交流示波极谱滴定法测定电镀液中的微量铅

提出了用交流示波极谱法测定电镀液中的微量铅，并研究了各项试验条件。铅在0．100～10.0mg／mL范围内，标准偏差在0．200％～0．220%之间，相对标准偏差为4．29‰～4．73‰。该法可用于硫酸盐镀锌技术的电镀液中微量铅的分析测定，其加标回收率在98．0％～103％之间，操作简便，测定快速，分析可靠。     

示波极谱法测定人发中的铅

采用了HNO3 HClO4消化样品,盐酸溶解后在酒石酸 碘化钾 抗坏血酸体系中,铅(Ⅱ)于-0.54V得到一灵敏的一阶导数吸附催化波。铅在0.025～3μg/mL范围内,峰高与铅(Ⅱ)质量浓度之间呈良好的线性关系,检出下限为0.025μg/mL。加入标准平均回收率为91.3%～105%。此方法具有灵敏、准确、快速等特点,适用于人发和食品中微量铅的测定。     

水样中铅的荧光分析

基于在浓盐酸介质中,二价铅离子所形成的PbCl24-在紫外光的照射下发蓝色荧光的原理,建立利用荧光测水样中微量铅的方法。该方法线性范围为0.03~2.00μg/mL,检出限为9.1×10-3μg/mL,用于水样中微量铅的测定,加标回收率为92.8%~100.3%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玻璃制品中铅、镉含量

文章应用微波消解-原子吸收光谱法同时测定玻璃制品中铅、镉含量。采用8 mL硝酸 1 mL过氧化氢 2 mL氢氟酸的微波消解体系,消解液无需赶酸,定容后直接用原子吸收光谱仪测定。实验发现,该方法消解效率高、重现性好、可操作性强,准确快速。该方法铅回收率为93.3%;镉回收率为95.5%。方法检出限:铅:0.01 mg/L,镉:0.001 mg/L。     

火焰原子吸收光谱法测餐厨垃圾中铅和镉

采用自然风干法-湿法消解—火焰原子吸收光谱法测定餐厨垃圾中的铅和镉,优化了实验条件。铅和镉分别在0～3.00 mg/L和0～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.5 mg/kg和0.2 mg/kg(按称取0.5 g试样消解定容至100 mL计算),餐厨垃圾试样测定的RSD分别为1.7%和2.4%,加标回收率分别为和102%和97%。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的研究及应用

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中痕量铜、锌、铅、镍、铬的方法。优化微波消解条件,通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,样品经消解浓缩后定容至5 mL,在仪器最佳的条件进行测定。结果表明:铜、锌、铅、镍、铬5种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数范围为0.999 3～0.999 9,检出限范围分别为0.5,1.0,6.0,1.2,0.7 mg/kg,测定下限分别为2.0,4.0,24.0,4.8,2.8 mg/kg,平均回收率范围为86.8%～109%,相对偏差范围在2.67%～5.78%。该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定。     

基体改进剂在《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》中的应用

探讨了硝酸镍对石墨炉吸收法测定食品中铅的基体改进作用。实验表明:在200mg/L硝酸镍的基体改进剂存在下,仪器信号灵敏度提高3倍;在最佳测试条件下,铅特征质量为4.1pg/0.0044A,检出限为0.001mg/kg;12.5ng/mL铅标准溶液11次测定的RSD为1.2%;10μg/mL的Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Zn、Mg、Mn和Sn对12.5ng/mL铅标准溶液的测定无干扰作用。该法克服了国家标准《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法信号灵敏度低、稳定性差、重复性低等缺点。     

原子吸收分光光度法测定中药材中重金属含量

采用火焰法、石墨炉法,样品消解后直接测定中药材丹参、白芍中重金属铜、铅、镉的含量。结果表明：重金属铜在0～0.8μg/mL、铅在0～80μg/L、镉在0～0.8μg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.995 6、0.996 3、0.999 4;丹参、白芍中所含铜、铅、镉均符合《中国药典》规定。本法简单、快速、灵敏,适用于中药材中微量重金属的测定,结果满意。     

