新型冠状病毒肺炎康复者恢复期血浆中多重病原体检测方法的验证

目的 对新型冠状病毒肺炎(Coronavirus Disease 2019,COVID-19)康复者恢复期血浆中多重病原体检测方法进行系统性验证。方法 根据血浆样本实际情况,并结合试剂盒要求,分别对COVID-19康复者恢复期血浆中多重病原体分子生物学检测方法进行专属性、重复性、中间精密度及检测限验证,并对50份COVID-19康复者恢复期血浆样本进行方法适用性确认。结果 干扰试验和交叉试验结果均显示阳性样本和阴性样本检测均未受影响;同一检测人员或不同检测人员在不同时间相同检测条件下重复检测阳性对照4种病原体熔解温度(melting temperature,Tm)值的RSD分别为0.07%、0.14%、0.07%、0.14%和0.06%、0.23%、0.23%、0.20%,阴性对照内部质控(internal control,IC)和扩增质控(amplification quality control,AC)1和2 Tm值的RSD分别为0.07%、0.01%、0.07%、0.14%和0.11%、0.10%、0.15%、0.22%,重复性和中间精密度RSD均分别小于15%和20%,符合要求...     

颜色测量和控制

颜色测量系统在塑料行业已成为一门成熟的技术,而新技术又不断地在提高这种测色系统的性能。它包括用各种功能的仪表、计算机软件和硬件以及帮助操作人员对颜色作审慎判断的配套仪器。设备以高精度测量和控制颜色的仪表系统,已在工业中广泛应用了多年。它把分光光度测定技术和计算机技术结合起来,进行连续生产操作中的质量控制、配色、初始配方和批次校正、色调分级、批次标识、存料量控制和在线监测和校正。这种测色系统能使测定保持一致性(有别于不同的人会有不同的判断):还能显著缩短完成许多这类工作所需的时间,从而可以降低成本。色度…     

泼尼松龙残留分析方法的研究

目的为确认泼尼松龙残留分析方法的准确、可靠,拟对该分析方法的专属性、线性、回收率(擦拭取样法)、溶液的稳定性、精密度(重复性试验、中间精密度试验)进行验证,以确保在本实验室验证条件下,氢化泼尼松注射液生产设备、设施清洁验证中泼尼松龙残留分析方法准确,可靠。     

化学分析方法的中间精密度试验

在化学试验室中,一般均要求分析人员对每个试样同时进行两次平行测定(双试验),甚至是多次试验(n_1),然后取平均值报告结果( _1)。如需复验,也要进行双试验或多次试验(n_2),取平均值报告结果( _2)。因此,在分析方法标准的精密度中,不仅要有衡量两个单次试验结果的重复性界限值 r,且要有不同几期平均值之间的界限值。     

影响几种树脂粒料产品黄色指数测定因素的研究

通过对聚乙烯、聚丙烯树脂粒料产品黄色指数测定中色差仪预热时间、标准板校正时间间隔、样品量、样品杯杯盖和平均值测量时测量次数等因素对测定结果影响的讨论,确定了黄色指数测定实验的最佳实验条件,并且得到比较好的重复性和再现性。     

玻璃密度测量方法比较与实践

玻璃密度是玻璃生产控制的关键指标,玻璃密度常用的测量方法是沉浮比较法(简称沉浮法)和悬浮法。对两种密度测量方法的测量原理、测量精度、重复性、操作便捷性进行分析和比较。结果表明:沉浮法的测量精度相对较高,但操作相对复杂,测量周期长,密度测量偏差不超过±0.000 3,但测量用密度液有环境污染,并且需定期校正和更换,该方法适合监督检验和仲裁使用;悬浮法操作简便,测量周期短,当玻璃试样质量大于10 g时,重复性好,测量偏差较小,测量偏差不超过±0.000 5,可作为一般质量监督和玻璃生产质量控制。     

精密度试验及设计(上)

以重复性和再现性为主要内容的精密度,是构成测量（包括化学分析）方法标准的技术内容之一。建立方法标准的重复性和再现性界限值需要通过精密度试验。对精密度试验已有若干国家标准作出了规定,但是这些规定已显得有些陈旧,不能与国际接轨,不适应目前的需要。本文介绍和探讨目前国际较为通用并行之有效的精密度试验及设计。试验时视测量方法的性质和使用要求,以及试验过程中可能产生的弊病,可采用不同的设计,以期所得试验结果在实际工作中是切实可行的。     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中噁唑的含量

采用毛细管色谱柱,确立了工业丙烯腈中微量噁唑的最佳分离条件。以丁酮为内标,通过大量的试验,确定了噁唑的相对质量校正因子,建立了定量分析工业丙烯腈中微量噁唑的气相色谱法。方法精密度、准确度及重复性良好。     

