溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

制备工艺对钛酸钴纳米粉体结晶性能和显微结构的影响

采用水热法，以TiCl3、Co（CH3COO）2·4H2O为原料制备了纳米钛酸钴（CoTiO3）粉体。用X射线衍射、激光Raman光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析了水热温度、前驱体溶液pH值、水热时问对CoTiO3晶相、生长取向和显微结构的影响。结果显示：升高水热温度至280℃有利于CoTiO3结晶性能的提高，...     

化学沉淀-水热法合成高矫顽力碳纳米管磁性复合材料

采用化学沉淀-水热法成功的合成了一种新颖的Ni0.75Zn0.25Fe2O4纳米晶包覆多壁碳纳米管(Ni0.75Zn0.25Fe2O4-CNTs)磁性复合材料.采用透射电镜、X射线衍射、红外光谱和振动样品磁强计等方法对制备的样品进行了表征.透射电镜结果表明Ni0.75Zn0.25Fe2O4纳米晶包覆在碳纳米管表面,纳米晶的大小为8～15 nm.X射线衍射结果表明:200℃是制备纳米Ni0.75Zn0.25Fe2O4包覆碳纳米管复合材料较好的反应条件,比合成单相Ni0.75Zn0.25Fe2O4纳米晶的温度要低.磁性复合材料中Ni0.75Zn0.25Fe2O4晶体的大小约为16.0nm.红外结果表明NiZn的特征峰在590cm-1和414cm-1处.磁滞回线结果表明室温下复合材料具有较高的矫顽力(Hc=27 244.3 kA/m).     

铌酸钾织构陶瓷用模板粉体的制备

以Nb2O5和KOH为原料,采用水热法成功制备了铌酸钾(KNbO3)织构陶瓷用的片状模板粉体K8Nb6O(19)·10H2O.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了粉体的晶相和表观形貌,考察了水热反应条件和表面活性剂对粉体制备的影响.实验结果表明:在140℃、反应2 h,KOH的浓度为9 mol/L时,...     

纳米晶CO1-xNixFe2O4铁氧体的制备及Ni2+对其磁性能的影响

采用喷射-化学共沉淀法制备了纳米晶Co1-xNixFe2O4(0≤x≤1)铁氧体粉料.通过热重-差热分析、X射线衍射、电子显微镜和比表面积测试手段分析了铁氧体粉体的微观结构和形貌,采用振动样品磁强计对其磁性能进行了测量.结果表明:喷射-共沉淀法制备的Co1-xNixFe2O4铁氧体纳米粉料颗粒细小均匀、形状完整.X射线衍射分析证明:纳米晶Co1-xNixFe2O4铁氧体为尖晶石型固溶体.600℃下煅烧1.5 h,样品晶粒尺寸约为40 nm左右,平均颗粒尺寸小于100 nm.室温下,样品比饱和磁化强度和矫顽力随着Ni 2离子含量增加而减小.     

锆掺杂氧化锌复合紫外屏蔽材料的制备及表征

以Zn(NO3)2,ZrOCl2和NaOH为主要原料,采用共沉淀-水热法制备了晶型规整的掺Zr纳米ZnO复合紫外屏蔽材料。研究了Zr的掺杂量、水热温度、水热时间和Zr的掺杂方式等对材料紫外屏蔽性能的影响,得到了制备掺Zr纳米ZnO紫外屏蔽材料较好的制备条件为:共沉淀掺杂,Zr掺杂量为3.5%,水热温度150℃,水热时间0.5 h。采用X射线衍射仪和透射电镜对样品进行了表征,结果表明,样品晶型好、尺寸均匀。     

水热合成掺镧钛酸铋粉体及其光催化性能探讨

以硝酸铋、四氯化钛和硝酸镧为原料,以氢氧化钾为矿化剂,采用水热法合成了不同镧掺杂量的钛酸铋粉体.用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得粉体进行了表征,借助紫外-可见分光光度计考察了样品降解甲基橙的光催化性能.实验结果显示:在水热合成温度为220～280 ℃、保温时间为6 h的条件下,可得到各向异性、短轴为30 nm、长轴大于100 nm的掺镧钛酸铋粉体,且该方法所制备的掺镧钛酸铋(Bi 4-xLaxTi3O12)粉体具有一定的光催化效果.     

下转换发光粉体材料NaGd（WO4）2:Eu3+的制备及荧光性能研究

以Gd2O3、Eu2O3、Na2WO4为原料,采用水热法制备了NaGd(WO4)2:Eu3+荧光粉体。通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜及分子荧光对粉体进行了表征,并研究了不同Eu3+掺杂浓度对NaGd(WO4)2:Eu3+粉体的相组成、微观表面形貌和荧光性能的影响。研究结果表明:所制备的粉体为NaGd(WO4)2晶体,微观表面形貌为八面体,具有良好的荧光性能,在Eu3+掺杂浓度为10%时,样品的荧光强度最大。     

纳米四氧化三铁吸附水溶液中砷的研究

采用水热法合成出纳米Fe3O4,借助X射线衍射、透射电子显微镜和比表面积分析等对其进行了表征.结果表明:所制备的样品为面心立方晶型的Fe3O4纳米薄片,比表面积为35.25m2/g.用所制备的Fe3O4样品作为吸附剂去除水溶液中的五价砷,通过分光光度法计算出其去除率接近90%.通过单因素实验对所合成Fe3O4样品吸附去...     

