提高络合滴定选择性的方法

在化学分析过程中,测定各组分含量的方法多为络合滴定法,所选用的络合剂也多是EDTA．络合滴定具有准确、简单、快速等特点。在实际操作过程中,由于经常是多种元素同时存在,往往相互干扰。因此,如何提高络合滴定的选择性,便成为络合滴定中要解决的重要问题。本人根据实际操作和教学经验,就此谈几点体会。1控制溶液酸度由于EDTA与金属离子的形成常数不同,所以在滴定时允许的最小PH值也不同。溶液中同时有两种或两种以上的离子时,若控制溶液的酸度,则只有一种离子形成稳定络合物,而其它离子不易络合,这样就避免了干扰。例如,…     

氯化钾镀锌溶液硼酸的快速测定

一方法原理:在氯化钾镀锌溶液中硼酸,可以与多羟基有机化合物甘露醇作用,生成较强的一元络合酸.然后,用1%溴甲酚紫-麝香草酚兰为指示剂,用NaOH标准溶液滴定.在此滴定酸度下,Zn~(2+)沉淀不干扰测定.试验证明:此方法,快速,简便,重现性好,准确度高.     

锡的测定(络合滴定法)

一、方法要点试样以混酸(盐酸、硝酸、氯化钾溶液)溶解,使锡成K_2S_nCl_6复盐。过滤除去石墨,滤液收集在容量瓶中,吸取部分溶液,加入过量的EDTA,煮沸络合所有的金属离子,用六次甲基四胺调节酸度,使PH=5～6,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液滴定过量的EDTA。然后加入氟化胺夺取EDTA—S_n中的S_n,再用硝酸铅标准溶液滴定析出的EDTA,计算出锡的百分含量。     

锆铬刚玉砖中Al2O3分析方法的探讨

叙述了通过717强碱阴离子交换树脂分离铬,采用控制酸度使锆与铝分离,然后用苦杏仁酸掩蔽钛,再加过量EDTA,在弱酸性溶液中铝与EDTA络合,以二甲酚橙为指示剂,用氟化铵置换-EDTA络合滴定法测得Al2O3量的过程,论证了这种测定方法的准确性和可行性。     

锆铬刚玉砖中Al203分析方法的探讨

叙述了通过717强碱阴离子交换树脂分离铬，采用控制酸度使锆与铝分离，然后用苦杏仁酸掩蔽钛，再加过量EDTA，在弱酸性溶液中铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，用氟化铵置换—EDTA络合滴定法测得Al203量的过程，论证了这种测定方法的准确性和可行性。     

乙二醇锑中锑含量的快速测定

<正>遵义师范学院化学化工学院建立了溴酸钾滴定法测定乙二醇锑中锑含量的方法。试料用盐酸溶解,通过加入水控制酸度,甲基橙作指示剂,用溴酸钾标准滴定溶液直接滴定乙二醇锑中锑含量。考察了称样量、温度、酸的种类及用量等因素的影     

用紫脲酸铵混合指示剂的络合滴定法测定铝

在铝的络合滴定法中,有关文献虽对各种指示剂有所介绍,但对最常见的紫脲酸铵却始终未被采用。本文提出在紫脲酸铵中混以萘酚绿B(naphtholgreen B),用铜离子反滴定,可以获得一个相当清晰的终点,使紫脲酸铵用作铝的络合滴定指示剂成为可能。本方法首先加过量的EDTA 以络合铝,用醋酸缓冲液控制pH5,使指示剂显暗紫红色,然后用硫酸铜回滴过量的EDTA。在滴定过程中,溶液逐渐变成蓝色,最后突然变成暗黄绿色即系终点。一、分析方法(一)试剂1.紫脲酸铵-萘酚绿B 混合指示剂3份紫脲酸铵,7份萘酚绿B 和200份硫酸钾混合研细备用。此混合物貯于干燥处可保存较长时间。2.pH 5 醋酸缓冲液27克结晶醋酸钠与60毫升1N 盐酸混和,加水稀释至1升。3.0.05M EDTA 溶液19克乙二胺四乙酸二钠盐溶解于水,稀释至1升。     

