薄层色谱法分离贵金属

以硅胶G-羧甲基纤维素(CMC)为固定相,正丁醇/甲基异丁基酮(MIBK)/二(2-乙基己基)-磷酸酯(P_(204))/盐酸为流动相,用薄层色谱法分离贵金属。结果表明,正丁醇/MIBK/P_(204)/HCl 为140∶100∶15∶18(v/v)时,Au、Pd(Pt)、Ru、Ir 和 Rh 可完全分离;在140∶100∶15∶1(v/v)时,Pt 和 Pd 可分离,其它几个元素不干扰。结果满意。     

微乳液介质-水杨基荧光酮光度法测定石油中微量铜

以微乳液[v(正丁醇)∶v(正庚烷)∶v(乳化剂OP)∶v(水)=1∶1∶18∶80)为介质,水杨基荧光酮为显色剂,三乙醇胺为掩蔽剂,在混合磷酸盐(磷酸二氢钾-磷酸氢二钠)缓冲体系中,采用分光光度法,直接测定油样中的微量铜,铜的显色络合物的最大吸收波长位于600 nm处。该方法灵敏度高、准确性和精密度好,且操作简单易行、经济实用,对环境污染小,具有一定的实际意义。     

应用HPLC检测田七药材中辅酶Q_(10)的含量

目的:建立高效液相色谱法测定田七药材中的辅酶Q10的含量,为检测田七中的辅酶Q10提供新的方法。方法:色谱柱Eclipse Plus C18(4.6*250 nm,5μm);流动相:甲醇∶乙醇=(v∶v)20∶80;流速:1 m L/min;检测波长:275 nm;柱温:30℃;进样体积:20μL。结果:辅酶Q10在1.5625~25μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为62.92%,RSD%为6.24%。结论:该法快速、简便、灵敏、准确,适用于检测田七中的辅酶Q10。     

高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

用高效液相色谱法测定保健食品中葛根素含量,采用DiamonsilTM C18 5μ 4.6 mm×250 mm色谱柱,甲醇∶水=30∶70(v/v;用磷酸调节pH＝3.0)为流动相,检测波长为250 nm.结果为:线性范围3～300 ng(r=0.999993),平均回收率为99.7%,相对标准偏差为1.5%.本法灵敏、快速,结果可靠,可用于保健产品质量控制.     

巴氯酚的高效液相色谱分析方法

建立了简便、快捷巴氯酚[4-氨基-3-(4-氯苯基)-丁酸]的高效液相色谱定量分析方法;色谱柱Diamonsil C18 column(250 mm×4.6 mm),流动相v(0.30 mol/L冰醋酸水溶液)∶v(甲醇)∶v(0.36 mol/L乙酸钠水溶液)=55∶44∶20,流速1.0 mL/min,检测波长226 nm。方法精密度良好,RSD值为0.11%(n=5),平均加标回收率为100.54%,RSD为1.76%(n=5)。     

高效液相色谱法分析复配除草剂中苄嘧磺隆和丁草胺

采用反相C18柱和紫外检测器 ,对丁·苄可湿性粉剂中苄嘧磺隆和丁草胺的测定方法进行了研究。结果表明 ,以甲醇 (A)和醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 (B ,pH =5 .6 )为流动相 ,采用梯度淋洗 :0～ 5 .5min ,A∶B =6 5∶35 (v/v) ,5 .6min后 ,改为A∶B =85∶15 (v/v) ;在波长2 5 4nm下检测 ,苄嘧磺隆和丁草胺的变异系数分别为 1.2 0 %和 0 .83% ,平均回收率分别为99.4 %和 99 9% ,苄嘧磺隆和丁草胺的浓度分别在 0 0 0 1～ 0 36 0mg/mL和 0 0 15～7 74 0mg/mL的范围内线性关系良好。方法准确、快速、重现性好 ,已用于丁·苄可湿性粉剂的质量控制。     