染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量测定

建立了微波消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定染发剂中铁、铜、铬、镉、铅、镍和钴等重金属含量的方法。该方法各元素检出限均为0.05 mg/kg,线性范围0～500 ng/mL,加标回收率86.8%～108.0%,相对标准偏差为0.98%～5.54%。该方法简便、灵敏,结果稳定准确,可以用于染发剂中重金属含量的测定。     

藜芦乙醇提取物对植物病原真菌的抑菌活性研究

通过测定藜芦的乙醇提取物以及各萃取部分对植物病原真菌的抑菌活性,寻找藜芦中的农用活性物质,为其综合开发利用提供科学依据。采用菌丝生长速率法测定了藜芦球茎和根乙醇提取物对6种植物病原菌的抑制作用。试验结果表明,当供试浓度为5.0 mg/mL时,对苹果腐烂病菌(Valsa mali)、棉花枯萎病菌(Fusarium oxysporum f.sp.vasinfectum)和苹果轮纹病菌(Physalospora piricola nose)的抑菌率比较高,分别为96.4%、78.1%和74.3%。藜芦乙醇提取物的不同极性溶剂萃取物的抑菌活性较高,乙酸乙酯萃取物对苹果腐烂病菌和苹果轮纹病菌的EC50分别为0.161 mg/mL和0.551 mg/mL;正丁醇萃取物对苹果腐烂病菌和苹果轮纹病菌的EC50分别为0.190 mg/mL和0.451 mg/mL。乙酸乙酯萃取物是进一步研究的重点。     

阻抑动力学光度法测定食品中的痕量锰

在pH=10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量Mn(Ⅱ)对H2O2氧化间甲酚紫的褪色反应具有强烈阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法,该方法线性范围为1~10μg/25 mL,检出限为4.7×10-9g/mL。用于豇豆、绿豆、小米、赤豆中痕量Mn(Ⅱ)的测定,其回收率为92.8%~101.2%,结果满意。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅。方法有简便、快速、干扰少、重现性好、灵敏度高与准确度高等优点。铅的测定线性范围为 0 .0 0～ 5 0 0 .0 0ng/ml,方法的检出限为 0 .2 973ng/ml,相对标准偏差≤ 9 8% ,加标回收率在 93 2 %～ 10 3%范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量铅 ,获得了满意的结果。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的研究

利用三聚氰胺的甲醇溶液在203 nm波长处有最大吸光度,建立了紫外分光光度法直接测定三聚氰胺的新方法,并研究了反应的各种影响因素。该方法对三聚氰胺的检出限为1.5×10-4 mg/mL;线性范围为0.25×10-3～2.5×10-3 mg/mL,对浓度为1.25×10-3 mg/mL的三聚氰胺进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3.8%。将本法用于合成样品中三聚氰胺的测定,回收率为100.3%～101%,结果令人满意。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

反催化动力学光度法测定痕量铜

研究了铜阻抑过硫酸钾氧化甲基红褪色反应 ,应用动力学光度法原理测定铜。试验表明 ,在酸性介质中 ,其体系灵敏度得以提高 ,建立了反催化动力学光度法测定铜的新体系最佳测定条件。其检出限为 8 349× 1 0 - 12 g mL。方法选择性高 ,一定量的常见离子不干扰测定 ,可用于测定发样、水样和豆样中的铜     

流动注射分光光度法测定白酒中的甲醇

在酸性和加热条件下，甲醇的氧化产物与变色酸发生显色反应，从而建立起测定甲醇的新方法。通过优化反应的化学因素和流动注射系统测定条件。该方法的检出限和线性范围分别为1μg/L（3σ）和0.05-5mg/L，5-200mg/L，应用于白酒的甲醇的测定，回收率在82.5%-100.5%之间，结果令人满意。