用含铬废液制备重铬酸钾的方法研究

将含铬废液过滤除去有机物杂质,在弱碱性条件下沉淀过滤,加入H2O2溶解氧化沉淀,调节pH=10过滤分离沉淀,用盐酸调节滤液pH=1~2,蒸发浓缩并转移到冰浴上结晶,再经重结晶提纯得到产品重铬酸钾,经分析,产品纯度为93%,铬的回收率为81.77%。     

采用少量硫酸从磷矿石中制取饲料级磷酸氢钙

以(Ca_5E(PO_4)_3/H_2SO_4比为1:(0.5～0.8)用硫酸处理氟磷灰石1.5～3.0h。滤液中添加石灰乳(CaO含量为100～200g/L)至pH3.2,使F以CaF_2和CaSiF_6形式沉淀,过滤,滤液中再添加石灰乳至pH6.5。得到CaHPO_4,于75～105℃干燥过滤的滤饼,制得具有细颗粒和高质量的饲料级CaHPO_4。     

硝酸银沉淀L-精氨酸的研究

以硝酸银为沉淀剂,用稀硝酸和热氢氧化钡调节pH值,沉淀溶液中的L-精氨酸。考察沉淀温度、pH值、硝酸银与L-精氨酸的摩尔比、L-精氨酸的初始质量浓度、和L-赖氨酸对硝酸银沉淀L-精氨酸的影响。结果表明,随着温度升高沉淀率略有下降;pH值在10.0以上时沉淀率明显增大,pH值至11.0时沉淀率达到最大,继续增大pH值沉淀率基本不再变化;硝酸银与L-精氨酸的摩尔比达到2.0时,沉淀率可达90.0%以上;L-精氨酸的初始浓度应大于10.0 g/L,沉淀率才可达90.0%以上;钠离子浓度对沉淀率基本无影响,但是当铵离子浓度或L-赖氨酸与L-精氨酸的质量比增大时,沉淀率迅速下降。最后,用2.0 mol/L盐酸溶解沉淀,过滤,滤液用高效毛细管电泳检测,并与L-精氨酸标准峰比较,结果表明沉淀中的L-精氨酸可初步分离出来。     

油田压裂返排液回注利用工艺研究

鄂尔多斯某油井压裂返排液通过氧化-絮凝-脱钙镁沉淀、二级精细过滤、化学剂耦合离子交换脱硼组合单元去除固悬、钙镁、残余硼,氧化絮凝沉淀过程优化工艺条件：H₂O₂用量0.1%,Na₂CO₃加量1 410 mg/L,调节pH至10,PAC加量500 mg/L,PVA加量300 mg/L,PAM加量7.5 mg/L,沉淀30 min;过滤后进行树脂除硼,除硼过程优化工艺条件：调节pH值为9,过滤体积为800 mL,在25℃、150 r/min转速下振荡20 min。处理结果满足压裂返排液重新配液的要求。     

印刷线路板废液的综合利用

<正> 印刷线路板的腐蚀废液中含有氯化亚铁、氯化铁及氯化铜等,如直接排放,污染环境,且浪费有用金属。为此,我们试验成功了由废液中回收两种金属盐的方法。硫酸铜的制备废液中加入理论量115％的铁屑,析出沉淀,为铜铁混合物。过滤,滤液供回收铁盐用。沉淀物与理论量120～125％的浓盐酸在搅拌下反应,pH保持1～2。反应完毕后,静置2小时,过滤,滤液与上述滤液合并,沉淀用倾注法洗涤,得粗海绵铜。再依次与计量的6N硝酸及6N硫酸反应,反应结束后过滤,滤液蒸发浓缩至49～     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

发酵液预处理过程的特性

本文对抗生素发酵下游提取过程中的预处理部分的工艺特性进行详细研究。以林可霉素为例考察对发酵液滤速和效价的各种影响因素。实验发现:林可霉素过滤滤液速度随过滤的pH值的不同而变,在pH值=2.8时有一最佳峰值;温度对林可霉素发酵液的也有一定的影响,过高或过低都会影响滤液的滤速,在一定范围内随着温度的升高而滤速加快,通过实验发现当温度在50～55℃时过滤速度最佳。在林可霉素滤液中可能存在着蛋白质的溶解平衡,在过酸过碱时蛋白质会变性沉淀,温度过高时也会造成蛋白质的沉淀。林可霉素在蛋白质沉淀等固形物上存在吸附平衡,从而会影响林可霉素的过滤收率。     