辣椒、番茄中氟虫脲残留量的HPLC分析方法

建立了测定辣椒和番茄中氟虫脲残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ThermoHypersil-ODSC18D250mm×4.6mm;流动相:甲醇∶水(80∶20,v∶v);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。试样用丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,外标法定量。在0.05￣0.5mg/kg的添加浓度下,平均回收率为87.51%￣102.13%,变异系数为0.07%￣6.02%,仪器最低检出限为8.809×10-10g,最小检出浓度0.011mg/kg,该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

川楝子中trichilin B的含量测定研究

采用HPLC法构建川楝子中trichilin B的含测方法,以期为川楝子的全面质量标准提供依据。方法:以乙腈-水(42∶58,v∶v)为流动相,Microsorb C_(18)为固定相。结果:Trichilin B的线性范围0.087～0.87 mg·mL~(-1);川楝子中trichilin B的含量为0.93～1.37 mg·g~(-1)。结论:Trichilin B为川楝子药材中的特征三萜类活性成分,该测定方法的建立有助于川楝子的全面质量控制。     

柱前衍生-液相色谱法测定草铵膦中间体3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛

建立柱前衍生-液相色谱法测定合成的草铵膦关键中间体3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛的含量的方法。3-(甲基烷氧膦酰基)丙醛在60℃与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生反应20 min后,在色谱柱:CLCODS C_(18)(150 mm×6.0 mm×5μm),流速:1.0 m L/min,检测波长:360 nm,流动相:v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(水)=27.5∶27.5∶45.0的条件下进行测定,外标法定量。结果表明:该分析方法在0.03~0.30 g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率保持在98.0%~99.3%之间。     

吉非替尼片含量测定方法考察

目的:建立一种测定吉非替尼片中药物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Spolar C18(5μm,150 mm×4.6 mm),检测波长为247 nm,流动相为乙腈-乙酸铵溶液,流速1 ml/min。首先通过考察流动相中乙酸铵浓度、乙腈与乙酸铵溶液的比例筛选得到合适的色谱条件,并对该色谱系统进行验证。然后对含量测定样品制备的溶剂组成进行考察,确定合适的样品制备溶剂。结果:流动相为乙腈:0.6%乙酸铵溶液(40∶60,v/v),样品溶剂为含0.1%(v/v)乙酸的乙腈-水(40∶60,v/v)。该色谱条件下,药物在浓度为10~150μg/ml的范围内线性良好(r=0.9999);回收率平均值为99.84%,RSD值为0.15%;精密度良好,RSD值为0.41%(n=6);8小时内样品稳定性良好,RSD值为1.01%。结论:建立的HPLC含量测定方法稳定可靠,适于测定吉非替尼片中药物的含量。     

负载型催化剂Al/SiO2催化制备环氧大豆油的研究

制备了含铝5%的负载型Al/SiO2多相催化剂,以其为催化剂,采用改进型无溶剂法工艺合成环氧大豆油。优化工艺条件为:反应时间4 h,大豆油∶甲酸(85%)∶H2O2(30%)=1∶0.2∶0.92(体积比),催化剂用量为2.0 g,反应温度40～60℃,所得产品色泽浅,环氧值高(>6.5%),产品质量优于国家标准,催化剂可重复使用,再生容易,无腐蚀,对环境友好。     

从葡萄皮红中分离纯化锦葵花素葡萄糖苷的研究

利用柱层析和重结晶方法对葡萄皮红中锦葵花素葡萄糖苷的分离纯化工艺进行了研究。结果表明,Amberlite XAD-16大孔树脂柱层析、活性炭/硅藻土混合柱层析和聚酰胺柱层析的最佳洗脱浓度分别为20%乙醇水溶液、15%甲醇-氯仿和30%乙醇水溶液。将产品按固液比为1∶5(m/v)的比例加入甲醇溶解,再加入20 mL正丁酮,冷冻36 h,得到的单体含量可达95%。该工艺成本低廉,原料来源广泛,产品纯度高,具有广阔的应用前景。     