毛细管气相色谱法分析二硝基甲苯

本文用毛细管气相色谱法对工业生产中二硝基甲苯(DNT)中各种异构体含量进行测定,讨论了分析操作条件变化对校正因子f_i′的影响,並对本方法准确性和重复性进行了测定和研究。     

乙型脑炎减毒活疫苗皮下感染入脑试验半定量检测法的方法学验证

目的采用半定量法对乙型脑炎减毒活疫苗皮下感染入脑动物试验进行方法学验证。方法引入逐日观察打分的方法,将皮下感染入脑试验由定性转变为半定量动物试验,验证该方法的精密度(重复性)、中间精密度、准确度、特异性。结果皮下感染入脑试验半定量检测方法具有良好的精确度(重复性),中间精密度及特异性。各项验证参数均达到预先设定的可接受标准。结论该方法与用途一致,且与供试品相适宜,可用于乙型脑炎减毒活疫苗的质量控制。     

毛细管气相色谱法分析二硝基甲苯

本文用毛细管气相色谱法对工业生产中二硝基甲苯(DNT)中各种异构体含量进行测定,讨论了分析操作条件变化对校正因子f_i′的影响,並对本方法准确性和重复性进行了测定和研究。     

毛细管气相色谱法测定N，N-二甲基甲酰胺的纯度及杂质含量

采用FFAP毛细管色谱柱,确立了对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)产品中组分的最佳分离条件,并采用气相色谱-质谱联用和标准物质对照法对产品各组分进行了定性.通过实验和理论计算,确立了各组分的相对质量校正因子,建立了测定DMF纯度及杂质含量的校正面积归一法.方法准确度、精密度及重复性良好,是快速、可靠的定量分析方法.     

硫包衣尿素养分释放特性及国际标准制定的可行性研究

采用蒸馏后滴定法和折射仪法测定了4种不同类型硫包衣尿素的初期养分释放率和静态氮溶出率,并进行了实验室比对工作,探讨了硫包衣尿素养分释放特征及国际标准制定所需的数据处理问题。结果表明:2种测定方法均可获得较好的精密度,并且无显著性差异,但折射仪法操作更便捷、快速,适合企业在线检测。实验室比对试验结果的精密度由ISO 5725—2∶1994测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)的第2部分(确定标准测量方法重复性与再现性)获得,符合国际标准制定的要求。     

水萃取法测定能力验证样品中甲醛含量的不确定度评定

为有效提高甲醛含量的检测工作质量,对能力验证样品中甲醛含量的测定进行不确定评定,分析测量结果各不确定分量对不确定总量的贡献,确定主要影响因素。结果显示,本次测量不确定度主要来源依次为重复性测定、萃取液体积及分析仪器。因此,试验过程中操作人员应熟知相关标准要求,掌握相关操作技术,从而提高试验的精密度和准确度。     

橡胶试验方法精密度确定标准的应用

以2018年修订ISO 1409:2006时组织的实验室间实验方案(ITP)为应用实例,对如何应用ISO 19983:2017安排设计ITP试验及确定精密度进行了探讨。结果表明,采用曼德尔h和k统计法判定9家实验室数据无离群值;按照ISO 19983:2017中的方法A进行铂金板法测定羧基丁苯胶乳(XSBRL)和天然胶乳(NRL)表面张力精密度的计算,得到XSBRL的重复性、不同天重复性和再现性分别为0.40,0.45,0.99;NRL的重复性、不同天重复性和再现性分别为0.48,0.71,0.99。     

用差示扫描量热法测定橡胶填充油的玻璃化转变温度

采用差示扫描量热法(DSC)测定了不同组成的橡胶填充油的玻璃化转变温度(Tg),考察了操作条件对Tg的影响,并分析了测试方法的精密度和重复性.结果表明,试样用量和升温速率对测试结果均影响不大,综合考虑试样用量宜为5～20 mg,升温速率为20℃/min;DSC测试具有良好的精密度和重复性.     