铝对EDTA直接滴定法测定铁的干扰

目前国内对于通用硅酸盐水泥、生料、熟料中铁和铝的测定,化学法主要按照GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》,Fe2O3的测定采用EDTA直接滴定法,Al2O3的测定采用EDTA直接滴定法或硫酸铜返滴定法.即利用酸效应,控制不同的溶液pH值,在同一份溶液中连续测定铁、铝含量.通常认为在pH1.8～2.0直接滴定铁时铝不干扰测定,或者说控制好适宜的试验条件(酸度、温度)铝的干扰可以忽略不计.     

溶液中氢离子浓度在滴定分析中的应用

本文就溶液酸度在分析过程的作用进行了阐述 ,并对利用调整酸度的方法控制反应方向 ,选择滴定对象的可行性进行了分析     

锰矿和锰铁的快速分析法

锰在一般分析中,都采用氧化还原滴定,这样就决定了两个条件:首先必须将溶液中的锰全部氧化为7价,其次是溶解样品避用盐酸。这两个条件也正是方法的缺点。如改用氨羧络合滴定,便相应地显出它的优点:首先溶液有多少毫克锰全部与氨羧络合剂作用,其次是盐酸溶样快速完全。兹将氨羧络合滴定方法简述于下: 1.锰矿取样0.1克,加1:1盐酸25毫升,煮沸溶解,至溶液透明而无黑色微粒为止。稀释至250毫升容量瓶中摇匀,吸出50毫升溶液两分,分别煮沸,小心滴加氨水至溶液加一滴后变黄,煮沸即有沉淀析出。然后过滤     

示波极谱滴定法测定饮料中的总酸度

饮料中的总酸度常采用指示剂法测定。由于共存色素的干扰和酸浓度较低，滴定误差较大。采用示波极谱滴定法，不需另加指示剂，溶液颜色不影响测定，利用乙二醇乙二醚二胺四乙酸（简称ＥＧＴＡ）在示波图形上产生切口指示滴定终点。用本法测定饮料样品的总酸度，测定结果满意。     

紫脲酸銨合成方法的改进

紫脲酸銨(Murexide)亦称紅紫酸銨,能与许多金属离子生成有色的金属络合物,是一种很有价值的络合指示剂,广泛应用于直接络合滴定以测定钙、铜、钴、镍,以及门接滴定以测定银、钯、及卤素的含量。紫脲酸铵一般是在醋酸溶液中用双阿脲(A11ox-antin)和醋酸铵作用而成。双阿脲的合成方法很多,可从脲酸用硝酸或氯酸钾氧化成阿脲(Alloxan)后,再用硫化氢或氯化亚锡还原而成。也可用阿脲和5-羟基巴比土酸缩合而成。过去国内生产,一般是用巴比土酸在醋酸溶液中用铬酸氧化成阿脲,再用硫化氢还原成5一羟基巴比土酸,同时与阿脲缩合成双阿脲。为了节约粮制溶剂醋酸和供应较少的原     

锡铅焊料中高含量镉的测定-EDTA络合滴定法

研究了用EDTA络合滴定测定锡铅焊料中高含量镉的方法。对测定条件、溶液酸度、共存离子干扰情况、加标回收率、方法的准确度和精密度考察进行了较全面的讨论。本法可用于锡铅焊料中10％～20％（质量分数）镉的测定。     

