一种快速测定生物素合成中间体2,3二溴丁二酸的方法

先用0.1mol/L KBrO3-KBr产生的溴加成后,碘量法测出富马酸含量,再用0.1mol/L NaOH测出总酸消耗NaOH的毫升数,由测出的富马酸含量可得其消耗NaOH的毫升数,由总酸消耗NaOH的毫升数减去富马酸消耗NaOH的毫升数,即可算出2,3二溴丁二酸的含量。该方法简便,易于操作,定量准确,可用于生物素合成过程中间体含量的监控。     

聚芳硫醚酰亚胺的合成

以4,4-二氯代苯酰亚胺和硫化钠为单体,采用溶液缩聚法制备了新型聚芳硫醚树脂,聚芳硫醚酰亚胺(PA S I),在聚芳硫醚的主链中引入刚性的酰亚胺环结构。通过红外、核磁、紫外对聚合物的结构进行了初步表征,通过DSC、TG初步测试了聚合物的热性能,通过X射线衍射初步表征了聚合物的结晶性。表征结果表明,聚合物为设计聚芳硫醚酰亚胺结构;X射线衍射表明聚合物为结晶性聚合物;热性能测试表明,聚合物的玻璃化温度为101.91℃,高于聚苯硫醚(87.00℃),聚合物具有良好的热性能。     

聚酰胺酰亚胺材料的合成与应用进展

介绍了近年来聚酰胺酰亚胺(PAI)的合成与应用研究进展。新型芳香族PAI因其优异的耐热性能,在耐高温材料领域有独特的应用价值。PAI具有良好的纺丝性能,可作为一种新型的耐热纺织纤维。在气体或液体分离技术中,PAI膜也有突出的发展。用生物质资源制备的PAI可形成生物吸收性良好的药物载体,而脂肪族PAI水解为聚酰胺后对金属离子具有较高的螯合吸附能力。     

3,4-二硝基吡唑合成放大工艺研究

以吡唑为原料,经N-硝化、热重排、C-硝化等反应合成了3,4-二硝基吡唑(DNP)。进行了DNP的放大工艺研究,优化了硝化工艺条件,考察了C-硝化的工艺稳定性及重结晶溶剂苯甲腈的循环利用。研究发现:DNP较佳反应温度为55~57℃,反应时间45 min,收率86. 8%; DNP的放大硝化工艺具有较好的稳定性,重结晶溶剂可以循环利用5次以上,重结晶纯度99%以上。该放大合成工艺得到的DNP具有良好的物理化学性能,有望应用于混合炸药的研制。     

共缩聚系列聚醚酰亚胺的合成与薄膜透光性能研究

以丙二胺和对苯二胺作为共缩聚二胺单体,与双酚A型二醚酐在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中通过一步法,缩合聚合制得了9种系列新型PEI高分子聚合物.对聚合物的分子量、热性能及成膜后的透光性能进行了研究.实验结果表明,聚合物中二胺单体的摩尔配比对于聚合物的分子量、热性能及成膜后的透光性能有影响,随着对苯二胺在共聚二胺单体中...     

含咪唑基团苝酰亚胺的合成及其与脱氧核糖核酸相互作用的研究

以3,4,9,10-苝四甲酸二酐为原料,设计合成了含咪唑阳离子基团修饰的苝酰亚胺衍生物(PDI-OH)。通过紫外吸收可见光谱、荧光光谱、黏度实验等技术方法研究合成化合物与小牛胸腺脱氧核糖核酸(ctDNA)的相互作用。结果表明:PDI-OH与ctDNA相互作用后发生明显的减色效应和微弱红移;ctDNA能够使PDI-OH发生荧光猝灭现象,其相互作用荧光猝灭机制为静态猝灭和动态猝灭共存;PDI-OH与ctDNA作用后相对黏度明显减小;ctDNA存在下PDI-OH的Stern-Volmer图为一条曲线,二者以部分嵌插和静电混合作用模式相结合。     

材料中间体乙酰化二茂铁的合成及工艺研究

首次在同一反应类型不同条件下研究并比较了两种乙酰化二茂铁材料中间体的合成，并通过元素分析、IR、^1HNMR进行表征分析，确定产物的结构。最后探讨了反应时间、温度、催化剂用量对合成工艺的影响。得到的最佳工艺条件为：对乙酰基二茂铁而言，反应时间Г=35min、n（二茂铁）：n（磷酸）=1.0：3．5、反应的温度为Г=55℃；而对于产物是1，1′一二乙酰基二茂铁而言为：反应时间Г=45min、二茂铁与催化剂磷酸的比例为1．0：5．5、反应的温度T=45℃。     

高纯DOS合成方法的研究

本文采用“一锅合成法”合成ＤＯＳ，产品纯度高，收率高，接近或达到日本报道的水平，而较之简化易行。     

饲料添加剂D-生物素的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法测定饲料中添加剂D-生物素的含量,方法简便、准确,重现性好,适用于饲料中D-生物素的分析。     

芳香酸改性酰胺酰亚胺聚氨酯的合成与性能

以偏苯三酸酐、甲苯二异氰酸酯及间／对苯二甲酸(m／p—PTA)合成的酰胺酰亚胺二元酸(AIDA—I或AIDA—Ⅱ)，与己二酸、新戊二醇及甘油熔融共缩聚得到酰胺酰亚胺聚酯多元醇，采用该多元醇与封闭型多异氰酸酯经高温脱封交联后成功地制得一种交联型酰胺酰亚胺聚氨酯膜。结果表明，所合成的酰胺酰亚胺聚氨酯膜的热分解稳定性、耐溶剂性、拉伸强度和模量，与无酰胺酰亚胺基团改性的聚氨酯膜相比有显著提高，其中以AIDA-Ⅱ改性的酰胺酰亚胺聚氨酯膜的综合性能更优。     

