微波消解-ICP-MS测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果表明:优化的前处理条件为:7 mL硝酸,20℃升温5 min、恒温5 min,160℃升温5 min、恒温5 min,180℃升温5 min、恒温15min。该方法简单快速、试剂用量少,准确性好,适用于富硒大米中多元素的同时测定;用该方法测定市场上随机购买的富硒大米,硒元素含量参差不齐,与其他4种微量元素(Zn、Fe、Co、Mo)没有明显的正相关或负相关关系,5种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr)均在限量范围内。     

微波消解-ICP-MS法测定富硒大米中5种元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr含量的方法,样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果显示,5种元素的检出限在0.009μg/L~0.038μg/L之间,标准曲线线性相关系数均大于0.999 5,方法精密度RSD5.7%,加标回收率在76.5%~108.1%之间,同时,用大米国家标准物质GBW10010对方法的准确性进行了确认。本文用建立的方法对富硒大米中铬、铅、镉、汞、砷的含量进行了测定,并对富硒大米的重金属残留作了初步调查。     

市售富硒食品中硒形态及含量的分析

目的 研究市售富硒食品中硒元素的存在形态及含量情况,通过分析总硒、有机硒和无机硒的含量,评估富硒食品的产品质量及存在的风险。方法 改进测定富硒食品中总硒、无机硒含量的电感耦合等离子体质谱法,利用改进的方法对100批次市售富硒食品进行检测,按照相关标准分析富硒食品的质量水平。结果 优化的方法能够有效提取样品中总硒、无机硒,线性相关系数达0.9999,回收率为86%～116%,精密度为1.7%～8.4%,均能满足检验要求。有30批次富硒食品中总硒不符合GB 28050-2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》的要求,6批次样品总硒超过GB/T 22499-2008《富硒稻谷》限量值,甚至个别批次大米的总硒超标达2倍多。此外,9批次样品的有机硒达不到DBS 42/ 002-2014《食品安全地方标准 富有机硒食品硒含量要求》的要求。结论 市售富硒食品存在总硒含量不达标、有机硒含量过低等问题,该类产品的质量不稳定,容易造成补硒不足或补硒过量。     

ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974~147.8ng/L,相对标准偏差1.41%~9.78%;②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大,同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。     

梅州金柚中金属元素分析及膳食风险评估

目的 通过电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)检测梅州金柚中12种金属元素含量, 分析其分布特征, 并对梅州金柚进行膳食风险评估。方法 样品经硝酸消化, 微波消解, 赶酸后上机测定。采用风险指数(risk index, RI)及目标危害系数(target hazard quotient/total target hazard quotient, THQ/TTHQ)对梅州金柚进行重金属污染风险评估。结果 金柚中含有丰富的金属元素。果皮中Mg、Ca、Fe、Zn、Se、Cu、Cr、As、Mn、Al元素含量普遍大于果肉中各元素含量, 以Mg、Ca元素最为明显。除4批次金柚果皮硒含量稍大于0.01 mg/kg以外, 其他批次样品硒含量均小于0.01 mg/kg, 所以所检梅州金柚并不富硒。金柚样品中Cd的检测值≤0.007mg/kg,Pb检出值≤0.091mg/kg, 低于国家限量标准。结论 RI及THQ/TTHQ评估结果表明, Fe、Zn、Se、Cu、Cr、As、Mn、Al元素RI小于9.321%, Cd及Pb元素THQ/TTHQ小于1, 表明梅州金柚无明显膳食风险。     

河北烤烟中11种微量元素含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定河北省石家庄、保定、蔚县3个烤烟主产区不同部位烟叶样品中11种微量元素(Cr,Co,Ni,Se,Mn,Zn,Cu,As,Cd,Pb,Hg)含量.结果表明:烤烟中微量元素含量呈现地域性差异,Mn,Cu,Zn,As和Pb含量差别较大;不同部位烤烟中各微量元素含量呈现规律性分布,Cu在中、上部叶片含量较高,其余微量元素在下部叶含量较高;Mn在测定的元素中含量最高,具有潜在生理毒性的Cu,Cr,Cd,Pb,Ni,Hg,As含量较低,均达到无公害烟叶生产示范区水平.     