应用技术

<正> 萤光素络合指示剂萤光素络合指示剂(Calcein)又名钙黄绿素,为测定钙、钡、锶、铜、锰等用的有效指示剂。用EDTA 作钙离子的络合滴定是一个快速的容量分析方法,这个方法的关键在于指示剂的选择。选用萤光素络合指示剂来滴定钙时终点明确,对于存在于水中钙和石灰石中钙的测定曾都能得到满意的结果。好多学者曾多次指出用这种指示剂滴定钙时,较经典指示剂紫脲酸铵为佳。R.蒲希比曾明确指出,紫脲酸铵用来滴定镍和铜是比较理想,在滴定钙时终点就难以辨认。铬黑T(Eriochrome Black T)可用来滴定钙、镁和锌等离子,如有铁、钴存在,可使指示剂蔽塞而     

用苦杏仁酸选择解蔽法测定陶瓷原料中的TiO_2

TiO_2是陶瓷原料中有害成份,含微量也能严重影响瓷器的白度,应严格控制,为必测项目。测定方法有光电比色法,EDTA络合滴定法。光电比色法需贵重的仪器,对条件差,设备简陋的单位不易办到。巳有的EDTA络合滴定法酸度条件要求苛刻难以控制,因而准确度也差,笔者应用有关理论,多次实践制定了用苦杏仁酸选择解蔽的方法,并可在同一份溶液里连续测定铁、铝、钛三个成份。此法简便,快速、易行,准确     

EDTA络合滴定法测定赤泥盐酸浸出液中的铝

考察了EDTA络合滴定法中各影响因素。结果表明,加入1＋1乳酸2mL即可掩蔽溶液中的Ti4＋离子;EDTA的加入量以相对于铝过50％为宜;选用二甲酚橙作指示剂,通过控制溶液pH值可使滴定终点敏锐而准确;加热煮沸2rain～2．5min可使络合反应完全。采用本法测定盐酸浸出液中的铝,RSD（n=6）仅为0．625％-1．266％,加标回收率100．1％～102．3％,测定结果比较稳定。     

从一道习题谈络合掩蔽下共存离子效应系数的计算

本文从一道习题出发,讨论了络合掩蔽剂存在下,混合金属离子M和N在络合滴定过程中共存离子效应系数的计算,提出用混合离子分别滴定判别式,作为在计算过程中用计量点时共存离子N的分析浓度,代替其平衡浓度[N’]的判别条件,并对不满足条件时准确的[N＇]值给出了算法.     

配制EDTA标准滴定溶液的小窍门

在水泥企业的化学分析中,广泛使用EDTA配位滴定法。使用EDTA作为配位滴定剂,必须准确配制EDTA标准滴定溶液。 EDTA(氨羧配位剂Ⅱ),化学名称为乙二胺四乙酸,EDTA是一种四元酸,水中溶解度为0.2g/100ml,易溶于NaOH溶液中。 水泥化学分析中的EDTA是指EDTA盐,即乙二胺四乙酸二钠,又称为氨羧配位剂Ⅲ。 水泥化学分析用的EDTA在不同的酸度条件下会以不同的状态存在。在配制EDTA标准滴定溶液时,必须用精密PH试纸或酸度计测量溶液的PH值,当溶液的PH值在4.8左右时,该EDTA标准滴定溶液即为乙二胺     

乙醇对溶液酸碱性的影响研究

使用电位法,分别用KOH溶液和HCl溶液对水、30%乙醇溶液以及60%乙醇溶液进行滴定,测定溶液的pH值。通过研究发现,乙醇会对溶液的pH值产生一定的影响,乙醇浓度越大,影响越大,当溶液中的酸度达到一定值时,乙醇产生的影响会稳定在一定的数值,产生的影响基本上是稳定的,在绝对酸度相同情况下,随着溶液中酸或碱的量的增加,不同浓度的乙醇溶液与其偏离对应的水溶液pH值的ΔpH有减小的趋势。     

不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析

研究了不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析方法。用草酸钾掩蔽三价铬,在弱酸性条件下草酸钾与三价铬离子生成络合物。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。镀液中的其它组分对测定无影响,分析结果的相对平均偏差为0.17%。