40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯类农药残留

采用丙酮提取，氟罗里硅土柱净化,高效液相色谱-柱后衍生系统-荧光检测器测定大米中的氨基甲酸酯类农药残留，回收率在91．60％～107．23％之间，变异系数小于10％，最低检出限范围为0．0033～0．0087mg／kg。     

气质联用法测定生菜中多农药残留及其动态降解

采用气质联用仪,以生菜为基质,建立了蔬菜上常用及已被禁止使用的27种农药残留快速扫描方法。27种农药回收率在66．47％-130．08％之间,相对标准偏差在1．30％-25．68％之间,方法的最低检出限在0．0001—0．0594mg／kg之间。并应用所建立的方法研究了13种农药在生菜上喷施后的残留情况,为同时研究多种农药在同一作物上的代谢情况及各农药喷施后的安全间隔期提供依据。     

丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法的研究

研究并建立丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷（v／v,1／99）洗脱,供气相色谱测定。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．10mg／kg、0．50mg／kg、2．0mg／kg,回收率在71．9％～98．2％之间,变异系数为2．78％～10．6％。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

青油菜中乙酰甲胺磷、甲胺磷残留量的GC／MS分析

采用气相色谱质谱联用技术（GC／MS）,对乙酰甲胺磷、甲胺磷在青油菜中的残留分析方法进行了研究。结果表明,当青油菜中两种农药的添加质量分数为0．02、0．1、1mg／kg时,乙酰甲胺磷的回收率为82．9％～90．6％,变异系数为4．71％～5．77％;甲胺磷的回收率为85．1％～90．4％,变异系数为3．89％～5．21％。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析规范的要求。     

气相色谱法测定茶叶中六六六、滴滴涕

测定茶叶中六六六、滴滴涕残留的一种改进方法,原料处理后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,分离柱为毛细管柱。本方法对8种成分的回收率范围为86．1％～99．9％,变异系数为0．1％-1．1％,最小检出量0．0001mg／kg。结果表明与传统方法相比,灵敏度、精密度和精确度都有明显提高,且具有操作简单、稳定、快捷的特点。     

超声波提取-吸附分离-气相色谱法测定茶叶中农药残留

将超声提取-吸附分离的预处理技术用于气相色谱法检测茶叶中的农药残留。对超声波提取条件和吸附分离柱（自制）的结构进行了优化。建立了茶叶中有机磷类和菊酯类农药残留的气相色谱法定量测定的方法。进行了3个质量分数的标准添加，甲胺磷、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯的回收率相应为75％～95％、87％～110％、89％-102％、88％-105％、80％-93％，相对标准偏差为2．6％．4．8％，检出限为0．005-0．02mg／kg。该方法速度快、灵敏度高、重现性好。     

大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

本文介绍一种大米中11种氮基甲酸酯类杀虫刺及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷(v/v,1/99)洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．1mg/kg、0．5mg/kg、2mg/kg,回收率在71．9～98．2％之间,变异系数为2．78～10．6％。     

澳大利亚含苯氧基的除草剂标签更换

2009年8月31日，欧共体委员会通过了修改第（EC）396／2005号法规的决议，将农药唑菌胺酯在小胡瓜和小黄瓜中的最高残留限量（MRL）从现有的0．02mg／kg变为0．5mg／kg．在甜菜根中的限量从0．02mg／kg变为0．1mg／kg。     

气相色谱法快速测定宣威火腿中的有机磷农药

采用气相色谱测定宣威火腿中的多种有机磷农药。宣威火腿样品绞碎成泥状后经乙腈-甲醇提取、净化,应用DB-1701毛细管色谱柱,同时采用程序升温方式进行分析。以保留时间定性,外标法定量。该方法 3种有机磷农药的线性范围0~165μg/kg,相关系数为0.999 8,最低检测质量分数为2μg/kg,样品加标回收率为83.80%~105.09%。该方式一次性完成宣威火腿中3种有机磷农药的测定,分析时间仅为7 min,操作简便、灵敏。     

蔬菜中7种有机磷农药残留检测

本文针对7种有机磷农药在蔬菜中的农药残留,建立快速的测试方法。以HP-608毛细管柱为分离柱,火焰光度检测器检测,外标法计算。方法最低检出浓度0.01~0.04 mg/kg,蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0 mg/kg时,添加回收率为73.4%~82.6%。     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

冬枣、金丝小枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮残留量测定

采用气相色谱测定枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮的残留量,农药残留运用单一溶剂(乙腈)提取,填有Florisil的层析柱净化,电子捕获–气相色谱法检测。本方法的回收率为78.5%～98.5%,检测限为0.005mg/kg～0.015mg/kg。本研究为枣中农药残留标准化测试方法的建立奠定了基础。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素）残留量的方法。均质后的样品用Na2EDTA-柠檬酸缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测后外标法定量。3种四环素类药物的线性范围为0.05～10.0 mg/kg,线性相关系数均大于0.9990。样品在0.05、0.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.65%。四环素、土霉素的方法检出限为0.01 mg/kg,金霉素为0.02 mg/kg。本方法适用于水产品中三种四环素类抗生素残留的同时确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

GC联合GC-MS测定果蔬汁中11种有机磷农药的残留量

建立了气相色谱仪(GC)与气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合测定果蔬汁中11种有机磷农药残留量的分析方法。优化了样品前处理方法,同时优化了GC与GC-MS分析条件。样品以乙酸乙酯提取,添加氯化钠与无水硫酸镁优化萃取条件,以GCB/PSA小柱净化后供GC和GC-MS分析。该方法简便、快速、准确,11种有机磷农药在0.05~0.4 mg/L范围内,显示了良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收为81.29%~111.74%,回收实验的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.6%之间。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。