种异黄酮含量的方法。 采用体积分数为90%甲醇水溶液提取异黄酮,提取液用C18固相 萃取柱净化,采用C18色谱柱分离,柱温40 ℃,以乙腈和磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测器254 nm进行检测,其重复测 定结果的相对标准偏差（RSD）均＜5%,加标回收率为79.3%～102.5%。所建立的反相高效液相色谱法是一种高灵敏度、高准确度的 测定方法,适用范围广,对食品中大豆异黄酮的质量控制和合理有效利用提供了参考依据,具有一定的理论意义和应用价值。     

高效液相色谱法测定低聚半乳糖的含量

研究了高效液相色谱法测定乳制品及糖浆中低聚半乳糖含量的方法。以水和乙腈为流动相,用氨基柱将葡萄糖,半乳糖和乳糖与其他物质分离,用示差折光检测器检测,定量。通过计算低聚半乳糖酶解成的半乳糖含量,来对低聚半乳糖定量。葡萄糖,半乳糖,乳糖和低聚半乳糖的相对标准偏差分别为2.72%、4.16%、1.16%、4.26%。此法的线性相关系数为0.9990～0.9995,回收率达到95%～110%。此法能快速准确的测定低聚半乳糖的含量。     

Determination of synthetic dyes in selected foodstuffs by high performance liquid chromatography with UV-DAD detection

A relatively fast method was developed and applied to the determination of selected synthetic food dyes (Sunset Yellow, Tartrazine, Amaranth, Brilliant Blue and Red-40) in three different kinds of foodstuffs: solid juice powders, solid jelly powders and soft drinks. High performance liquid chromatography with UV-DAD detection was employed. The developed chromatographic method employed an ODS Zorbax column (250 mm; 4.6 mm; 5 μm). Two different solvent systems were employed depending on the expected dyes in the studied samples. Sample preparation consisted of dissolving and filtering the samples and showed high throughput. Adequate detection and quantification limits together with high recoveries (better than 98.8%) were obtained. All studied samples showed dye levels in conformity with Brazilian legislation. Indeed some products showed poor quality and/or production controls due to the variability between lots. This fact was more critical for Tartrazine and Sunset Yellow in solid juice powders and there is concern that these substances can exceed legislated values. It was also observed that different producers use different dyes and/or composition in similar products.     

高效液相色谱法测定红小丑鱼中虾青素和叶黄素含量

为建立检测红小丑鱼皮肤和鳍组织中虾青素、叶黄素含量的高效液相色谱分析方法。样品经丙酮提取,甲基叔丁基醚萃取,纯水分离杂质,LC-NH₂净化,C₁₈色谱柱分离,流动相为甲醇:水(98:2,v/v),紫外检测波长475 nm,外标法定量。虾青素和叶黄素标准品0.02~1 μg/mL线性关系良好,虾青素相关系数为0.998,叶黄素相关系数为0.999,加标回收率分别为79.92%~90.32%和78.51%~97.60%,相对标准偏差分别为6.35%~7.07%和10.79%~13.41%。该方法前处理简单,能同时测定红小丑鱼组织中虾青素和叶黄素含量。     

高效半制备液相色谱法从橘皮中分离制备黄酮类化合物

采用高效半制备液相色谱法从橘皮中分离制备黄酮类化合物.橘皮提取液经过过滤、浓缩、D101大孔树脂吸附、甲醇洗脱后,在室温、283nm波长、1.0mL的进样量和以流速为15mL/min的MeOH:H2O(0.5%HAc)=19:31做洗脱液条件下,用YEG-C18色谱柱分离得到8种化合物.通过紫外分光光度法、标准品液相色谱对照法、质谱特征离子峰法初步确定其中5种化合物为新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、异柚皮苷、新圣草苷,其它3种物质有待进一步鉴定.橙皮苷、柚皮苷、异柚皮苷、新橙皮苷的色谱分析纯度达到或超过99.0%.     

高效液相色谱法测定饲料中喹烯酮

目的 建立一种饲料中喹烯酮的高效液相色谱检测方法。方法 样品经体积分数80%甲醇溶液作为提取液,超声提取10 min,重复提取2次,用HLB固相萃取柱进行净化,以甲醇:水（60:40, V:V）作为流动相进行分离, 经0.45 μm滤膜过滤后用高效液相色谱仪进行测定。结果 样品溶液浓度在0.10~10.0 μg/mL范围内,其吸光度和浓度呈良好的线性关系r2＞0.9998, 平均回收率达到87.5%~96.4%之间,6组数据的相对标准偏差在1.04%~4.18%,方法的检出限为0.1 mg/kg。结论 该方法操作简单、准确度高、重复性好,适合大批量饲料样品中喹烯酮的检测。     

反相液相色谱法测定β-胡萝卜素

采用反相液相色谱法测定食品中的β—胡萝卜素含量，Nova-parkC18柱，纯甲纯为流动相，流速1．8ml/min，柱温40℃，波长450nm，外标法测定。方法平均回收率98．3，RSD=3．0％(n＝5)，线性范围1—42μg／m1。     

反相高效液相色谱法测定油料饼粕氨基酸含量

采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定油料饼粕氨基酸含量,条件为:C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相A为0.1mol/L的醋酸钠（pH6.5）-乙腈溶液（V/V185:14）,流动相B为80%乙腈水溶液（V/V）,流速为1mL/min,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃。比较花生、菜籽和棉籽等饼粕样品中氨基酸组成和含量,分析结果表明菜籽饼粕氨基酸组成最合理,棉籽蛋白氨基酸含量最高。     

高效液相色谱法测定强化食品中维生素B6的含量

目的 建立了一种高效液相色谱法检测强化食品(婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品和功能饮料)中维生素B6方法。方法 利用Eclipse Plus C18(5 μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱, 流速1 mL/min, 流动相: 甲醇-(0.2 g/L辛烷磺酸钠, 体积分数为0.25%的三乙胺溶液, 利用乙酸调节pH=3.2±0.1)(V:V=21:79), 进样量 10 μL, 柱温30 ℃实现了对吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺3种组分的分离; 在激发波长293 nm, 发射波长395 nm的条件下实现了对这3种组分的检测。结果 吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺在0.1~1.0 μg/mL范围内均表现出良好的线性关系, 3种组分的相关系数均大于0.999, 检出限为0.01~0.02 mg/100 g, 定量限为0.03~0.05 mg/100 g, 均满足现行国标要求。3种维生素B6在添加水平为0.05、0.20和0.60 mg/100 g时的加标回收率为89.6%~107.1%, 相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.0%。结论 该方法操作简便, 准确度和精密度高, 能够用于对多种常见强化食品中3种维生素B6的检测