三苯基溴化锗与三苯基氯化锡的制备

目前双核或多核簇状化合物的合成及作用越来越引起重视,尤其是这些化合物在均相及多相催化领域中的特殊作用,也使人们感到极大兴趣。三苯基溴化锗和三苯基氯化锡是制备含第IVA 族金属的双核及多核有机化合物的非常重要而有效的试剂。国内外对这两个化合物报道得不甚详细,分析方法也有限。我们从国内易得的基础原料出发,通过实验,对这两个化合物的制备步骤进行了改进和研究,取得了较好的结果。     

三苯基氯化锡

三苯基氯化锡(TPTC)是优良的军用长效防污漆的主毒剂,经海军使用防污效果极为显著,能抑制海藻的生长,提高船速,节省燃料,用于战舰效果更加。TPTG的衍     

高纯氢氧化铈生产工艺研究

以硝酸铈液为原料,双氧水为氧化剂,氨水为中和剂,在弱酸性介质中（pH=5～6）生产高纯氢氧化铈。研究了双氧水与氨水物质的量比、分解温度、保温分解时间等条件对产品的硝酸溶解性及氧化率的影响。同时分析了沉淀完全pH变化对产品中氧化镁杂质含量的影响。确定了优化条件：双氧水与氨水物质的量比为1.20～1.25,分解温度大于92 ℃,保温分解时间大于40 min,沉淀完全pH为8.5～9.0。用此方法制备的高纯氢氧化铈产品合格率达到99.98%。     

高纯球状碳酸钡晶体的制备研究

以粗钡渣和二氧化碳为原料,采用碳化法制备了高纯碳酸钡粉体。用热水浸取粗钡渣得到硫化钡饱和溶液,通过添加合适的氟化铵作为沉淀剂去除硫化钡溶液中的锶和钙,探讨了反应温度、氟化铵用量对除杂效果的影响。二氧化碳气体通入精制后的硫化钡溶液中,进行碳化反应,研究了氟化铵对碳酸钡晶粒形貌和大小的影响,并对所得到的产物进行SEM和XRD表征。实验结果表明：氟化铵用量为理论计算值2倍时,碳化反应后得到高纯球状碳酸钡产品,达到了对碳酸钡纯度控制的初步目的。     

高纯六氟磷酸锂晶体产业化制备工艺研究进展

六氟磷酸锂(LiPF6)为三方晶系白色晶体,是锂离子电池电解液的关键材料. 近年来随着新能源汽车的高速发展,锂离子电池及相应电解质盐(LiPF6)需求快速增长. LiPF6易潮解、热稳定性差、腐蚀性强,合成中需采用多种有毒且强腐蚀性的原料,操作需在无水无氧环境下进行,涉及多步高低温处理过程,开发一种可工业化的高纯电子级晶体制备工艺具有重大意义. 目前已有多家国内企业开发了规模化制备工艺,但仍有很大改进和提升空间. 本工作综述了LiPF6的主要合成方法和国内主要生产企业的工艺开发进展,为未来LiPF6生产工艺升级改造提供参考和指导. 对锂离子电池的市场需求、电解质在锂离子电池中的作用、LiPF6规模制备工艺及最新LiPF6项目增产、投产状况进行了论述和分析.     

三苯基溴化锗与三苯基氯化锡的合成与分析

本文报导了三苯基溴化锗与三苯基氯化锡的合成路线,工艺参数,反应机理。通过红外光谱分析及元素分析,合成产物与标准红外光谱图相符,且元素含量与理论值接近。可得纯度较高的产品。     

三苯基醋酸锡的Wurtz法新工艺生产

本文报导用伍尔兹法合成高效低毒杀菌剂－－三苯醋酸锡并实现工业化生产。     

三苯基氯甲烷的制备

以无水乙醚为溶剂,溴苯与镁反应制备格氏试剂苯基溴化镁。苯基溴化镁与二苯甲酮反应后,酸性条件下水解,蒸除乙醚,水蒸气蒸馏、抽滤、重结晶,得到三苯甲醇,产率53.7%。三苯甲醇与浓盐酸反应制备三苯基氯甲烷,产率49.4%。     

高纯度三环己基氢氧化锡的合成方法

本文提出了以溶剂配合催化合成高纯度三环怀基氢氧化锡的方法。产品纯度≥９％，外观为白色粉末。     

高纯正己烷的制备

工业己烷,含有甲基环戊烷等少量杂质,其中正己烷含量只有８６％。要想得到９９％以上的正己烷,主要有下列几种方法：１．把８６％正己烷含量的原料再次精馏。２．用甲醇共沸蒸馏,由于甲醇与正己烷也形成共沸物,分离效果不好。３．分子筛吸附分离［１,２］。美国Ｒｉ...     

高纯硝酸的制备

实验室中几乎都采用蒸馏法提纯硝酸。蒸馏器一般多用硬质玻璃、石英和聚四氟乙烯。大多数人习惯用优级纯(一级)试剂硝酸作原料,进行2～3次蒸馏达到高纯级(99.999％)。这个方法成本高,质量不保证。通过长期实践,我们用工业(比重1.50)浓硝酸作原料,用硬质玻璃蒸馏分馏器一次蒸馏获得99.999～99.9999％高纯硝酸。     

高纯氟化镁的制备

本专利系高纯氟化镁的制备,其制备步骤如下:首先将水溶性镁盐溶于水,加入碱金属碳酸盐,其量为镁盐量的0.06～0.2,使生成碳酸镁沉淀,初沉淀经过滤除去,从滤液制备精制的含镁溶液;然后第二次加入碱金属碳酸盐,其量是溶液理论量的一倍或稍过量,沉淀出碳酸镁,所得纯MgCO_3经分离,并与氢氟酸反应,由此可得含金属杂质     

高纯碳酸锶的制备

高纯碳酸锶是制备钛酸钡基电子元器件的重要原材料，目前国外如日本的村田公司，国内成都宏明、湖北的枝城等公司均采用高纯碳酸锶和高纯二氧化钛以固相法高温合成钛酸锶来作为调节剂，但目前国产的碳酸锶粒径偏大，我们对以八水氢氧化锶和碳酸氢铵为原料制取高纯碳酸锶的工艺进行了研究，获得了满意的效果。     

高纯硒的制备

本文综述了高纯硒的各种制备疗法并加以比较。     

高纯胆碱的制备

研究了WU64-H型阳离子交换树脂对氯化胆碱中金属离子的去除情况,考查了不同转型剂、料液初浓度及流速对离子交换过程的影响。实验结果表明,在常温条件下,用电子级四甲基氢氧化铵溶液对树脂进行转型,料液初始浓度为2 mol•L-1,流速为5倍床层体积每小时时,提纯效果最好,提纯后氯化胆碱中金属离子的含量均达到要求。在此条件下,对提纯后的氯化胆碱进行电解,电流密度为1000 A•m-2,电解温度为50 ℃,电解结束后,产品胆碱中金属离子的含量均在100 μg•L-1以下,达到工业上高纯胆碱的纯度要求。