亚硝酸甲酯羰基化合成草酸二甲酯废旧催化剂Pd/α-Al2O3中Pd的提取

采用HCl+H₂O₂混合溶液浸泡废旧催化剂Pd/α-Al₂O₃,滤掉氧化铝球颗粒,加入氨水沉淀滤液中Pd之外的微量杂质并过滤,在滤液中加入丁基钠黄药,形成Pd化合物沉淀,过滤,100 ℃烘干,350 ℃焙烧,生成PdO,纯度99.541%,再用H₂或CO在≥700 ℃下还原,得到纯Pd。该方法成本低,相对于王水法更环保、高效,Pd回收率>99.99%。     

测定饲料级磷酸氢钙中镁含量的分析方法

介绍了饲料级磷酸氢钙中测定镁含量的分析方法.试样经盐酸溶液溶解,在试验溶液中加乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液和三乙醇胺溶液,以孔雀绿指示液为指示剂,用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为12,加热溶液,形成沉淀.沉淀经热盐酸溶液溶解,过滤,滤液收集在250mL三角瓶中.加少量抗坏血酸和三乙醇胺溶液,加氨水-氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点.平均回收率在98%～102%之间.     

碱提取法从虎杖中分离白藜芦醇的研究

对虎杖中的白藜芦醇采用碱性水溶液提取、调节溶液pH沉降的方法加以分离。考察了原料粒度、碱的种类、用量、酸的用量等因素对白藜芦醇提取的影响,确立了白藜芦醇碱提酸沉的最佳提取条件:提取溶剂用氢氧化钠调节pH值为10,恒速、均匀搅拌下,加热煮沸1h,滤液用1mol/L的盐酸调pH值为3,放置沉淀,真空过滤或离心分离。结果表明碱提酸沉分离方法优于传统的有机溶剂提取法。     

钠元素对氧化钪质量的影响

通过对比试验,探讨了钠元素对氧化钪质量的影响。将钛白废酸采用P2O4、TBP、磺化煤油的混合萃取剂萃取,有机相用氢氧化钠反萃,将反萃的氢氧化钪用硫酸溶解,然后调pH值、加热、水解、过滤,滤液采用萃取剂再次萃取,萃后有机相用氢氧化钠再次反萃,得到的氢氧化钪用盐酸溶解,加碳酸钠或氨水调pH值为1～1.5,加10%的草酸沉淀,过滤,洗涤,于800℃灼烧1 h,得成品氧化钪。加氨水的氧化钪含量达到92%,而加碳酸钠的氧化钪含量达到68%,说明钠元素影响产品质量,建议采用氨水调节。     

H2SO4-NaCl-H2O体系中滤液循环利用对脱硫石膏晶须制备的影响

为实现脱硫石膏晶须的绿色生产,以预处理后的脱硫石膏为原料,使用硫酸调节反应溶液pH值,通过水热法制备脱硫石膏晶须,通过在有、无试剂补偿条件下滤液的循环利用,研究滤液循环次数对晶须品质、溶液pH值、Na⁺浓度的影响。结果表明,在无试剂补偿条件下,随滤液循环次数增加,滤液pH值逐渐升高,Na⁺浓度逐渐降低,浓度损失为27.3%~34.6%。在有H₂SO₄和NaCl试剂补偿的条件下,滤液循环次数对反应前后溶液中Ca²⁺浓度变化影响不大,但对晶须结晶形貌、长径比、品质有一定的影响;当滤液循环次数小于5次时,获得的晶须品质相对较好。     

硫酸改性核桃壳处理含Cr(Ⅵ)模拟废水研究

在100 mL 8 mol·L-1硫酸溶液中,核桃壳加入量为9 g,核桃壳颗粒度为100目,反应时间为3 h,反应温度为25℃的条件下制备得到硫酸改性核桃壳.硫酸改性核桃壳对Cr(Ⅵ)具有优异的吸附性能.详细探讨了硫酸改性核桃壳处理含Cr(Ⅵ)模拟废水的影响因素:废水pH值、Cr(Ⅵ)离子浓度、硫酸改性核桃壳用量、处理...     

