火试金富集—重量法测定锌阳极泥中银含量的方法

研究了一种火试金富集测定锌阳极泥中银质量分数的方法.以铅富集银,形成铅扣,将铅扣在适当的温度下进行灰吹除铅,灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中,从而除去铅及杂质元素,银不被氧化而留在灰皿中形成银粒,用称量法得到银粒质量,银粒质量减去氧化铅空白中银的质量即得银的质量分数.测定方法不需要进行二次试金,工作效率高、成本低、结果准确、重现性好,能够快速、准确指导生产,适合于现代化企业生产.此方法适用于锌阳极泥中银质量分数50～1 000 g/t的测定.     

铅阳极泥火试金法过程中贱金属的行为与控制

针对某公司铅阳极泥铜、砷、铋含量较高,铅火试金法采用氧化铅为配料,排除杂质能力有限的问题,添加硝酸钾作氧化剂调配试料,对熔融造渣的过程进行控制,使部分杂质挥发及氧化造渣,为下步灰吹创造有利条件。在灰吹过程中,控制操作电炉温度及采取辅助条件,使铜、砷、铋等贱金属不影响灰吹过程而被灰皿所吸收,得到准确的金、银分析结果。     

铅试金重量法结合数学校正法测定银

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高。实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤。选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内。采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9%。此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

铅阳极泥中银的分析-火法试金法

火法试金分析是现今最主要也是最经典分析铅阳极泥中金、银的方法,其中配料是关键.本文针对某公司阳极泥中Ag、Cu、Bi高含量的特点,运用观察法确立铅阳极泥的配料方法.试样与适量的溶剂高温熔融,以铅捕集试样中的金、银形成铅扣.试样中的其他杂质与溶剂生成易熔性的熔渣.通过灰吹使金银与铅分离.得到金、银合粒.利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离.用称量法测定银含量.     

铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银

准确测定铂钯精矿中银含量对其高效综合利用具有重要的指导意义。铂钯精矿中银含量高、基体复杂、测定难度大。采用铅试金预富集样品中的银,以留铅灰吹法避免银在灰吹时的损失;再用硝酸溶解铅珠,用丁二酮肟沉淀分离钯,消除钯对滴定终点颜色的干扰;最后用硫氰酸钾滴定法滴定银,建立了铅试金-硫氰酸钾滴定法测定铂钯精矿中银的分析方法。试验表明:经铅试金预富集银后,灰吹留铅量为2～3 g时可以减少银的损失;用4 mol/L硝酸消解铅珠,36 mL丁二酮肟乙醇溶液分离除去钯,能有效消除钯对测定的干扰。按照实验方法测定铂钯精矿实际样品和模拟样品中银,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.50%～0.72%,加标回收率为96%～101%,模拟样品的测定值与理论值吻合。     

湿法分解铅扣准确测定矿石和精矿中的金、银

铅扣用高氯酸分解,氢醌或甲酸在高氯酸铅介质中能定量还原金为单体沉淀.分离后的溶液稀释和放置过夜,氯化银沉淀定量析出.测定金、银沉淀物.铅扣——湿法成功地应用于矿石,精矿及金矿粉尘中金银的分析.经典的火试金法铅灰吹技术对于准确测定矿石、精矿中金,银是不妥的.虽然铅扣能完全富集金、银,但在以后的手续中(如灰吹和硝酸分金)都有损失现象.Lodge     

酸处理-火试金法测定粗铜中的金银含量

由于粗铜中铜及其它重金属含量较高,不能完全被熔融造渣过程中形成的熔渣所吸收,熔融形成的铅扣中除金银外还会残余一定量的铜以及其它重金属,因此会导致结果偏低。酸处理-火试金法利用硫酸先去除样品中铜、碲等金属元素,再通过火试金使金银富集于铅扣中经灰吹形成金银合粒,通过百万分之一天平分别称量出合粒、金粒的质量,再通过电感耦合等离子体发射光谱仪测出其它杂质含量。讨论了前期处理硫酸使用量、火试金配料、灰吹分金、杂质测定等因素对金、银测定结果的影响。通过实验建立起一套准确实用的测定粗铜中金银含量的方法,金、银的加标回收率在98.2%～102%,金的相对标准偏差在0.43%～2.27%之间,银的相对标准偏差在0.13%～1.34%之间,满足粗铜中金银分析准确度的要求。     

火试金法测定粗铜中金和钯

研究了铅扣中铜对钯灰吹时的影响及铅扣中铜、氧化铅和硅酸度 (K)三者间的关系。提出了对粗铜样品不经预先分离铜而直接进行火试金 ,连续测定样品中的金和钯量。方法准确 ,精密度高     