6-羟基-2-乙酰萘的制备

采用6 甲氧基 2 乙酰萘与浓盐酸在缚酸剂三乙胺存在的条件下进行水解反应制得6 羟基 2 乙酰萘。同时通过正交设计研究了反应的优化条件,即 6 甲氧基 2 乙酰萘、浓盐酸、三乙胺与二氯甲烷的比例为:1 g∶90 ml∶0.75 ml∶2.5 ml,反应收率为 79%。反应监控为TLC(展开剂为:正庚烷、二氯甲烷和丙酮=3∶6∶2.5,v/v)。盐酸的用量大幅度降低,产品成本降低36%。     

那格列奈的绿色合成与质量分析

以4-异丙基苯甲酸为起始原料,经催化氢化、酰氯化,再与D-苯丙氨酸甲酯反应得酯化物,在25~30℃搅拌水解10 h后,调pH=1,用[V(甲醇)∶V(水)=4∶1]100 mL重结晶,用H-型晶种低温粉碎得到微粒晶种,在中温加入晶种引导结晶,质量收率达72%。产品结构经IR与1H NMR表征,产品晶型经X-射线衍射为H-型晶体。水分含量符合药用标准。     

反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量

建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1～100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。     

反相高效液相色谱测定4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮的含量

采用Agilent 1200高效液相色谱并借助电喷雾质谱仪对4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮进行了定性定量测定。色谱柱:Ec lipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70体积比),流速为0.8 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮在1.00~256.00μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)为0.999 7,平均回收率为97.96%,RSD=1.12%(n=6)。本法操作简便、结果准确、重现性好,对工业生产中的动态质量跟踪及产品质量鉴定有着重要意义。     

Fenton氧化法预处理高浓度制药废水的实验研究

采用Fenton法对高浓度制药废水进行预处理实验。主要考察了Fenton试剂氧化法预处理高浓度制药废水的影响因素,主要讨论pH值、FeSO4·7H2O投加量、反应时间对Fenton氧化工艺对制药废水中CODCr处理效果的影响。实验结果显示,pH值为4、反应时间100 min、FeSO4·7H2O投加量为0.024 mol/L、H2O2/Fe2＋投加比为11∶1,CODCr处理去除率为52.1%,可生化性BOD/COD为0.57,效果最为理想。     

一种绿色高效的溴代硝基芴酮的制备方法

以芴为原料,通过氧化、溴代、硝化反应,制得2-溴-7-硝基芴酮及2,7-二溴-4-硝基芴酮,对硝化反应条件进行了优化。2-溴-7-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数65%的硝酸和质量分数96%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应3h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2-溴芴酮)=29∶36∶1,m(2-溴芴酮)∶m(H2O)=1∶7.7,所得2-溴-7-硝基芴酮的产率为92.8%,质量分数高于98.0%;2,7-二溴-4-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数85%的硝酸和质量分数95%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应4h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2,7-二溴芴酮)=40∶36∶1,m(2,7-二溴芴酮)∶m(H2O)=1∶5.9,所得2,7-二溴-4-硝基芴酮的产率为90.9%,质量分数高于98.0%。产品结构经红外、核磁共振波谱确证。     

环戊烯催化氧化合成戊二醛

以环戊烯为原料 ,采用钨酸催化剂合成戊二醛。用GH沉淀剂回收钨酸催化剂 ,同时将反应中间体进一步转化成戊二醛。确定了较佳合成工艺条件 :n(H2 O2 )∶n(C5H8) =(2 .0 0～ 2 .0 5 )∶1 0 0 ,m(H2 WO4 )∶m(C5H8) =(0 .0 4～ 0 .0 5 )∶1 0 0 ,n(GH)∶n(H2 WO4 ) =(1.0 5～ 1.10 )∶1 0 0 ,沉淀反应时间 6～ 7h。戊二醛总收率 6 5 %以上。     

水解聚马来酸酐的绿色合成研究

以水为溶剂,30%的过氧化氢为引发剂,在自制催化剂、m(马来酸酐)∶m(水)∶m(过氧化氢)=12∶11∶9的条件下,控制反应温度85℃,反应3 h,一步合成了水解聚马来酸酐。结果表明,产品在加量为0.5 mg/L时,对CaCO3的阻垢率达99.87%。