水热法制备锰锌铁氧体纳米晶

以水热法制备了粒径为20－40nm的锰锌铁氧体纳米晶，以XRD、SEM、磁强计等对产物做了表征，分析了影响锰锌铁氧体纳米晶的因素。结果表明，在T≥150℃,t≥5h条件下，均能得到阵锌铁氧体纳米晶粉末。T＝450℃时制备的纳米晶的磁强度最高；添加剂能改善水热体系的均匀性，使产物分布均匀、晶相单一、团聚少。     

水热法制备镁铝尖晶石载体

MgAl₂O₄是一种优良的催化剂载体。与γ-Al₂O₃相比，MgAl₂O₄不仅能提高催化剂的强度，同时由于载体具有碱性，可提高催化剂的变换活性，且载体比较稳定，抗水合性远优于氧化铝系载体。采用水热合成法，在一定的温度下，选用适当的矿化剂及助剂,合成出适合于镁铝尖晶石载体制备用前驱物粉体。该粉体经成型、焙烧后可制备出镁铝尖晶石结构的载体。试验结果表明，载体强度超过160 N/cm，经水热试验后强度仍大于150 N/cm，可满足高压、高汽气比条件下应用的要求。     

火焰喷雾热解法制备纳米晶镁铝尖晶石粉

以硝酸镁和硝酸铝(均为分析纯)混合物(其中Mg与Al的摩尔比为1∶2)为溶质,不同体积比的蒸馏水和乙醇为溶剂(其体积比分别为3∶2,1∶1,2∶3),制备成Mg2 浓度分别为0.1 mol.L-1、0.3 mol.L-1和0.5 mol.L-1的前驱物溶液,置于密闭容器内,分别在不同的容器压力(0.1 MPa,0.2 MPa,0.3 MPa,0.4 MPa)下用火焰喷雾热解法合成纳米晶镁铝尖晶石,借助XRD、SEM和激光粒度分析仪研究了乙醇和水的体积比、溶液浓度和容器压力对合成镁铝尖晶石粉的产量和形貌的影响。研究结果表明:合成粉末的颗粒尺寸和晶粒尺寸都随乙醇和水比值的减小而增加,其晶粒尺寸随前驱物溶液浓度的增加先减小后增大,随容器压力的变化很小,但随着压力的增加,合成粉末的团聚体增多、增大,产量明显增大。综合考虑认为,本试验的最佳合成条件是前驱物溶液中Mg2 浓度0.3 mol.L-1,乙醇和水的体积比3∶2,容器压力0.3 MPa,此时得到的合成尖晶石粉末几乎都为球形,但粒度分布范围较宽。     

醇-水溶液共沉淀法制备纳米尖晶石型ZnFexCr(2-x)O4

在醇-水体系中采用沉淀法制成复合氢氧化物,再经高温煅烧制成纳米尖晶石型ZnFexCr(2-x)O4粉体材料,并用XRD,TEM和IR等方法对纳米晶进行表征.通过与传统的水溶液共沉淀法相比较,表明该方法得到的样品粉体粒径尺寸小、分布范围窄和团聚少.     

柠檬酸螯合前驱体法制备COAl2O4尖晶石型钴蓝色料

以Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3· 9H2O为前躯体,柠檬酸为螯合剂,乙二醇为溶剂,采用柠檬酸螯合前驱体法制备出CoAl2O4尖晶石型钴蓝色料.研究了不同热处理温度及钴铝比对色料呈色的影响,采用TG/DTA研究了螯合反应过程,采用色度仪、XRD、FT-IR等现代测试分析技术对样品进行了表征.结果表明,柠檬酸螯合前驱体法可在700℃制备出呈色良好的CoAl2O4尖晶石型钴蓝色料;前驱体经450℃热处理已经有尖晶石相生成,但其外观仍呈黑色;色料呈色随热处理温度的提高而随之加深;保温2h、钴铝比为1∶3制得的色料呈色效果最佳.     