恩施地区市售硒食品重金属污染及健康风险评估

目的：了解恩施地区市售硒食品中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)的污染情况,开展健康风险评估。方法：在恩施地区采集本地产硒食品包括谷物类、食用菌类、豆类、肉类、蛋类和茶叶类,采用相应国家标准规定的方法测定Pb、Cd、Hg、As重金属元素含量,采用美国环保署健康风险评估模型对本地居民经此6类食品摄入Pb、Cd、Hg、As的人体健康风险进行描述。结果：恩施地区市售6类硒食品中,重金属污染物均有较高的检出率,但重金属的超标率不高,不同种类的食品受重金属污染程度也不一样;6类食品的多种重金属复合风险值均小于1。结论：恩施地区市售6类硒食品不同程度上受到了Pb、Cd、Hg、As的污染,但总体污染程度较低,经膳食途径摄入6类硒食品重金属整体上是安全的,不存在膳食摄入风险或风险较低。     

2019年河北省市售虾蛄(皮皮虾)重金属污染情况调查

目的了解2019年河北省市售虾蛄中重金属污染情况。方法按照《2019年河北省食品污染物风险监测方案》的要求,对河北省11个地市及雄安新区共计106份虾蛄样品进行Pb、Ni、Hg(总)、As(总)、Li、V、Mn、Ba、Cd、Cr、Al、Sb、Cu、Sn、Se共15种元素的检测,并对检测结果进行统计分析。结果 Hg、As、Mn、Cd、Cu、Se的检出率为90%以上, As、Cd的检出率达到了100%,其余元素的检出率在36.8%~89.6%之间,元素镉超标率达到了86.8%。Pb、Ni、Hg(总)、As(总)、Li、V、Mn、Ba、Cr、Al、Sb、Cu、Sn、Se元素均检出,但并未超出GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中的限值要求。结论去除虾腺可降低镉元素的检测值,虽然河北省虾蛄抽查样品89.9%镉超标,但经过计算评估,虾蛄中的镉元素对人体健康的风险可以接受。     

北京市售大米重金属含量监测及膳食风险评估

监测市售大米重金属含量,为北京市食品安全风险评估提供参考和数据支撑,采集了市售大米样品537件,分析其9种重金属(Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Sr和Zn)含量。采用内梅罗综合污染指数法评价市售大米的重金属污染水平,采用健康风险评价模型进行食用安全评估。结果如下:大米Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Sr和Zn含量平均值分别为0.02、0.02、2.27、2.63、9.10、0.15、0.07、0.17和14.27 mg/kg。大米重金属污染程度依次为:PbZnNiCuCdCr,其风险等级依次为:CuZnCdPbCrNi。结果表明,大米重金属的内梅罗综合污染指数较低,表明当前北京市售大米整体状况较好、处于安全水平;大米重金属对儿童的THQ贡献率高于成人,相关部门应加强有毒重金属监督与相应膳食指导。     

蔬菜水果重金属膳食暴露评估中风险权重的确定方法

以天津塘沽地区居民日常食用的蔬菜和水果为研究对象,使用微波消解对样品进行消化,用电感耦合等离 子体质谱对样品中Cr、As、Cd、Hg、Pb 5 种重金属含量进行检测,结果表明蔬菜和水果部分样品存在重金属含量 超标情况,其中蔬菜Pb和水果Pb超标率均高于10%。为精确评估各种重金属对于膳食风险的贡献率,引入层次分析 法确定各元素的风险权重。应用暴露评估法和目标风险系数（target hazard quotient,THQ）将风险量化,结合THQ 值和各元素超标情况使用层次分析法计算各重金属元素风险权重。结果表明,平均暴露水平下5 种元素的风险权重 为Cr 0.141 1、As 0.157 0、Cd 0.341 1、Hg 0.040 4、Pb 0.320 4,风险等级Cd、Pb＞As、Cr＞Hg,确定了不同重金 属基于摄入量和超标情况的膳食风险贡献率,为食品中多元危害物风险评价提供了一种方法。     

