农药杀螨剂克螨特合成研究

以对叔丁基苯酚和环氧环己烷作为起始原料,经过开环,氯磺化,酯化合成克螨特。探讨了反应机理和优惠工艺条件,总收率>81%,产品含量>92%。     

高含量克螨特原药的合成

克螨特 (ｐｒｏｐａｒｇｉｔｅ)又名炔螨特 ,是高效低毒的杀螨剂 ,对果树、棉花、蔬菜上的全爪螨属和叶螨属以及广泛的食植性螨类有良好的防治作用。目前国内有多家企业生产克螨特 ,但普遍存在含量低 ,一般为 85 %～ 88% ,而国外为 90 %以上 ,为此 ,开发高含量克螨特原药新工艺 ,提高克螨特原药含量 ,打开出口市场具有重要意义。1　合成路线概述1 1　工艺路线ＣｌＯＳＯＨ３ＣＨ３ＣＨ３ＣＯＨ３ＣＨ３ＣＨ３ＣＯＯＨ＋ＳＯＣｌ２Ｈ３ＣＨ３ＣＨ３ＣＯＯＨＯＨ３ＣＨ３ＣＨ３Ｃ＋ＯＨ＋ ＨＯＣｌＯＳＯＨ３ＣＨ３ＣＨ３ＣＯＣＨ２Ｃ ＣＨＯ…     

高含量克螨特原药的合成

在研究以往克螨特合成路线的基础上,通过优化工艺条件和在个别工序辅以助剂,使得原料转化率提高的同时,又将过量的部分脱除得更彻底,从而减少了克螨特原油中杂质的生成,将克螨特原油的含量和整体收率又提升到一个新的高度.     

反相高效液相色谱法分析克螨特

用反相高效液相色谱外标法定量分析克螨特,方法标准偏差０．３１６２,变异系数０．３９６２％,线性相关系数０．９９９９。平均回收率１００．８％。     

新型杀螨剂唑螨酯的合成研究

本文报道改进合成杀螨剂唑螨酯的一种方法，通过数十次实验找到了影响最后一步醚化收率的关键，即副产物的生成，从而将收率由文献报道的６７％提高到９３％以上。     

复配新型农药20%克螨王乳油的开发

本文介绍了新型农药２０％克螨王乳油技术指标，生产工艺和新需主要原材料。对其技术参数的选择，产品性能测定怀分析，提供了部分关键技术数据，具有显著的经济效益和防治效果。     

新型杀螨剂喹螨醚的合成研究

以邻氨基苯甲酸为原料,经甲酰胺缩合、三氯氧磷氯化,得到4-氯喹唑啉。叔丁基苯在铁粉的催化下溴化得4-叔丁基溴苯,再与镁和环氧乙烷进行格氏反应,得4-叔丁基苯乙醇,然后4-叔丁基苯乙醇在二氯甲烷溶剂中与4-氯喹唑啉醚化,得到喹螨醚。总收率64.2%。     

新型杀螨剂吡螨胺的合成研究

以草酸二乙酯、丁酮、水合肼和硫酸二甲酯为原料,经Claisen反应、Knorr环合法得到中间体3-乙基-1-甲基吡唑-5-羧酸乙酯(Ⅰ);(Ⅰ)经氯气氯化、水解、酰氯化和缩合反应,得到目标产物吡螨胺,总收率达40%(以草酸二乙酯计),产品纯度95%。采用的合成路线原料成本低,操作简便,适合工业化生产。     

新型杀螨剂螺螨酯的合成

以环己酮为起始原料,经过加成、酰化、酯化、环合等反应制备得到螺螨酯中间体3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5-癸-3-烯4-醇,其与2,2-二甲基丁酰氯反应制得3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5]癸-3-烯4-基-2,2-二甲基丁酸酯即为螺螨酯。工艺路线适合产业化生产螺螨酯,5步反应总收率达到35．3％。     

新型杀螨剂唑螨酯合成改进

采用甲基肼水溶液,对氯甲基苯甲酸叔丁酯为起始原料合成了唑螨酯(fenpyroximate)产品,修正了文献中使用纯的甲基肼或者是甲基肼的醇溶液为起始原料的缺点,解决了工业化生产中甲基肼运输和使用中的不安全因素以及对环境的污染问题。用上述原料和中间体合成出的唑螨酯产品,含量大于95%,5步主要反应总收率超过55%。     

