柠檬籽油中几种活性成分的分析与检测

为了解柑橘属种子油的回收利用价值,对柠檬籽油所含的主要活性成分进行了分析检测。结果显示:柠檬籽油中含有2.2 mg/mL的柠檬苦素类似物、6.95 mg/mL的黄酮类物质、161μg/mg的VE、1.34%的磷脂;柠檬籽油中饱和脂肪酸(SFA)、单不饱和脂肪酸(MUFA)、多不饱和脂肪酸(PUFA)的质量之比0.8∶1∶1.3,亚油酸和亚麻酸的质量比例为3.9∶1,是一种营养丰富的植物油。     

高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量。方法样品经乙酸乙酯超声波辅助提取,高速离心机分离得到提取液,提取液经无水硫酸钠脱水处理,旋转蒸収仪减压浓缩、定容后待测。使用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.10%磷酸水溶液(45:55,V:V)为流动相;流速:0.70 m L/min;进样量:10μL;检测波长:215 nm。结果柠檬苦素和诺米林在0.50~1000.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性兲系,线性相兲系数r≥0.9993,检出限为0.25、0.34 mg/L,定量限为0.70、0.95 mg/L。3个添加水平(100.0、200.0和500.0 mg/kg)下的加标回收率为82.60%~108.7%,相对标准偏差为3.56%~5.22%。结论该方法具有操作简单,重复性和稳定性好等优点,可准确测定柠檬汁和柠檬皮中诺米林和柠檬苦素的含量。     

RP-HPLC法测定东北地区6 种红树莓果实中有机酸组成

建立一种反相高效液相色谱法分离和测定6 种红树莓果实中草酸、酒石酸、柠檬酸、DL-苹果酸和乳酸5 种有机酸的方法。色谱条件为：采用SinoChrom DS-BP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L KH2PO4溶液（pH 2.60,97∶3,V/V）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果表明：在此条件下5 种有机酸都被有效地分离,各种有机酸的质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数在0.999 3～0.999 9之间;精密度实验相对标准偏差在0.20%～1.53%（n=5）范围内;回收率为98.83%～105.42%,相对标准偏差为0.06%～1.00%。测得6 种红树莓果实中有机酸以柠檬酸为主,含量为1 058.41～1 825.45 mg/100 g,草酸、乳酸、DL-苹果酸含量较低,未检测到酒石酸。该方法简单、高效、准确、重复性好,可用于红树莓果实中有机酸的分离测定。     

RP-HPLC柱后衍生法检测干酪中6种生物胺

目的:建立干酪中6种生物胺的高效液相色谱-柱后衍生检测方法。方法:采用高氯酸提取干酪中生物胺,以邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生试剂,高效液相色谱-柱后衍生-荧光法检测。采用Agilent Eclipse XDBC18色谱柱;流动相A为乙酸钠-辛烷磺酸钠溶液,流动相B为乙酸钠-辛烷磺酸钠和乙腈混合溶液,流速1.0m L/min,梯度与等度相结合洗脱方式;柱温40℃;荧光探测器激发波长330 nm,发射波长465 nm;衍生剂流量0.3 m L/min,衍生池温度45℃。结果 :采用本洗脱程序,40 min内6种生物胺完全分离;衍生剂OPA质量浓度0.4 mg/m L,流速0.3 m L/min时衍生效果最佳;6种生物胺标准曲线具有良好的线性关系(R20.9982),平行样品相对标准偏差(RSD)3.8%,方法稳定性良好,6种生物胺样品平均回收率89.25%~103.09%。结论:本法样品预处理简便,灵敏度高,重复性好,准确性高,适合检测干酪中的生物胺。     

RP-HPLC法测定新疆6种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量

采用反相高效液相色谱法测定新疆不同品种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/L的磷酸二氢钠(磷酸调pH至3.0)(90:10),流速为0.8 mL/min,检测波长为210 nm,柱温25℃。上述色谱条件下红枣中齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸0.4～ 2.0μg(r=0.9998),熊果酸0.448～ 2.24μg(r=0.9999);平均回收率分别为齐墩果酸99.4%,RSD=1.33%,熊果酸99.6%,RSD=1.43%(n=6)。该方法快速、准确、可靠,可用于红枣中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定石榴汁中的4种多酚类成分

目的:建立检测石榴汁中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,ArcusEP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%TFA为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,没食子酸的检测波长254nm,石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的检测波长377nm。结果:没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸分别在0.020~0.320μg,0.038~0.608μg,0.074~1.184μg,0.039~0.624μg之间线性关系良好,平均加样回收率分别为97.05%、96.21%、95.30%、98.14%。结论:本方法精密可靠,可作为石榴汁中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸4种多酚成分的检测方法。     