析因试验的部分实施与强化试验(上)

所有测试方法 ,尤其是制修订的标准方法 ,保证能重现测试结果是非常重要的特性。在公布这类方法之前 ,或在进行室间精密度试验等之前 ,进行一次强化试验是一种有效的措施。这种试验方法可以从所选定的因子 ,按测试方法所规定的条件 ,就一般实验室在使用操作过程中可能发生的正常变异 ,拟定两个水平进行试验 ,以考核测试方法的可靠性。这种试验的设计是基于析因试验部分实施的原理 ,在因子数较多 ,以不多测试次数下解决问题。典型的试验是 7个因子 ,8次测试。本文还探讨了有交互效应存在时的试验方法。     

鼻腔喷雾型重组乙型肝炎疫苗中乙肝病毒表面抗原含量检测方法的建立及验证

目的建立鼻腔喷雾型重组乙型肝炎疫苗中乙肝病毒表面抗原(HBsAg)含量检测方法,并进行验证。方法通过对壳聚糖酶的处理条件(反应温度、酶浓度和酶解时间)进行优化,建立鼻腔喷雾型重组乙肝疫苗中HBsAg含量检测方法,并对该方法进行特异性、线性范围、准确度、精密度(重复性、中间精密度)及耐用性验证。结果确定壳聚糖酶处理条件为:2 U/ml的壳聚糖酶于37℃水浴中孵育60 min,然后采用基于化学发光法的试剂盒定量检测HBsAg含量。壳聚糖酶的加入不会对疫苗中HBsAg含量检测产生干扰;HBsAg浓度在1.25~160 ng/ml之间与发光值具有良好的线性(r2≥0.95);高、中、低浓度疫苗的平均回收率分别为100.18%、103.54%和113.88%;重复性及中间精密度验证结果的变异系数(CV)均≤20%;壳聚糖酶浓度在1.5~2.5 U/ml之间以及酶解时间为60 min,测定值CV均符合≤20%的验证审定标准。结论建立了鼻腔喷雾型重组乙型肝炎疫苗中HBsAg含量检测方法,该方法具有良好的特异性、准确度、精密度及耐用性,可用于该疫苗的质量控制。     

毛细管电泳法测定重组人源化IgG2抗体的纯度

目的建立利用毛细管电泳法测定重组人源化免疫球蛋白G(immunoglobulin G,IgG)纯度的方法,并进行优化和验证。方法采用单因素法,对稀释液、碘乙酰胺浓度(非还原条件)、加热方式、进样电压、进样时间、分离电压、样品盘和卡盒温度进行多水平优化,并利用优化的方法测定IgG2的纯度。以峰面积对样品加样量进行线性回归,确定该方法的线性范围,并对该方法进行精密度、准确度及溶液稳定性验证。结果最佳电泳条件为:选用超纯水作为稀释液,250 mmol/L碘乙酰胺(非还原条件),70℃干热10 min,进样电压为5 kV,进样时间为30 s,分离电压为15 kV,样品盘和卡盒温度为20℃。在优化的色谱条件下,在还原条件下,IgG2纯度检测的线性范围为50~150μg,相关系数为0.998,重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.14%,中间精密度的RSD为0.24%,且20℃放置13 h稳定;在非还原条件下,IgG2纯度检测的线性范围为50~150μg,相关系数为0.999,重复性的RSD为0.36%,中间精密度的RSD为0.16%,且20℃放置13 h稳定。结论该方法线性关系良好,且精密度、准确度、灵敏度较高,测定结果稳定可靠,适用于重组人源化IgG2的纯度分析。     

比浊法检测疫苗中TritonX-100残留量的方法学验证

目的建立检测疫苗中Triton X-100残留量的比浊法,并进行方法学验证。方法将TritonX-100与5%苯酚溶液充分混匀后,室温静置15 min,采用比浊法测定340 nm处吸光度值,与经同样处理的标准品绘制的标准曲线比较,计算样品中残留TritonX-100的浓度。由4名试验人员连续3 d测定12次,评价不同试验人员建立标准曲线的成功率;由同一试验人员在同一试验内和不同时间内及由4名试验人员在不同时间内分别测定低(15μg/ml)、中(25μg/ml)、高(45μg/ml)3个不同浓度的TritonX-100的浓度,验证该方法的精密度和准确度;并检测BSA对试验准确度和精密度的影响。结果 4名试验人员连续3 d的12次检测结果均满足标准曲线的成立条件,成功率为100%;同一试验人员在同一试验内对低、中、高3个不同浓度的TritonX-100溶液重复测定10次,变异系数分别为分别为5.33%、1.19%和1.39%,回收率分别为99.33%、105.60%和110.67%;同一试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数分别为4.94%、7.49%和3.46%,回收率分别为87.75%、93.85%和95.51%,4名试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数在1.73%~12.17%之间,回收率在89.55%~99.26%之间,灵敏度为10μg/ml,具有良好的精密度和准确度;BSA对试验准确度和精密度无显著影响。结论该方法快捷、简便,可灵敏、准确地定量检测TritonX-100的含量,可用于疫苗样品中残留TritonX-100的质量控制。