火试金预富集-原子吸收光谱法测定文丘里泥中的金

准确测定文丘里泥中的金量对于指导生产具有重要意义。实验采用火试金预富集,建立了原子吸收光谱法测定文丘里泥中金的方法。通过对配料、灰吹损失、基体干扰等进行考察,确定配料为碳酸钠30 g,氧化铅80 g,二氧化硅8 g,硼砂10 g时,可获得性能优良的铅扣,灰吹过程中的金损失很小,且基体和杂质元素对金的测定不会造成影响。本方法测定结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为99.5%~100.5%,适用于测定文丘里泥中的金,为生产提供数据支撑。     

火焰原子吸收光谱法快速测定烟尘阳极泥中的铋含量

利用火焰原子吸收光谱（AAS）法,选择较为适合的次灵敏线,分析烟尘、阳极泥中铋的含量。该方法具有抗干扰能力强、操作简单、快速、结果准确等优点。烟尘和阳极泥中含有的金、银、钴、铁、锌、铅、锡、锑、铟等金属及硒、碲、硫、碳等非金属不干扰测定,方法适用于烟尘、阳极泥及矿石中范围在3%～8%铋的测定。     

锌电积阳极泥中锌金属的回收试验研究

通过研究锌电解阳极泥的性质、特点,选择合理的"脱锌"流程,并且开展试验研究,重点考察温度、液固比、时间、搅拌方式以及洗涤方式对洗锌效果的影响,并且通过综合试验确定适合实际生产的工艺控制条件。研究证明:锌电解阳极泥洗锌后渣中的锌含量降低到0.1%以下,锰、铅、锶和银的品位都得到了提升,锰还是以二氧化锰的形式存在于洗锌渣中,锶和钙以硫酸盐形式存在,洗锌工艺过程中不存在三废问题,锌的回收率超过97%,具有较高的推广价值。     

铅阳极泥中铋的回收

铅阳极泥中由于含铋较高，综合回收利用效益好，已日益受到各企业的重视。介绍了铅阳极泥中铋的回收过程，存在的问题及解决的办法。铅阳极泥处理工艺的选择，既要考虑铋的综合回收，更重要的是要考虑主金属金银的生产成本。选择传统火法工艺富集铋，湿法粗炼氧化铋渣，最后再进行粗铋的火法精炼。此工艺能使铅阳极泥的处理达到利润最大化，而且产品质量稳定，全部达到1号铋的要求。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银

采用王水和氟化铵在微波消解仪中消解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银的方法。考察了溶样方法、消解试剂、微波消解程序、盐酸浓度和干扰离子对测定的影响。结果表明,以王水和氟化铵为消解试剂,采用三步消解程序即60℃、8 atm/1 min, 70℃、13 atm/2 min, 100 ℃、20 atm/3 min,效果最佳;铅泥和铅烟灰中的铜对银的测定没有影响;银浓度在0.2~10 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限为0.03 μg/mL。采用本方法对铅烟灰和铅泥样品中的银进行分析,测得结果与常规溶样-原子吸收光谱法基本吻合,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~1.3%。     

锌电积阳极泥综合处理的研究

介绍了锌电解阳极泥通过球磨、焙烧、浸出等工序处理,得到含铅≥45％、银≥0．045％的铅精矿和含锌≥25g／L、锰≥90g／L的滤液,滤液直接返回锌系统回收利用。     

实验室废弃玻璃作为一种化学试剂在火试金分析中的应用

本文充分调查了废弃玻璃的回收与利用情况,以实验室废弃玻璃的性质为基础,提出了将实验室废弃玻璃应用到分析铅阳极泥和铅精矿中金、银含量的观点,并进行了相关的试验研究,实验样品包括铅阳极泥和铅精矿。通过对实验结果的分析,确定了实验室废弃玻璃替代二氧化硅作为一种化学试剂用于铅阳极泥和铅精矿中金、银含量的试剂用量,保证了分析结果的准确性满足标准方法所规定的精密度要求范围。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

Ag-Au-Pd合金键合引线中银的测定

Ag-Au-Pd合金键合引线主要用于功率芯片和组件的键合连接线。应用最多的是LED发光组件的连接。银是Ag-Au-Pd合金键合引线中的主要元素。根据实际使用要求,银含量直接影响质量、成品率和生产成本。目前国内外尚无简便准确的Ag-Au-Pd合金键合引线中银的测定方法。本文研究了用电位滴定法测定键合合金引线中质量分数为10%~90%的银。采用氯化银沉淀分离,在硫酸及硫酸铵介质中,以氯化钠标准滴定溶液,选用银复合电极,在电位滴定仪上滴定至电位突跃最大的滴定终点,经计算得到Ag-Au-Pd合金键合引线中银的准确含量。采用本方法对Ag-Au-Pd合金键合引线中的银进行8次平行的测定,相对标准偏差(RSD)在0.14%、加标回收率在95%~100.01%之间。此方法精密度好、准确度高,解决了以往直接滴定法、指示剂滴定法、火试金法及仪器测定法中诸多干扰因素的影响。为Ag-Au-Pd合金键合引线中银的含量测定提供简便精准的测量方法。