广东省市售干食用菌中元素含量分析与质量安全评价

目的：检测广东省市售18种干食用菌的26种元素含量并进行质量安全和健康风险评测。方法：采用电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测广东省市售18种干食用菌中Li、Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等26种元素含量,并利用内梅罗综合污染指数评价法和靶标危害系数法对干食用菌质量安全等级及膳食暴露风险进行评估。结果：26种元素含量差异较大,其中K、Mg、Ca、Na、Al、Fe 6种元素含量较高,均大于100 mg/kg,Li、Be、Cr、Ni、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Tl、Pb等元素含量较低,均小于1 mg/kg;大部分重金属含量均低于国家标准中安全限量值,铅、镉、汞、砷、铬的超标率分别为0.00%、11.12%、5.56%、2.78%、1.86%。干食用菌重金属内梅罗综合污染指数表明,红菇、牛肝菌均达到中度污染等级,姬松茸、羊肚菌、竹荪均达到轻度污染等级,榛蘑达到警戒等级,其余12种干食用菌均属于安全级别。重金属膳食暴露...     

西藏不同地区畜产品中矿质元素的含量测定及比较分析

摘 要：目的 分析西藏不同地区畜产品中矿质元素的富集规律。本研究以西藏4个地市（拉萨、林芝、日喀则、山南）162份畜产品为研究对象。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法 (Inductively-coupled plasma-mass spectrometry,ICP－MS) 法测定西藏4地市畜产品样品中的Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Sr、Cu、Zn、Se、Cd、Pb、Cr、As、Hg等15种矿质元素含量。对其所含重金属元素进行测定分析,同时分析不同地区畜产品中矿质元素含量的差异性。结果 各元素均呈良好的线性关系, 相关系数在0.9968~0.9999,畜产品中15种矿质元素检测方法的检出限为0.0000067~0.0638 mg/kg。不同地区畜产品中矿质元素的含量为 K、Na、Mg较高,Ca、Zn、Fe、Cu次之,具有潜在生理毒性的重金属Cd、Pb、Cr、As、Hg含量较低。由4地市畜产品重金属元素检测结果得出,林芝和山南的畜产品中均未检出Cd;日喀则的畜产品中均未检出总As;拉萨和日喀则畜产品中Cd、总Hg均超标。矿物质中由矿质元素含量检测可知,含量最高的常量元素是K,含量均明显高于其它矿质元素,含量最高的微量元素是Fe,。此外,日喀则的畜产品中Mn元素含量均远高于其他它地市。并对不同地区畜产品中矿质元素含量进行分析,明确西藏不同地区畜产品中矿质元素含量的差异。结论 西藏不同地区畜产品中矿质元素含量存在一定差异性。     

土壤重金属含量对烟叶和烟气中重金属的影响

针对Cd、Pb、Hg、Cr四种元素,采用大田换土法研究了土壤、烟叶、烟气三者间重金属的定量关系,并对吸烟过程中重金属的挥发量进行了分析。结果表明,Cd在烟叶及烟支相应部分的含量随土壤Cd处理浓度的增加而极显著增加,土壤、烟叶、烟气中的Cd含量两两间呈极显著正相关;不同处理下Hg、Pb、Cr在烟叶及烟支相应部分的含量亦存在显著或极显著差异,但随处理浓度的变化无明显变化,三种元素的烟气含量与烟叶浓度呈极显著正相关。在吸烟过程中,烟支中Cd和Hg的挥发性较大,烟头和过滤嘴的吸附量较小;Pb和Cr则反之。     

Toxic and micronutrient elements in organic,brown and polished rice in Brazil

Concentration levels of As, Cd, Hg, Pb, Tl, Sn, Sb Co, Cu, Mn, Se, Zn, Cr, Ni and Mo in different types of rice cultivated in irrigated fields in Brazil were evaluated. Arsenic, Cd, Pb, Zn, Mn and Cu were found in higher concentrations in brown rice samples, suggesting the prevalence of these elements in the bran. Meanwhile, lower concentrations of Pb, Mo, Cr, Se and Co were found in parboiled rice. Organic rice did not differ of cultivated conventionally rice. Thallium, Hg and Sb were not detected in any rice sample whose limits of detection were 0.7 μg kg^?1, 2.5 μg kg^?1 and 8 μg kg^?1, respectively. The concentrations of the investigated elements were compared with those reported for polished rice and brown rice from other countries, unveiling concentrations in general at the same level for rice produced at non-contaminated sites.     