聚芳酰胺酰亚胺的合成与性能

以合成的高纯度偏苯三酸酐酰氯(TMAC)和4,4′-二氨基二苯醚为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,制备聚酰胺酸预聚体,再用醋酐和三乙胺将其亚胺化得到聚酰胺酰亚胺(PAI),考察了聚合反应条件对分子量的影响,用FT-IR1、H-NMR表征了PAI的结构,并采用热失重(TGA)和差动扫描量热分析仪(DSC)对PAI进行热性能研究。     

聚邻二苄基二硫化物的合成及其性能研究

以邻二氯苄为原料,合成了新型贮能物质邻二苄基二硫化物(DBD)及其聚合物(PDBD),利用元素分析、氢谱、质谱和红外光谱来表征其组成和结构.经循环伏安法研究表明,DBD的氧化还原峰峰电位分别为-0.65V和-1.9V,相距1.3V;而PDBD的分别为0.24V和-0.14V,相距0.38V,接近DBD的1/3,表明聚苯主链对硫硫键的断键和键合过程具有电催化作用；同时,经热重分析表明聚合物的硫硫键在140℃以下是稳定的,能满足其在锂电池中的应用要求.因此,PDBD在锂电池正极材料方面具有一定的应用价值.     

树枝状1,8-萘酰亚胺化合物的合成和荧光性能

以三聚氯氰、无水哌嗪、N-氨乙基哌嗪、4-溴-1,8-萘酸酐为主要原料,通过收敛法高效地合成了四种具有反应活性的树枝状1,8-萘酰亚胺化合物,对产物进行了红外光谱(IR)和核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)表征,并研究了其荧光光谱性能。结果表明,该合成工艺简单,无需繁杂的官能团保护,且每步的收率都在90%以上,污染小;得到的树状产物在常见非质子溶剂中具有很好的溶解性;当树状产物的核上连接哌嗪而形成Dπ--A结构后,最大荧光发射波长由442 nm变为512 nm,发生了明显的红移;而且随树状产物代数的增加,荧光强度几乎成倍增长。有望作为一类非常重要的功能材料,具有良好的应用前景。     

丙烯酸改性酚醛环氧树脂的合成工艺研究

以三乙胺、二甲苯胺为催化剂合成了丙烯酸改性F－44酚醛环氧树脂，研究了反应时间、温度、催化剂用量对丙烯酸转化率的影响，测试了产物的光化学反应活性、力学性能，耐酸碱性、耐溶剂性等。结果表明，反应温度95℃、6h可以制得含环氧基的丙烯酸酚醛环氧树脂（AFEE）。该树脂制备的涂膜具有良好的力学性能、耐溶剂性和耐酸碱性等。光敏实验表明，AFEE树脂中的碳碳双键具有较高的光化学反应活性。     

甘氨酸合成工艺研究

本文介绍了一种先进的甘氨酸合成工艺，产品产率达８５％，纯度大于９８％，并采用正交设计优化实验方案。实验证明，本工艺与国内现行工艺相比，具有收率高，生产周期短，后处理简单等优点，有较高的工业价值。     

用正交实验法优化聚合物单体4,4''''-二氨基三苯胺的合成工艺

以苯胺和对硝基氯苯为原料,K2CO3作催化剂,合成出了中间产物4,4'-二硝基三苯胺(DNTPA).将中间产物用10%的Pd/C催化剂加氢催化还原,得到纯度为96.6%的目标产物4,4'-二氨基三苯胺(DATPA).合成总产率为38%.与其它方法相比,该方法原料便宜易得,纯度较高,产物可作为聚合反应的单体原料. 本文用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件.     

聚苯乙烯—N—（4—羟基苯基）—马来酰亚胺合成的研究

为了比较合成方法,找到最佳的合成线路,本文从三条合成路线来探讨聚苯乙烯-N-(4-羟基苯基-马来酰亚胺的合成。元素分析表明共聚物组成为1:1;通过NMR、IR和UV,我们分析了共聚物的结构;通过DSC和TGA分析了共聚物的热性能;当_n=5.8×10~4时,玻璃化温度为257℃。     

一种新型热塑性耐热树脂--聚芳硫醚砜酰亚胺的合成与表征

用化学酰亚胺技术首先合成含完全酰亚胺环的单体．然后与Na2S常压聚合，从而在聚芳硫醚分子主链中引入了刚性的酰亚胺环，合成聚芳硫醚砜酰亚胺(PASSI)，并对单体及聚合物进行表征，通过热分析得出聚合物的玻璃化温度为252．4℃．热分解温度为484．9℃，表明PASSI具有优良的热性能，是一种新型耐热树脂。     

乙醇胺改性酰亚胺聚酯聚氨酯的合成及性能

提出了一种制备酰亚胺聚酯聚氨酯的新工艺。首先以乙醇胺与均苯四酸二酐为反应原料、二甲基甲酰胺为反应介质,中间体生成阶段采用冰水浴和逐步加料的方法,合成了一种酰亚胺二元醇单体;然后用该单体与己二酸、三羟甲基丙烷共缩聚反应制备酰亚胺聚酯多元醇,再与多异氰酸酯交联反应制备酰亚胺聚酯聚氨酯。结果表明,酰亚胺聚酯多元醇与未改性的聚酯多元醇相比有较高的粘流温度和特性黏数、相近的溶解性能,同时具有更高的热分解稳定性和耐溶剂性,期望在高耐热级绝缘材料领域获得更广泛的应用。