BiVO4粉体水热合成及光催化性能研究

采用水热合成技术,以偏钒酸铵和硝酸铋为原料,在前驱液pH =7、水热温度160℃,水热时间18 h条件下成功制备了BiVO4粉体.采用X射线衍射技术和场发射扫描电镜表征粉体相组成和微观形貌,利用光化学反应仪研究粉体降解罗丹明B的光催化性能.研究结果表明:水热合成的BiVO4粉体为单斜相,结晶良好且纯度较高;粉体微观形貌呈直径大小1～2μm细微树枝状,紫外光照射30 min RhB降解率达到90％,照射120 min降解率达到99％以上.     

Cr^3+掺杂对ZnGa2O4光催化性能影响的研究

试验以Ga(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Na3C6H5O7·2H2O为原料,采用水热法制备Cr^3+掺杂ZnGa2O4。通过XRD、TEM对样品的结构和形貌进行表征,通过UV-vis DRS、PL对样品进行光学性能表征,利用紫外-可见光分度计测试罗丹明B的吸光度变化情况对样品进行光催化性能检测。研究掺杂量、煅烧温度、保温时间对ZnGa2O4的影响,试验结果表明,最佳制备条件为:Cr^3+掺杂量1.0%、煅烧温度700℃、保温时间8 h。最佳条件下ZnGa1.99Cr0.01O4降解罗丹明B在60 min降解率可达97%;ZnGa1.99Cr0.01O4产氢量为446.4μmol/g,对比Zn Ga2O4产氢量为184.7μmol/g,产氢量增加。     

水溶液沉淀法制备超细球形α-Al2O3

以硫酸铝、氯化铝和尿素作为原料,在90℃条件下利用化学沉淀法制备了α-Al2O3粉末,探讨了活性剂PEG和NaCl的含量对颗粒形貌、尺寸和团聚情况的影响。利用XRD、SEM和TG/DSC对样品进行表征,结果表明:聚乙二醇(PEG)可以提高粉体的分散性,由TG曲线可知前躯体为无定形的AlOOH.0.25H2O,PEG的吸附效率为13.2%。前躯体在600℃和800℃煅烧2 h得到无形定的Al2O3和γ-Al2O3,1000℃即转变为α-Al2O3并伴随Na2SO4的特征峰,1200℃完全转变为α-Al2O3。加入一定量的NaCl能防止α-Al2O3粉末在1000℃高温煅烧时的团聚,[NaCl]=0.05 mol/L时能获得0.5μm的分散较好的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]=0.1 mol/L时能获得大量纳米尺寸的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]≥0.15 mol/L时,α-Al2O3颗粒团聚严重。     

铁酸盐纳米材料的制备

以硫酸盐为原料,按ｎ（Ｆｅ２ ＋ ）∶ｎ（ＮａＯＨ）∶ｎ（ＮａＨＣＯ３） ＝１∶１ ．８∶２．０ 添加ＮａＯＨ 和ＮａＨＣＯ３ ,制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体,干燥后在５００℃通气焙烧１ｈ,分别制备出ＺｎＦｅ２ Ｏ４ 、ＮｉＦｅ２ Ｏ４和ＣｏＦｅ２ Ｏ４ 纳米材料,经ＸＲＤ和ＴＥＭ检测,粒径为４０～５０ｎｍ ,粒度均匀     

AFt@SiO2核/壳结构的制备及其性能研究

钙矾石(AFt,3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O)因其结构中含有大量结晶水而具备了用于制造阻燃材料的潜质.以Al2(SO4)3·18H2O和Ca(OH)2为原料,在200℃条件下通过水热反应进行钙矾石的合成实验,研究了反应物浓度,反应时间,pH值对反应产物的影响,并使用改进的St?ber法在钙矾石晶体表面包覆SiO2壳层,制备AFt/SiO2核/壳结构.采用XRD、SEM、FT-IR、TG等方法对产物表征测试.结果表明:通过水热法可以快速合成出高纯度,结晶性好的钙矾石晶体,pH=10是钙矾石晶体生长的适宜条件;SiO2壳层的包覆能控制AFt的脱水速率,也会降低AFt的含水率.     