Survey of trace elements (Al,As, Cd,Cr, Co,Hg, Mn,Ni, Pb,Se, and Si) in retail samples of flavoured and bottled waters

Concentrations of eleven trace elements (Al, As, Cd, Cr, Co, Hg, Mn, Ni, Pb, Se, and Si) were measured in 39 (natural and flavoured) water samples. Determinations were performed using graphite furnace electrothermetry for almost all elements (Al, As, Cd, Cr, Co, Mn, Ni, Pb, and Si). For Se determination hydride generation was used, and cold vapour generation for Hg. These techniques were coupled to atomic absorption spectrophotometry. The trace element content of still or sparkling natural waters changed from brand to brand. Significant differences between natural still and natural sparkling waters (p < 0.001) were only apparent for Mn. The Mann–Whitney U-test was used to search for significant differences between flavoured and natural waters. The concentration of each element was compared with the presence of flavours, preservatives, acidifying agents, fruit juice and/or sweeteners, according to the labelled composition. It was shown that flavoured waters generally increase the trace element content. The addition of preservatives and acidifying regulators had a significant influence on Mn, Co, As and Si contents (p < 0.05). Fruit juice can also be correlated to the increase of Co and As. Sweeteners did not provide any significant difference in Mn, Co, Se and Si content.     

基于矿物元素分析对进口泰国、越南、柬埔寨香米产地的鉴定

目的 探讨泰国、越南、柬埔寨3国香米矿物元素含量差异,并对产地进行鉴别。方法 通过电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定泰国、越南、柬埔寨3国75份香米中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg和Pb 9种矿物元素含量,对测定结果进行差异性分析、相关性分析、主成分分析和Fisher判别。结果 所有样本均未检出Pb,其中Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd6种元素在不同国家之间有显著性差异(P<0.05),并且Cu在3个国家之间均存在极显著差异(P<0.01),6种元素相互之间存在一定的相关性。主成分分析中选取了前2个主成分,累计方差贡献率为71.334%。确定Cu、Ni和Se元素是造成不同产地香米矿质元素差异的特征因素。通过Fisher判别建立溯源模型,对越南训练集和验证集判别准确率为100%,而对柬埔寨和泰国的训练集判别准确率达到70%以上,验证集的判别准确率达到80%以上。结论 通过Fisher判别法可较为有效地鉴别泰国、越南、柬埔寨3个国家的香米。     

卷烟中锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了41个牌号烤烟型卷烟和雪茄烟样品烟丝中的锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量,并按照类型和价位对卷烟中这10种有害元素含量进行了统计分析。结果发现:①卷烟中锂和铜的含量较高,铊的含量很低,铬、镍、镉、铅、砷、硒和钼7种元素的平均含量为0.55～4.42μg/g;②雪茄烟中铬、镍、砷、钼、镉、铊和铅的含量一般高于烤烟型卷烟,而硒元素的含量则相反,但差别较小;烤烟型卷烟中锂和铜的含量与雪茄烟没有显著差异;③高档卷烟中的锂、镍、镉、铊和铬含量较低,而砷、铅的含量较高;不同价位卷烟的铜、硒和钼含量差异不显著。     

不同品种灵芝子实体及孢子粉元素成分分析及重金属安全性评价

针对我国鲁西地区主栽灵芝品种,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定不同品种灵芝子实体、孢子粉及破壁孢子粉中元素及重金属含量,开展元素成分分析及重金属安全性评价。元素成分分析结果表明,藏芝和香血芝子实体中大部分元素含量明显高于赤芝、美芝和新大片子实体中元素含量,特别是Fe、Cu、Zn、Mn、Se、B、V、Co、Sr 9种人体必需微量元素,其中藏芝子实体中Fe元素含量达到234 mg/kg、Zn元素含量达到57.9 mg/kg、Se含量达到0.309 mg/kg,香血芝子实体样品Sr元素含量最高,达到3.60 mg/kg。赤芝粉和赤芝椴木粉元素营养质量高于美芝粉和新大片孢子粉元素营养质量,赤芝粉和赤芝椴木粉中硒含量分别是美芝粉中硒含量的3倍和2倍。重金属安全性分析结果表明5种灵芝子实体与4种孢子粉样品Pb、Hg 2种重金属含量远低于相关标准,安全性较高,藏芝及香血芝子实体、新大片孢子粉样品As元素含量较高,具有一定的安全性风险。破壁技术会造成孢子粉中As、Pb、Cd、Cr、Cu、Ni金属元素含量不同程度的提高,孢子粉破壁过程中重金属存在一定的安全风险。