水性聚氨酯-分散蓝14高分子染料的合成与性能

用聚氧化丙烯二醇、2,4-甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、三乙胺和分散蓝14通过丙酮法合成了水性聚氨酯-分散蓝14(PU-DB14)高分子染料.红外和紫外-可见吸收光谱显示分散蓝14已被化学键入聚氨酯链中.研究还发现,PU-DB14水分散体的紫外-可见吸收光谱在760 nm处现一新吸收峰,可能与PU-DB14在水分散体中的形态有关.本文还用差热分析和广角X射线衍射对PU-DB14作了初步的性质表征.     

咔唑-查尔酮衍生物微纳米粒子制备与聚集体荧光增强效应研究

利用简单合成法首次合成了3种新的咔唑-吡啶-查尔酮衍生物,结合SEM谱图、紫外吸收光谱和荧光光谱分析发现,样品中吡啶-查尔酮基团增多有利于聚集体形成且颗粒尺寸变小,可达到纳米级。3种样品均呈J-型堆积聚集。稳态/瞬态荧光测试结果表明,由于溶液态到聚集态,3个样品的荧光量子产率提高,辐射衰减寿命增大,导致化合物聚集体的辐射衰减速率增大,非辐射衰减速率降低。     

碳化硅制品中碳化硅及游离碳含量测定时出现偏差的原因分析

本文针对用碱性非水滴定法测碳化硅制品中碳化硅及游离碳含量的测试方法,结合笔者的实践,从检测仪器、操作过程以及数据处理等几个方面分析了测试结果产生偏差的相关原因及其解决方法.     

过冷水滴液-固相变动力学特性研究

采用非等温DSC法,对过冷条件下水滴的液-固相变动力学特性进行了研究,获得了水滴结晶过程的速率常数、时间指数和Avrami指数.研究表明,降温速率对水的结晶行为影响较大.降温速率越大,则结晶速率越大,结晶峰温和结晶初始温度向低温方向移动,结晶的完善程度相对越差.在-40℃～0℃温度范围,水滴的结晶以异相成核的三维球晶方式生长.     

气相分子吸收光谱法和紫外分光光度法测定水中总氮的方法比较

用气相分子吸收光谱法和碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分别对水中总氮行了测定,并对两种方法的测定值进行了比较,结果显示气相分子吸收光谱法的准确度、精密度较紫外分光光度法好,且紫外分光光度法分析时消解时间长,使用气相分子吸收光谱法大大缩减了分析时间。     

纳米ZnO溶胶的制备及其光学性能

以氯化锌和氢氧化钠为原料,采用多元醇法制备纳米ZnO溶胶。利用透射电镜、荧光光谱和紫外光谱对其进行表征,详细研究了水浴时间和pH值对纳米氧化锌形貌和光学性能的影响。结果表明:随着水浴处理时间的增长,纳米ZnO粒径有所增大,其紫外吸收光谱红移,紫外荧光增强,而黄-绿光荧光强度减弱。随着pH值的增大,纳米ZnO粒子的粒径逐渐减小,紫外吸收光谱蓝移,其紫外荧光逐渐增强。     

四-(全氟苯基)-卟啉锌与四苯基卟啉锌的比较研究

用紫外-可见吸收光谱和循环伏安法对四-（全氟苯基）-卟啉锌和四苯基卟啉锌的电子结构进行了对比研究,发现外围氟取代可以有效提高卟啉锌的氧化电位而不改变其电子跃迁能隙。通过四-（全氟苯基）-卟啉锌和四苯基卟啉锌的吸收性状、透射电镜下的微观形态和X射线衍射图样的对比分析,发现外围氟取代使分子的排列方式、晶体生长模式和晶格类型都明显改变。     

银纳米颗粒-玻璃复合材料的光学性能

采用离子交换结合热处理法,制备出银纳米颗粒-硅酸盐玻璃复合材料.利用紫外-可见光 分光光度计测量吸收光谱,利用Z-scan技术测量三阶非线性光学效应.研究结果表明,离子交换的最佳温度范围为310℃-380℃,提高离子交换温度和熔盐中AgNO3浓度,延长离子交换时间,有利于在玻璃中引入更多的银离子.玻璃中引入的银离子浓度越高,高温热处理后玻璃中银纳米颗粒的体积分数越大.含铁玻璃有利于银纳米颗粒的形成.随着热处理温度的提高和时间的延长,银纳米颗粒尺寸和颗粒体积分数增大,共振吸收峰红移.通过离子交换结合热处理方法可以获得具有优良三阶非线性光学性能的银纳米颗粒-硅酸盐玻璃复合材料,其在非等离子体共振区域的三阶非线性系数可达1.16×10-10esu,其中实部为-1.15×10-10esu,虚部为1.4×10-11esu.     