从废旧高温合金的硫酸浸出渣中浸出分离钨钼铼

对废旧高温合金硫酸浸出残渣选择HCl-FeCl3-H2O2体系氧化浸出、浸出后加入NaOH调节溶液pH值,使钨、钼、铼与铌、钽等分离,研究了反应时间、反应温度、HCl用量、FeCl3用量、H2O2用量对钨、钼、铼浸出率的影响. 结果表明,该体系能充分浸出渣中钨、钼、铼3种金属,添加FeCl3可提高钼在盐酸溶液中的浸出率. 在浸出温度70℃、浸出时间5 h、FeCl3用量100 g/L、H2O2用量10 mL/g及HCl初始用量10 mL/g的条件下,钨、钼、铼浸出率分别大于97%, 86%, 91%.     

高纯度番茄红素的制备

番茄酱需要经过预处理后才能用于制备高纯度的番茄红素。该文详细考察了预处理各因素对番茄红素提取率和纯度的影响,确定了制备高纯度番茄红素的最优工艺为:取100 g番茄酱,加入200 mLc(Na2CO3)=0.5mol/L的水溶液于40℃皂化30 m in,然后用稀硫酸将皂化液中和起泡至pH=4~5。离心分离,得到的固体部分用100 mLw(C2H5OH)=95%的乙醇处理10 m in后,用有机溶剂进行提取。提取液在低温下结晶,制得的番茄红素质量分数达到了95%,整个过程的提取率为79%。     

硫酸催化合成α-甲基丙烯酸十六酯及应用研究

文章研究了用硫酸催化合成α-甲基丙烯酸十六酯的合成工艺条件及应用情况。α-甲基丙烯酸与十六醇的摩尔比为1．3：1,对苯二酚0．4％,浓硫酸0．56％,偶氮二异丁腈用量是酯的4．6％;恒温70-80℃,聚合8h。使用1g/L的α-甲基丙烯酸十六酯可使河南濮阳0#柴油冷滤点降低6℃,凝点降低7℃;南阳0#柴油冷滤点降低5℃,凝点降低8℃;濮阳-10#柴油冷滤点降低5℃,凝点降低6℃。     

硫酸水解-高效液相色谱法定量测定低聚木糖

建立了一种基于硫酸水解-高效液相色谱法测定低聚木糖产品中低聚木糖含量的简捷方法。经过优化实验,硫酸水解的条件:硫酸质量分数6.0%、反应温度100℃、反应时间60 min;高效液相色谱测定的条件:色谱柱Bio-Rad Aminex HPX-87H、流动相5 mmol/L H₂SO₄、洗脱流速0.6 mL/min、柱温55℃,采用外标法和峰面积积分法测得样品中低聚木糖质量分数为39.94%,重复性好,标准差为0.36%。     

香蕉皮水解工艺的初步研究

对香蕉皮的水解工艺进行了初步研究,采用了稀硫酸水解法和经过稀氨水预处理后的酶水解法,并得到了两种水解工艺的最佳条件:稀硫酸水解法为110℃、1%的硫酸体积分数下反应2 h,总还原糖得率24%左右;酶水解法为:在3%的稀氨水浸泡48 h后,在pH值4.8、45℃、底物浓度4%、酶量1%下反应24 h,总还原糖得率19%左右。     

赤泥酸浸提钒

采用H2SO4, HCl, HNO3三种浸出剂提取赤泥中的钒,考察了酸浓度对钒浸出率的影响,对赤泥、浸出液和浸出渣进行了分析,研究了钒溶液的热力学,绘制了不同价态钒浓度对数与pH值关系图. 结果表明,H2SO4最适合赤泥酸浸提钒,在液固比5 mL/g、反应温度90℃、反应时间1 h和H2SO4浓度5.5 mol/L条件下,钒浸出率为88%. 经H2SO4浸出后,赤泥中的板钛矿、钙钛矿、白云石、赤铁矿和白云母均一定程度溶解,出现硬石膏物相. 浸出液pH=0.47,溶液呈蓝色,钒呈4价,钒浓度为0.006773 mol/L,赤泥中的V(IV)与SO42-形成VOSO4,提高了钒的溶解度,拓宽了其稳定存在区间. 随H2SO4浓度升高,VO2更易溶解且溶解产物VOSO4更稳定.