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1.
实验以苯和邻氨基苯甲酸为原料,经C-酰基化得2-氨基二苯甲酮,再溴化合成目标产物2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮。研究了工艺条件对反应的影响。2-氨基二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度80℃,反应时间9~10h,n(苯)∶n(邻氨基苯甲酸)=8∶1,收率可达63.1%,纯度为98.9%。2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度38~42℃,反应时间2~2.5h,n(2-氨基二苯甲酮)∶n(溴素)=1∶2.5,收率可达86.0%,纯度为95.5%,熔点为97.1~97.8℃。 相似文献
2.
实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%。产物结构经红外光谱及核磁共振氢谱进行了确证。 相似文献
3.
4-氯-2-氨基二苯醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
论述了4-氯-2-氨基二苯醚及其中间体4-氯-2-硝基二苯醚的合成新方法,讨论了原料配比、水量、搅拌速度、反应温度和加料方式等因素对反应的影响。 相似文献
4.
以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。 相似文献
5.
以2-氯-5氯甲基噻唑为原料,通过醋酸钠酯化、Zn粉/醋酸还原脱氯和NaOH水解合成了5-羟甲基噻唑。适宜的酯化工艺条件为:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%~90%)为介质,物料比n(2-氯- 5-氯甲基噻唑):n(醋酸钠)=1:2,回流反应5~6 h;还原脱氯工艺条件为:n(2-氯-5氯甲基噻唑): n(锌粉)=1:3,回流反应1 h;水解工艺条件为:在w(NaOH)=25%中水解,反应温度为70~75℃,反应2 h。5-羟甲基噻唑产率为76.23%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。通过20 L反应釜放大实验后,5-羟甲基噻唑的产率提高到81.00%。5-羟甲基噻唑的结构经元素分析、IR、LC-MS、~1H NMR和~(13)C NMR进行了确证。 相似文献
6.
陈群 《精细石油化工进展》2011,12(11):40-42
以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-萘醌.考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15%~17%,反应温度20~25℃,反应时间4h,产品收率可达96%. 相似文献
7.
5-乙基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
用氨基硫脲与丙酸在无机酸催化下 ,合成 5乙基 2氨基 1 ,3 ,4噻二唑 ,并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为氨基硫脲与丙酸的摩尔比为 1∶ 1 .4 ,浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率为 71 .68%。 相似文献
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2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺改进 总被引:3,自引:0,他引:3
在 2甲基咪唑用硝酸和硫酸进行消化的过程中 ,通过加入 5%尿素和 50 %硫酸铵作为助剂 ,即消除了原工艺反应过程中有大量氧化氮毒气冒出的现象 ,又提高了收率。在硝化过程中 ,将通常的硫酸和硝酸作为混酸一起加入的方法改为先将硝酸和原料混合 ,然后滴加浓硫酸。改善了反应的再现性和易操作性。在综合优化的条件下 ,收率提高到 90 .7% ,含量为 99.5%。 相似文献
10.
5-氯-2-甲基异噻唑酮-3是一种高效广谱杀菌剂,丙烯酸甲酯经硫化、酰胺化、氯化闭环、中和等反应,制得了目的产物,总收率28.1%. 相似文献
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