A study on simultaneous removal of NO and SO2 by using sodium persulfate aqueous scrubbing

Nitric oxide(NO) removal and sulfur dioxide(SO_2) removal by sodium persulfate(Na_2S_2O_8) were studied in a Bubble Column Reactor. The proposed reaction pathways of NO and SO_2 removal are discussed. The effects of temperatures(35–90 °C), Na_2S_2O_8(0.05–0.5 mol·L~(-1)), Fe SO4(0.5–5.0 m mol·L~(-1)) and H_2O_2(0.25 mol·L~(-1))on NO and SO_2 removal were investigated. The results indicated that increased persulfate concentration led to increase in NO removal at various temperatures. SO_2 was almost completely removed in the temperature range of 55–85 °C. Fe~(2+)accelerated persulfate activation and enhanced NO removal efficiency. At 0.2 mol·L~(-1) Na_2S_2O_8 and 0.5–1.0 mmol·L~(-1) Fe~(2+), NO removal of 93.5%–99% was obtained at 75–90 °C, SO_2 removal was higher than 99% at all temperatures. The addition of 0.25 mol·L~(-1) H_2O_2 into 0.2 mol·L~(-1) Na_2S_2O_8 solution promoted NO removal efficiency apparently until utterly decomposition of H2 O2, the SO_2 removal was as high as98.4% separately at 35 °C and 80 °C.     

超细镧-钴混合氧化物的制备与表征

以La2O3和Co(NO3)2.6H2O为主要原料,用"超临界流体干燥"技术结合"溶胶-凝胶"法制备超细镧-钴混合氧化物。采用TG-DTA、XRD、FT-IR、TEM等手段进行表征;考察了超临界流体干燥技术对混合氧化物晶态和形貌的影响;并通过"2NO+2CO=N2+2CO2"的反应测试混合氧化物的催化活性。结果显示,260℃时,经超临界流体干燥得到的镧-钴混合氧化物为疏松、絮状且有较好分散性的棕色粉末,由大量直径小于10nm的球形小颗粒组成;850℃热处理后,镧-钴混合氧化物主要由晶态的LaCoO3、La2O3和非晶态的Co2O3组成;球形颗粒出现一定程度的团聚,粒径介于15～35nm;稀土镧影响了镧-钴混合氧化物中钴氧化物的晶化。     

酸雨侵蚀下水泥石物相组成变化的微观分析(英文)

用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、扫描电子显微镜和X射线能量色散谱等方法研究了浸泡在pH值为2的模拟酸阿中硅酸盐水泥石物相组成的变化.结果表明:硬化水泥浆体的破坏土要是酸雨中H+与SO42-共同作用的结果..方面.H'使硬化水泥Fee的Ca(OH)2,水化硅酸钙(C-S-H)凝胶.xCaO·Al2O3·yH2O(CxAHy)等物质发生分解、转化.而引起结构溃散性腐蚀:另-方面,SO42-与水泥fi作用,生成膨胀性的物质CaSO4·2H2O, 向引起膨胀性腐蚀.在酸雨持续作用下,水泥石由表及里逐渐遭到侵蚀破坏,直至完全溃散,最终转变成由石膏、硅胶和铝胶等组成的一种白色稀泥状混合物.     

新型IT-SOFC阴极材料的合成和表征

以La（NO3）3·6142O、Ni（N03）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O为原料,尿素为燃料,采用凝胶低温燃烧技术合成L％Ni0．7C00．304粉体,利用各种分析方法粉体进行研究。X射线衍射分析表明：适当提高尿索在凝胶中的含量,燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小,未经燃烧的粉体中除含有La2Ni0.7Co0．3O4外,还有h2O3、CoO、La2cO5等杂质相。扫描电镜观察发现,随着锻烧温度的提高,La2NiO．7C00．304粉体的粒径有所增大,且远小于在相同锻烧条件下用固相反应法制备的La2Ni0.7Co0．304。采用低温燃烧法能够合成具有单一相结构的La2Ni0．7Co0．3O4粉体。     

温和条件下钴酸镍的水热合成

利用镍、钴的醋酸盐为原料在温和条件下成功地用水热法合成了纯的尖晶石型钴酸镍。用XRD、SEM、TEM、IR对产物进行了表征,并对体系的酸碱性、矿化剂、原料配比、反应温度和反应时间等影响因素进行了研究。矿化剂氨水浓度大于4 mol/L或小于1.5 mol/L,钴、镍的醋酸盐物质的量比大于7∶3或小于2∶1,水热合成温度小于220 ℃,合成时间小于72 h均无法得到纯的钴酸镍。当钴、镍的醋酸盐物质的量比控制在7∶3,加入2.5 mol/L氨水,在220 ℃水热反应72 h可以得到纯的纳米级钴酸镍,并用醋酸洗去少量残存的氧化镍杂质。     

不同铝源和制备方法对镁铝水滑石合成的影响

分别以NaAlO2和Al（NO3）3·6H2O为铝源,采用水热法和双滴定法制备了镁铝水滑石。考察了不同铝源、不同制备方法对镬铝水滑石晶形结构以及热稳定性能的影响,并用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和粒度分析等手段对合成样品进行分析和表征。结果表明：以NaAlO2和Al（NO3）3·6H2O为铝源均能合成出具有典型水滑石结构的样品,前者具有更好的热稳定性能。此外,水热条件下合成的镁铝水滑石其结构较双滴定法合成的类水滑石更加完整,而后者则表现出更好的热稳定性能。改性后的类水滑石的晶体结构未被破坏,其XRD衍射峰的位置、相对峰高都基本上没有改变。