甲基格氏试剂甲基硫酸甲基镁的合成

250ml四口烧瓶中加入镁粉2.4g(0.1mol),碘0.04g,充氮置换,搅拌下慢慢升温至40℃,保温20min.加入碘甲烷0.5g和四氢呋喃10g混合液,冷水浴控温40℃左右,搅拌,直至反应液呈乳白色.冷却至10℃左右,于30min内,将硫酸二甲酯14.3g(0.11mol)和四氢呋喃50ml混合液自滴液漏斗中慢慢地匀速滴入,滴毕继续保温搅拌10min以使镁粉转化完全,得灰黑色甲基硫酸甲基镁溶液,zerevitinnov活泼氢测定法显示活性甲基收率≥90%(以镁计),所得溶液可替代传统的甲基格氏试剂甲基卤化镁,不经分离可直接用于有机合成.     

高纯三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的制备

本文介绍一种高收率的制备高纯度的三羟甲基丙烷三甲基阿烯酸酯的方法。该方法原理简单,合成途径简捷,无需使用阻聚剂,从而大大地简化了后处理工艺,生产成本降低。     

3—甲基—6胺基苯酚的合成

3-甲基 - 6-胺基苯酚一般由 3-甲基 - 6-硝基苯酚还原制得。还原方法有 :1.锡 浓盐酸 [1] ;2 .瑞尼镍氢化还原 [2 ] ,收率为 76% ;3.硫酸 -硫酸铜溶液中电解还原[3 ] ,收率为 46% ;4.保险粉 (连二亚硫酸钠 )在碳酸钠或氢氧化钠存在下还原[4,7] ,收率为 59.7%。我们认为用保险粉还原具有简单方便的优点 ,收率也相当不错。3-甲基 - 6-硝基苯酚 ,也是农药抑草磷的重要中间体 ,由间甲酚硝化制得。但直接硝化收率很低 ,不同位置的异构体很多 [5 ,6,8] 。如果在 4位先磺化 ,然后再硝化、水解 ,得到的产物以 6-硝基化合物为主。为了提高选择性及收…     

甲基苯基二氯硅烷的合成及应用研究进展

概述了甲基苯基二氯硅烷的合成方法,着重介绍了以甲基苯基二氯硅烷为原料制备硅树脂、硅油、硅橡胶的方法,以及产品的种类、性能、主要用途.     

对甲基苯甲酸的提纯

本文提出了一种新的对甲基苯甲酸的提纯方法，对于通过对二甲苯氧化制取的对甲基苯甲酸的提纯具有普遍意义。     

N—在苯胺催化加氢生产N—甲基环己胺

本文通过ＣＯ－Ｃａ、Ｎｉ系列触媒选择性实验，由Ｎ－甲甲基胺催化加氢生产Ｎ－甲基环己胺，其产品含量高于９９％，以此确定了最佳工艺条件。     

四甲基丙烯酸季戊四醇酯,三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成与分析

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用酸醇直接酯化法合成了四甲基丙烯酸季戊四醇酯和三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。研究了酸醇比,催化剂和阻聚剂的用量,通入空气量以及后应温度,反应时间等因素对酯化反应的影响。所得产物颜色较浅,纯度及收率较高,并对产物进行了ＧＣ,ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ,ＭＳ分析。     

有机硅材料的市场与产品开发(续十六)

介绍了有机硅树脂的品种及产品形态,以及甲基硅树脂和甲基苯基硅树脂的合成及应用。     

甲基苯基硅烷单体及其环硅氧烷的合成研究进展

综述了甲基苯基二氯硅烷和甲基苯基二烷氧基硅烷的合成方法及以其为原料制备甲基苯基环硅氧烷的工艺,总结了各种方法和工艺的优缺点,并对存在的问题和未来研究方法进行了探讨。     

1，4-二甲基哌嗪制备1-甲基哌嗪的工艺研究

1,4-二甲基哌嗪是合成1-甲基哌嗪时的主要副产物,其应用价值有限。在雷尼镍催化下,1,4-二甲基哌嗪与氨水发生甲基交换反应,以中等收率得到卜甲基哌嗪。