新颖杀螨剂——乙螨唑的合成

以间叔丁基苯酚为原料。制备间叔丁基苯乙醚。以2,6-二氟苯甲酰胺,氯乙醛缩二甲醇为原料,制备酰胺缩醛。间叔丁基苯乙醚和酰胺缩醛反应合成氯代酰胺。氯代酰胺在碱的存在下环合生成乙螨唑。三步总收率40．3％（以2,6-二氟苯甲酰胺计）,或44．6％（以间叔丁基苯酚计）。乙螨唑含量为95％。     

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成研究

以对叔丁基苯乙腈为原料,与碳酸二甲酯反应得到2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸乙酯,再进行酯交换反应,最后与邻三氟甲基苯甲酰氯缩合制得丁氟螨酯,含量≥96%,总收率为46.8%(以对叔丁基苯乙腈计)。     

克螨特防治柑桔红蜘蛛

４０％克螨特乳油是由山东招远远东化学工业有限公司研制生产的杀螨剂,为明确其对柑桔红蜘蛛的防治效果,我们在浙江省衢州市园艺场进行了４０％克螨特乳油防治柑桔红蜘蛛的田间药效试验,现将试验结果总结报告如下：试验设４０％克螨特乳油１０００、１５００、２０００...     

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成

以对叔丁基苯乙腈为原料,经酯化、酯交换得到中间体2-（4-叔丁基苯基）-氰基乙酸（2-甲氧基）乙基酯（Ⅰ）;邻三氟甲基氯苯发生格氏反应后,通入二氧化碳得到邻三氟甲基苯甲酸,经氯化亚砜氯化得到中间体邻三氟甲基苯甲酰氯（Ⅱ）。中间体2-（4-叔丁基苯基）．氰基乙酸（2．甲氧基）乙基酯（Ⅰ）在碳酸钠催化下与中间体邻三氟甲基苯甲酰氯（Ⅱ）在相转移催化下得到目的产物丁氟螨酯,总收率43．1％（以对叔丁基苯乙腈计）。     

新型杀螨剂唑螨酯合成改进

1前言唑螨酯(fenpyroximate)商品名:霸螨灵,化学名:E-α-(1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-亚甲基-氨基氧)对甲基苯甲酸叔丁酯。它是由日本农药株式会社开发的新型杀螨剂。     

克螨特的杂质及其成因探讨

采用气相色谱－质谱用技术，分离和鉴定了克螨特工业品中的杂质，并结合合成工艺探讨了其成因。     

高效液相色谱法测定克螨特

采用高效液相色谱 ,以甲醇 +水作流动相 ,外标法测定克螨特原药。方法的标准偏差为 0 4 0 ,变异系数为 0 4 9% ,回收率在 99 4 0 %～ 10 0 8%之间。     

新型杀螨剂腈吡螨酯合成工艺研究

腈吡螨酯是新型吡唑类杀螨剂,其合成过程中需要用钯催化,且反应在高压下进行,收率较低,为此研究了操作相对简单、收率较高的合成工艺。以2-溴乙酸乙酯为原料,在缚酸剂三乙胺的作用下与甲基肼反应得到2-(1-甲基肼基)乙酸乙酯,然后与丁二酮缩合、环化,得到1,3,4-三甲基-吡唑-5-甲酸乙酯;在甲醇钠的作用下,1,3,4-三甲基-吡唑-5-甲酸乙酯与4-叔丁基苯乙腈反应得到2-(4-叔丁基苯基)-3-羟基-3-(1,3,4-三甲基-1H-吡唑-5-基)丙烯腈,再与2,2-二甲基丙酰氯反应得到目的产物腈吡螨酯,总收率大于43.3%,适合工业化生产。     

新型杀虫、杀螨剂螺甲螨酯

介绍了杀虫、杀螨剂螺甲螨酯的理化性质、毒性、专利、作用机制、生物活性、合成方法等.     

杀虫杀螨剂氟蚜螨的合成研究

杀虫杀螨剂氟蚜螨的合成研究刘长令（沈阳化工研究院１１００２１）一、前言氟蚜螨不仅对现有杀虫杀螨剂已产生抗性的螨类有高的活性，而且对柑桔、苹果等具有着色美观之作用。是果树、棉田红蜘蛛等螨类的“克星”，综述其药效结果具有以下特点：１．高效，无论对柑桔红蜘...