纳米硫化锌的制备及助燃性能

以NaCl,HOCH2CH2OH和（CHa）2CHOH为分散剂,用固相法在室温合成了纳米硫化锌,用紫外吸收光谱,红外光谱和氮气吸附等方法对纳米硫化锌粉体的结构,组成,平均粒径和比表面积等进行了表征,研究了分散剂和温度等因素对纳米硫化锌粉体的性能以及纳米硫化锌对重油-煤-水三元混合流体燃烧性能的影响．结果表明：加入适量的分散剂和表面活性剂,在室温用固相法能够制备出分散性好的单一立方相纳米硫化锌．在其紫外吸收光谱中纳米硫化锌吸收峰蓝移,并具有红外透明性．纳米硫化锌作为助燃剂添加到重油-煤-水三元混合流体燃料燃中,能够明显提高重油-煤-水三元混合流体的燃烧性能.     

氟尼辛与β-环糊精超分子配合物的制备及其表

考察了氟尼辛与β-环糊精包合物的制备与表征.采用超声波法制备包合物,并采用倒置相差显微镜法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、X射线衍射法、热分析等多种方法进行了物性鉴定.研究发现,最佳制备工艺为n(氟尼辛):n(β-环糊精)=2:3、包合时间为1h、包合温度为40℃.氟尼辛经β-环糊精包合后,证明有包合物形成.为氟尼辛加工制成各种剂型开辟了良好的前景.     

2-(2-羟基苯基)苯并咪唑锌的合成及其光谱性能研究

合成了一种纯蓝的发光材料2-(2-羟基苯基)苯并咪唑锌(Zn(pbm)2),用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外-可见光吸收光谱、循环伏安曲线、原子力显微镜以及光致发光光谱、热重等表征了材料的结构、光学带隙、能带结构、成膜性能、发光性能以及热稳定性.实验结果表明,配合物具有较好的热稳定性;在DMSO溶液中Zn(pbm)2的紫外吸收峰波长为299、334、357nm;光学带隙为3.03eV.利用真空热蒸镀法可以得到均匀致密的Zn(pbm)2薄膜,其粗糙度为7.05nm.在365nm紫外光的激发下,产生发光峰在445nm附近,半高宽(FWHM)为81nm的纯蓝光发射.     

氟尼辛与β-环糊精超分子配合物的制备及其表征

考察了氟尼辛与β-环糊精包合物的制备与表征。采用超声波法制备包合物,并采用倒置相差显微镜法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、X射线衍射法、热分析等多种方法进行了物性鉴定。研究发现,最佳制备工艺为n（氟尼辛）：n（β-环糊精）=2：3、包合时间为1h、包合温度为40℃。氟尼辛经β-环糊精包合后,证明有包合物形成。为氟尼辛加工制成各种剂型开辟了良好的前景。     

2，4-二羟基二苯甲酮及其衍生物在聚碳酸酯紫外光辐照中的作用

利用溶液混合后蒸发溶剂法制备了PC、PC/UV-0、PC/PMMA-g-UV-0三种薄膜。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱、玻璃化温度和特性黏数等测试研究了三种薄膜经紫外光辐照前后的结构,研究了2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)和PMMA-g-UV-0在PC紫外光辐照中的作用,结果表明,UV-0和PMMA-g-UV-0的加入可在一定程度上抑制PC在紫外光作用下的结构变化,提高PC抗紫外光能力。     

聚1-萘胺纳米颗粒的合成及表征

采用界面聚合法合成了聚(1-萘胺)纳米颗粒.利用红外光谱(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-vis),电子扫描显微镜(SEM),投射电镜(TEM),X射线衍射(XRD),循环伏安(cyclic voltammogram)等测试方法,对聚合物进行了表征并对聚合物形貌、结构及性能进行了初步探讨.结果表明,界面聚合法合成的聚(1-萘胺)呈现直径在100nm内的颗粒状分布;XRD结果显示,聚(1-萘胺)为半结晶态聚合物;界面聚合法合成的聚(1-萘胺)具有一定的电化学活性.     