水热法制备纳米尖晶石型NiFe_2O_4及表征

分别采用水热法、共沉淀法合成了纳米尖晶石型铁氧体—NiFe2O4晶体,对两种方法所合成的样品进行了比较,分析了不同合成方法的优缺点,确定水热法为比较适宜的合成该类复合氧化物的方法,该法合成的NiFe2O4晶体的平均粒径仅为15.9nm,且粒度分布十分均匀。此外,通过对实验结果的测定与分析探讨了影响水热制备的几种可能的因素,确定了水热合成的适宜的沉淀剂为NaOH溶液,水热合成适宜的温度为200℃。     

水热法制备纳米尖晶石型NiFe2O4及表征

分别采用水热法、共沉淀法合成了纳米尖晶石型铁氧体-NiFe2O4晶体,对两种方法所合成的样品进行了比较,分析了不同合成方法的优缺点．确定水热法为比较适宜的合成该类复合氧化物的方法,该法合成的NiFe2O4晶体的平均粒径仅为15．9nm,且粒度分布十分均匀。此外．通过对实验结果的测定与分析探讨了影响水热制备的几种可能的因素,确定了水热合成的适宜的沉淀剂为NaOH溶液,水热合成适宜的温度为200℃。     

硬脂酸凝胶法制备纳米尖晶石NiFe2O4

采用硬脂酸凝胶法制备NiFe2O4纳米晶,用TG—DTA、XRD和TEM对产物进行表征,并与用共沉淀法制得的NiFe2O4粒子进行比较。结果表明,用硬脂酸凝胶法制备NiFe2O4粒子粒度分布均匀,粒径小,无硬团聚现象。     

微乳—沉淀法制备纳米尖晶石型MgFe2O4及表征

首先对油包水（W／O)型微乳液进行了制备研究,探明了一定条件下W／O型微乳液中的最大增溶水量。进而利用W／O型微乳液作为“微反应器”并用沉淀法制备Mg(OH)2-Fe(OH)3复合氢氧化物,最后将此复合氢氧化物进行高温固相反应、晶化制得了纳米尖晶石型MgFe2O4。通过XRD、TEM及颜色测量,对纳米MgFe2O4进行了表征,探讨了纳米粒子的量子尺寸效应。     

废旧锂离子电池水热法制备纳米晶CoFe2O4的研究

以废旧锂离子电池为原料,采用水热法制备出纳米晶钴铁氧体,并对制备过程的影响因素进行了探讨,借助于X-衍射(XRD)对各制备条件下的产物进行了跟踪检测,且通过扫描电镜(SEM)、震动样品磁强计(VSM)等表征方法对产物的形貌、磁性能进行了表征.结果表明,钴铁氧体适宜的制备条件为:溶液pH值为11.0,水热温度为140 ℃,水热时间为12 h,铁钴的物质的量比例为2.0:1.0.此条件下制得的产品的剩余磁化强度为50.09 emu/g,矫顽力为1325.0 Oe,饱和磁化强度为101.8 emu/g.     

Influence of Reaction Time on Morphology and Optical Property of ZnWO4 Nanocrystallites Prepared by Microwave Hydrothermal Process

采用微波水热法，以Na2WO4 2H2O 和 Zn（COOCH3）2 2H2O 为原料，在无模板剂的条件下，可控合成了黑钨矿钨酸锌纳米晶。利用 X 射线衍射仪、透射电子显微镜和紫外–可见吸收光谱分别对产物的物相、形貌和光学性能进行了表征。结果表明：在微波水热条件下，反应温度为 180℃时，反应时间为 10min 即可制备出纯相的 ZnWO4纳米晶。随着反应时间的延长，产物由短棒状纳米晶逐渐生长为长棒状纳米晶。光谱研究发现，所制备的 ZnWO4纳米晶具有较强的紫外吸收特性，其禁带宽度可控制在 3.77～3.89eV，随反应时间延长，其禁带宽度逐渐增加。     

微波水热合成纳米CoAl2O4色料的工艺研究

以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料,NaOH为沉淀剂,用微波水热法合成了纳米CoAl2O4钴蓝色料.分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响.用XRD、TEM和色度仪对样品进行了表征.结果表明:CoCl2·6H2O和AlCl3的浓度分别为0.15 mol/L和0.30 mol/L,在填充度为50％、pH值为13、nCo/nAl为1∶2的条件下,230℃微波水热反应3h可制得呈色较好的尖晶石型钴蓝色料;其形态为八面体,晶型完整、发育良好,粒径多为70～80 nm左右.     

