磷酸—三价锰容量法测定锰时钒的校正

由于选用磷酸一三价锰容量法测定锰所得的结果是锰钒合量,所以必须对钒进行校正,方法是:用已滴定过的(锰钒合量)溶液,加入10毫升硫酸,放在热处,加热煮沸2～3分钟,取下稍冷,加水至体积约为30毫升,然后加10毫升20%过硫酸铵溶液,煮沸……以下按一般过硫酸铵氧化法定钒的分析步骤进行。由于选用磷酸一三价锰容量法测定锰所 毫升,然后加10毫升扣%过硫酸按溶液,煮得的结果是锰钒合量,所以必须对钒进行校 汾…··以下技一股过硫酸按氧化法定钒的分正,方法是:用已滴定过的(锰钒合量)溶 析步骤进行。液,加入 10毫升硫酸,放在热处,加热煮沸2～3分针,…     

高锰酸钾氧化—亚铁容量法测定铬矿中的三氧化二铬

为了节省硝酸银试剂,本文介绍以高锰酸钾作氧化剂,成功地测定了铬矿中的铬.一、操作步骤:称0.2g试样放入30ml预先盛有4～5g过氧比钠的铁坩埚中,拌匀并复盖1g过氧化钠,置于酒精喷灯上(或马弗炉内)加热熔融,待坩埚内熔体呈暗红色熔液时,再继续加热熔融1分钟,取下冷却,将坩埚放入已加有100ml左右水的500ml烧杯中,加5ml 4%高锰酸钾溶液,用水洗净坩埚,以硫酸(1+1)慢慢酸化后再过量20ml(控制体积在200～250ml),然后在电炉上加     

非晶态及含钴合金中镍的EDTA容量法测定

本文以酒石酸为络合剂,亚硫酸钠为还原剂,在乙酸—乙酸钠缓冲介质中,使镍与丁二酮肟形成沉淀并与一些干扰元素分离,随后将镍的沉淀物用酸溶解,调节pH值,用二甲酚橙为指示剂,以EDTA容量法完成测定。在微酸性介质中沉淀镍,具有夹杂在沉淀中钴、铁量少、镍的回收率高,快速简便等特点。     

快速容量法测定钒铁中钒

钒铁中钒的测定,通常用高锰酸钾氧化法,其操作手续较繁,测定速度较慢,且在室温较高的条件下,铬易产生干扰.本文用高氯酸作钒的氧化剂,甲醛还原高价铬,以苯代邻氨基苯甲酸或其被预氧化的绿色悬浊液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.本法快速、准     

三价锰容量法测定钨矿石中的亚铁

钨矿石中亚铁的测定,可以用硫、磷混合酸溶矿,五价钒容量法.但该法在加热分解试样过程中,五价钒的还原与加热时间的长短及温度的高低都有关系.虽然加入四价钒后稳定性有所改善,但仍不能完全克服这个弊病.我们通过试验证明,选择高锰酸钾于浓磷酸中加热制成三价锰磷酸溶液比较满意.三价锰在浓磷酸中形成很稳定的紫红色络合物,经室温保存十天或置于近300℃的电炉上加热煮沸至波面趋于平静(不能冒磷酸烟超过1分钟),其浓度均未变化.据此,     

高氯酸氧化容量法测定钢铁及合金中锰

对高含量锰的测定,国标中采用ＮＨ_４ＮＯ_３氧化容量法,由于Ｈ_３ＰＯ_４冒烟不太好观察,很容易冒过;再者ＮＨ_４ＮＯ_３氧化所产生的氮化物如果赶不尽,对终点观察也有影响;且此方法本身也比较繁琐。文献及资料中也见ＨＣｌＯ_４氧化容量法测钢铁及合金中锰,但由于ＨＣｌＯ_４加入量太多,造成结果偏高、不稳,从而很少被经验丰富的科技人员采用。本文采用２ｍＬＨＣｌＯ_４冒烟氧化,不但操作简便,而且准确度高,稳定性优于ＮＨ_４ＮＯ_３氧化容量法,很适合作标定。１实验部分１．１主要试剂混合酸（Ｈ_３ＰＯ_４＋ＨＣｌＯ_４＝…     

六次甲基四胺作还原剂容量法测定钒

笔者在以前的工作中,曾发现六次甲基四胺能较好地还原高锰酸钾,本文将详细探讨六次甲基四胺与高价锰等的还原作用,试验钢铁中钒的测定方法.试验表明:本法简便、快速、准确、易掌握,且无毒.结果令人满意.一、主要试剂硫磷混合酸(Ⅰ):IL中含硫酸、磷酸各150ml;硫磷混合酸(Ⅱ):IL中含硫酸170ml磷酸135ml;高锰酸钾溶液:1%;六     

混合稀土中氧化铕的容量法测定

稀土元素的物理化学性质十分相似,给单个稀土元素的分析带来很大的困难,因而多用贵重的仪器分析,很难普及.本文用容量法测定Eu_2O_3,其它稀土不干扰.并试验了还原时的酸度、流速、改进了还原装置,省去了还原时的CO_2保护气氛装置,方法较简快,结果良好,很易普及.     

方铅矿单矿物中原子吸收法测定微量铟

单矿物中微量铟过去多以比色法测定,分析流程较长,难以适应找矿工作的需要,为了提高分析速度,我们在文献的基础上,对方铅矿单矿物中铟用原子吸收法进行了测定。结果表明原子吸收法测定铅单矿物中的微量铟,分析速度快,方法再现性也好;溶液中存在大量铅,对微量铟测定没有影响。     

铜试剂分离-EDTA容量法测定高钛铁合金中的铝

二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂,DDTC)在弱酸性溶液中能与一些金属阳离子形成难溶于水的络合物.达到分离干扰元素的目的.介绍了在pH5～6缓冲液中,采用EDTA络合滴定法测定新型冶金原材料高钛铁中铝元素含量的方法,结果表明,RSD为0.79%～1.84%,结果准确.     

聚碳酸酯溶样瓶在岩矿分析中的应用——Ⅰ.容量法测定岩矿中的二氧化硅

聚碳酸酯溶样瓶无色透明、无毒;有一定的机械强度,可以承受一定的应力而不     

粗铜、曹达渣中金、银的测定

原粗铜和曹达渣中金、银的测定存在一些缺点,如分析粗铜时需要较多的硝酸汞、试金设备、分析周期长等;分析曹达渣时由于硒、碲存在,致使分析结果失败。本文经试验,粗铜改用硝酸—硫酸快速溶解;对曹达渣中硒、碲的影响分别使其挥发(硒)和酒石酸络合(碲)消除之。 分析步骤:取粗铜20g,分二次加50ml混酸(2份硝酸与8份硫酸混合)加热溶解,加80ml水,煮沸,搅拌并加泡沫塑料0.5g、10ml10%氯化钠(曹达渣取5g试样,分次加40ml20%篇硝酸,当反应停止后加0.5g酒石酸,加热,加0.5g泡沫塑料,煮沸,加     

氢氟酸分离-EDTA容量法测定钕铁硼废料中稀土总量

试验用烘烧的手段去除钕铁硼废料中水分或油分的方法,使基体金属转化为有脆性的氧化物,便于研磨混合,从而解决了分析样品的均匀性问题.研究氢氟酸分离杂质、EDTA容量法测定稀土总量的方法,两次消除杂质离子干扰,提高了分析结果的准确度.样品分析结果的相对标准偏差为1.41%,方法重现性好.