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探讨一种改良 2 ,5 二甲基 2 ,5 双 (叔丁基过氧基 )己烷的合成工艺 ,把以 2 ,5 二甲基 2 ,5 己二醇计的 2 ,5 二甲基 2 ,5 双 (叔丁基过氧基 )己烷的收率从 5 0 %提高至 6 0 % ,产品的纯度从 80 %提高至 90 %。 相似文献
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以2,6-二叔丁基酚和多聚甲醛为主要原料,二乙胺为催化剂,在甲醇中加热反应生成了3,5-二叔丁基- 4-羟基苄基甲醚。研究了催化剂的种类和加入量、反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶温度等对产物收率的影响。结果表明,以150 g 2,6-二叔丁基苯酚为基准,催化剂用量为2,6-二叔丁基苯酚质量的5%,聚甲醛30 g,甲醇550 mL,反应温度130℃,反应时间6 h,收率达到90%,纯度为97%,用甲醇重结晶后纯度达到99.5%以上。通过FT-IR、~1H NMR和HPLC对其结构进行了表征。 相似文献
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采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和~(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2.75:7,反应压力11.5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76.52%。 相似文献
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以2-氨基偶氮甲苯为原料,催化加氢合成2,5-二氨基甲苯。考察了催化剂类型、原料浓度、催化剂用量、反应温度和反应压力等对反应的影响。结果表明,介孔碳负载钯催化剂Pd/MC具有高活性和稳定性。经单因素实验考察,确定优化工艺条件为:采用甲醇-水(体积比3∶7)溶液作为溶剂,原料浓度为100~200 g/L,催化剂的添加量为原料的0.25%(质量分数),反应温度80℃,反应压力2.0 MPa,溶液初始pH值为8,反应时间3~4 h。在此条件下,2-氨基偶氮甲苯转化率接近100%,2,5-二氨基甲苯收率大于98%,催化剂可重复使用5次以上,具有工业化应用前景。 相似文献
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鉴于在尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC),因此,建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究。首先采用甲苯为溶剂、ZnCl2为催化剂,以2,4-二氨基甲苯和氯甲酸甲酯为原料合成了TMC;提纯后试样的熔程在1℃以内,表明其纯度较高;然后,采用FT-IR、1 H NMR、元素分析、气质联用分析等方法确定了所合成的TMC试样的结构;采用外标法建立了TMC的高效液相色谱定量分析方法,测得其质量浓度在(0.31.5)×10-4 g/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系。 相似文献
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采用活性粘土代替传统的无机强酸作催化剂,苯胺和N,N'-二甲基苯胺分别与甲醛和甲醛缩得到对应氨基苯甲烷产物,。结果表明,活性粘土的催化效果好,而且简化了合成工艺,生产过程也无腐蚀。 相似文献
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聚硅氧烷原油破乳剂的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
用含氢硅油为主链,在氯铂酸催化下与丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯合成了梳型聚硅氧烷原油破乳剂.通过单因素实验考察了反应温度、反应时间及催化剂用量对反应转化率的影响,确定了最佳反应条件,在反应温度90℃、催化剂用量40 μg/g、反应时间6h的条件下,转化率可达90.1%.产物结构经过红外光谱和核磁共振进行了确证. 相似文献
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以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步(Ⅰ、Ⅱ)合成了双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,较佳的反应条件是:催化剂用量0.50 g/12.75 g季戊四醇;季戊四醇/亚磷酸三乙酯/十八胺(摩尔比)=1:2.10:2.10;Ⅰ、Ⅱ步反应时间分别为1 h和3 h,Ⅰ、Ⅱ反应温度分别为140~150℃和155~165℃。产物收率大于99.3%,熔点50~51℃。通过元素分析、红外光谱分析、1H核磁共振谱分析对产物进行了表征。 相似文献
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以四硫代钼酸铵(ATTM)和十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为原料,在水溶液中合成了十六烷基三甲基四硫代钼酸铵(CTMATTM)。采用XRD、元素分析、TG-DTA、FT-IR和UV-Vis等手段表征了产物。结果表明,产物CTMATTM具有较好的结晶纯度,烷基的引入使Mo-S键的IR振动峰向波数较低的方向移动,TG-DTA中的失重主要是由C16H33N(CH3)2的生成引起的,UV-Vis发现CTMATTM中MoS4^2-的吸收发生蓝移。CTMATTM于N2气流中进行了分解。结果表明,CTMATTM在N2气流中热分解可以得到比表面积为254.51m^2/g,孔容为0.14cm^3/g,平均孔径为2.15nm的多孔MoS2固体。 相似文献
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ZnO超微粉末的化学法合成与表征 总被引:10,自引:0,他引:10
以 Zn SO4· 7H2 O和 C2 H2 O4为原料 ,采用化学法合成了 Zn O超微粉末。应用 X射线粉末衍射法 (XRD)测定了合成 Zn O的几组晶面的衍射峰形 ,经数据处理得到 Zn O超微粉末的平均晶粒度和晶格畸变率的定量分析结果。实验结果表明 ,化学法合成的 Zn O超微粉末的晶粒度范围在 2 0 nm~ 3 0 nm之间 相似文献