铕-月桂酸-邻菲罗啉三元配合物的合成及发光性能研究

合成了铕(Eu)-月桂酸(L1)-邻菲罗啉(phen)三元配合物Eu(L1)3phen,通过元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱、透射电镜及荧光光谱对配合物进行了表征,结果表明配合物的紫外吸收主要是配体吸收,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中基本达到均匀分散;配合物在617nm处能发出较强的特征荧光,对应跃迁为5 D0→7 F2,说明配合物具有很好的荧光性质。     

TPN-十二烷基磺酸钠-层状双金属氢氧化物纳米杂化物的制备及防霉性能研究

实验制备了MgAl-TPN-十二烷基磺酸钠-层状双金属氢氧化物(MgAl-TPN-SDS-LDHs, 以下简称TPN-SDS-LDHs)纳米杂化物, 在醇酸树脂涂层中实现了缓慢且持续释放, 提高了TPN的防霉持久性。采用十二烷基磺酸钠(SDS)将非离子型、难溶性有机防霉剂2,4,5,6-四氯-1,3-苯二甲腈(TPN)包裹成阴离子表面活性剂胶束, 然后利用共沉淀法插层到MgAl-LDHs主体层间。利用X射线衍射、傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和紫外?可见吸收光谱进行表征。结果表明: TPN插层成功, 在杂化物中的载药量为34.49%, 杂化物呈典型层状形貌。在乙酸丁酯中该纳米杂化物缓慢释放, 符合准二级动力学方程。将TPN-SDS-LDHs纳米杂化物应用于醇酸树脂涂层中并进行霉菌试验, 结果表明添加TPN-SDS-LDHs纳米杂化物涂层的防霉持久性能优于添加TPN涂层。     

照相乳剂稳定剂“583”的含量测定

照相用583稳定剂要求纯度高,有害杂质含量极微,所以准确分析其含量很重要。但是,有效的分析方法目前在国内还未见报道。我们采用非水滴定法,以冰醋酸为溶剂,甲基紫为指示剂,用HClO_4—冰醋酸溶液为滴定剂进行滴定分析。操作简单、结果可靠。     

SO2-4修饰Co-TiO2光催化剂制备及光解水制氢

采用溶胶-凝胶法制备了Co掺杂TiO2光催化剂,并用浸渍法对其表面进行SO2-4修饰,借助于X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等分析手段对所制备的催化剂进行表征,并对其光催化分解水制氢性能进行了研究。结果表明,Co掺杂TiO2显示出明显的可见光响应,对其表面进行SO2-4修饰能进一步提升其光催化活性。当Co掺杂量为2.0%(原子分数),SO2-4的修饰量为8.0%(质量分数),焙烧温度为500℃时,所制催化剂催化活性最高,其产氢速率为171.3μmol/h。     

ZnO纳米复合粒子的制备及紫夕吸收性能研究

利用乙醇辅助水热法制备出ZnO／TiO2和ZnO／SnO2两种纳米复合粒子,采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及x射线能谱（EDS）分析方法对其结构进行表征,并通过紫外-可见漫反射光谱（uvvis）分析探讨了其紫外可见吸收性能,研究结果表明,在紫外-可见漫反射吸收光谱图中,ZnO／TiO2和ZnO／SnO2纳米复合粒子的最大吸收峰较纯纳米ZnO蓝移。同时,在可见光波段也有较弱吸收,拓展了其紫外吸收光谱。     

聚-N-乙基-4-乙烯基吡啶/甲基橙复合物染料的合成及性质研究

采用分子复合的方法,在水溶液中合成了具有稳定结构的聚-N-乙基-4-乙烯基吡啶/甲基橙复合物高分子染料.紫外-可见吸收光谱发现得到的高分子染料在氯仿溶液中的吸收波长与染料单体在水溶液中的吸收波长相比发生了显著蓝移,其中最大可见吸收波长蓝移值达40 nm(由460 nm到420 nm).同时,DSC、X射线衍射实验还研究了这种复合物的分子凝聚态结构.