溶胶凝胶法制备尖晶石LiMn2O4合成条件的研究

采用溶胶凝胶合成法制备尖晶石LiMn2O4锂离子电池正极材料,详细研究了合成条件对产物结构和电化学性能的影响。结果表明,在以LiBr为Li源,乙酸锰为锰源,溶胶凝胶法制备尖晶石锂锰氧的最佳工艺条件是:Li/Mn=1.05/2;合成时溶液pH=7.5;采用分段式升温,以8℃/min从室温升温到450℃,保温5小时;再5℃/min的升温速率升温到650℃,再恒温12小时,然后自然冷却到室温,可得到结晶度较高,晶体结构完整,电化学性能较好的尖晶石型LiMn2O4。     

微乳液法制备CoAl2O4天蓝纳米陶瓷颜料

采用Span80-Tween60/正己醇/120#汽油体系,通过微乳液法制备了CoAl2O4天蓝纳米陶瓷颜料,通过XRD、TEM和颜色测定等对制备的纳米颜料进行了表征,重点研究了前驱液离子浓度对CoAl2O4纳米晶结构及颜色性能的影响.结果表明,随着前驱离子浓度增加,纳米晶的尺寸有所减小,团聚现象有所增加,颜料的色饱和度增加,主波长减小,明度出现极值.     

纳米氧化锌的室温合成及表征

文章以醋酸锌、氯化锌和氢氧化钠为原料,在室温下成功制备了氧化锌纳米晶。制备的氧化锌样品用x射线衍射仪、透射电镜、荧光光谱仪等进行表征。XRD结果表明,制备的氧化锌样品为六方纤锌矿结构且具有好的结晶度;从透射电镜照片可以看出,氧化锌颗粒分散性较好,平均粒径在6～10nm;从紫外吸收光谱可以看到,在200-380nm具有很强的紫外吸收,在400-800／lm的可见光区吸收则比较弱;在340nm的激发光下,氧化锌呈现出较好的蓝光和绿光发光效应。     

A comparative study on citrate sol-gel and combustion synthesis methods of CoAl2O4 spinel

CoAl₂O₄ spinel was successfully synthesized by combustion synthesis method using glycine and urea by 1:1 molar ratio as fuels and sol-gel process using citric acid as a chelating agent. The as-synthesized powders were calcined at desired temperatures to obtain CoAl₂O₄ spinel as a single phase. X-ray diffraction, thermogravimetric, and differential thermal analysis results revealed that the formation of CoAl₂O₄ spinel in combustion method needs 300°C higher temperatures than those of sol-gel. Scanning electron microscopy and transmission electron microscopy analysis results revealed that “sol-gel spinel” had nanometric particle size which was smaller than those of “combustion spinel.” Temperature programed reduction with hydrogen and Fourier transform infrared spectroscopy results declared that there was a little residual cobalt oxide in combustion spinel while there is no oxide resided in “sol-gel spinel.” Consequently, the sol-gel method has more benefit in synthesizing spinel with sulfate precursors than combustion.     

尖晶石CoAl_2O_4光催化还原CO_2的研究

采用无机盐溶胶-凝胶法制备了CoAl2O4纳米粉体,用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、X射线衍射光谱仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其光电活性、晶体结构和形貌进行了表征。结果表明,所制备催化剂属尖晶石结构,颗粒呈近球形和不规则形状,粒子尺寸约4.39 nm,光吸收极限波长大于800 nm,计算得到禁带宽度Eg1.55 eV。在高压汞灯照射下,分别选用K2C2O4、NaHSO3和NaH2PO2为供电子试剂,进行了光催化还原CO2制取甲酸的研究。结果表明,在选用NaHSO3的情况下,CoAl2O4的催化效果最好,光照4 h,甲酸产量达到4004.16μmol/g-Cat。     

正交实验优化猪胰脏中胰岛素的提取工艺

采用酸醇提取减压浓缩法提取猪胰脏中的胰岛素。以胰岛素的提取含量为考察指标,以提取所用的溶剂、除杂质时的碱化、酸化pH值为考察因素进行正交实验,得出了最佳提取工艺条件为:以丙酮、水、氯化钙为提取溶剂,酸化pH为3.8,碱化pH为8.0除杂。优选得到的工艺稳定可行且提取率最高而杂质含量少。     

Ni-Co复合掺杂LiMn2-2xNixCoxO4的合成与性能研究

为了改善锂离子电池正极材料LiMn2O4的循环性能,对Ni-Co复合掺杂LiMn2O4的合成与性能进行了研究.溶胶-凝胶法合成的LiMn2O4试样为纯的立方尖晶石相,且结晶状态良好.Ni-Co复合掺杂综合了Ni掺杂效应和Co掺杂效应,不仅提高了材料的初始放电容量,而且改善了材料的电化学性能.在3.0V-4.3V充放电压范围内,初始容量达到139mAh/g,36次循环后容量仅仅衰减3.6%.