基于液相色谱的菊苣及其相关产品中6种功能成分的分析方法

菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素、秦皮乙素、山莴苣素和山莴苣苦素是菊苣中6种具有特殊生物活性的物质,也是菊苣保健功能的重要指标之一。为建立高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）和超高效液相色谱法（ultra high-performance liquid chromatography,UPLC）测定菊苣及其相关产品中6种功能成分含量的分析方法,采用70%的甲醇水溶液超声提取样品中的功能成分,以0.1%的磷酸水溶液和乙腈作为流动相,在HPLC法中使用SB-C18（4.6 mm ×250 mm,5 μm）色谱柱,UPLC 法中采用填料粒径小的 C18+色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.5 μm）,流速分别为1.0 mL/min和0.4 mL/min,山莴苣素和山莴苣苦素的检测波长为258 nm,菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素和秦皮乙素的检测波长为330 nm。该方法测定结果的相对标准偏差均小于4%,平均回收率在97.0%～103.6%。6种功能成分在HPLC法中的检出限为0.49 mg/kg～2.14 mg/kg,定量限为1.65 mg/kg～7.14 mg/kg,在UPLC法中检出限为1.11 mg/kg～5.24 mg/kg,定量限为 3.72 mg/kg～17.50 mg/kg。     

柚果皮中生理活性成分研究进展

对柚果皮中黄酮类化合物、类柠檬苦素、天然色素及香精油的化学组成、分布、药理作用及应用等进行综述     

响应面法优化脐橙渣中类柠檬苦素的提取工艺

以赣南脐橙渣为原料、乙醇为溶剂,通过Plackett-Burman试验、最陡爬坡试验和响应面分析法,建立乙醇体积分数、超声时间、提取温度与类柠檬苦素得率之间的回归方程,对脐橙渣中类柠檬苦素的提取条件进行优化,最佳提取条件为乙醇体积分数82%、超声时间18min、提取温度60℃。此条件下类柠檬苦素得率为1.632‰,与预测值1.651‰较为一致。     

葡萄酒中8种生物胺的RP-HPLC检测方法的研究

使用丹黄酰氯对目标生物胺进行柱前衍生,采用WATERS Atlantis dC18色谱柱(4.6×150mm ID,5μm),以乙腈和水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.6mL/min,采用UV紫外检测器,柱温为30℃,检测波长254nm,对8种生物胺进行分离分析。结果显示,回收率超过88%,最低检测限为0.01mg/L～0.1mg/L,保留时间和峰面积相对标准差低于2%。     

甜橙种子中三萜类活性成分的提取

从甜橙种子中提取纯化了一种柠檬苦素类似物,经红外光谱、核磁共振（1H,13C）和质谱测定为柠檬苦素。     

RP-HPLC法同时测定车前子中4种主要成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时检测车前子中京尼平苷酸、车前素、麦角甾苷和异麦角甾苷4种主要成分的含量。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.05‰甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～30min,5%～90%A),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温25℃。结果:京尼平苷酸、车前素、麦角甾苷和异麦角甾苷之间的分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为98.17%(RSD=3.55%)、104.36%(RSD=3.77%)、98.97%(RSD=4.35%)和97.63%(RSD=3.12%)。结论:该实验开发的方法可成功应用于车前子中4种主要成分的分析。     

蜜柚中主要苦味物质的快速测定方法研究

目的:建立HPLC法测定琯溪蜜柚中3种苦味物质,即柚皮苷(naringin)、柠檬苦素(limomin)和诺米林(normilin)的含量.方法:WaLters svmmetrv C18柱(4.6mmx150mm,3.5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲液(0.01 mol/L、pH3.5,三者体积比9:3:8),检测波长210nm.结果:本体系条件下,柚皮苷、柠檬苦素和诺米林分别在1.80～115 μg/mL、4-30～137.5μg/mL和5.82～186.25μg/mL范围内呈良好的线性关系.R2值分别为0.999、0.9968和0.9993;加样回收率分别为97.80%(RSD=1.86)、95.32%(RSD=2.04)和98.54%(RSD=3.17).结论:本法操作简便、快速、重现性好,结果准确.可用于柚类果实天然苦味物质的检测.     

脐橙功效成分提取与质量检测研究进展

研究从脐橙中提取色素、果胶、黄酮类物质、遗传物质并对脐橙光谱、色谱、质谱、模型无损检测方面进行综述,并提出脐橙功效成分提取与检测的研究建议。     

高效液相色谱法测定柑橘中的柠檬苦素类似物

建立了同时测定柑橘中柠檬苦素和诺米林2种苷元的高效液相色谱方法。色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为体积分数45%乙腈,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长在210nm。经考察该方法可行性强,柠檬苦素和诺米林的平均回收率分别99.91%和98.28%,RSD分别为2.55%和2.30%。因此用该法测定了柑橘中的柠檬苦素和诺米林的含量,并取得了理想的结果。     

柑桔类果汁的脱苦技术

简要介绍了脱除柑桔类果汁苦味的一些技术。这些技术包括；代谢脱苦法、屏蔽脱苦法、吸附脱苦法、酶法脱苦、固定化细胞脱苦、超临界CO2脱苦、膜技术脱苦、基因工程脱苦。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C₁₈固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna^?C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%～100%(RSD<4.63%)。方法检出限为0.02～0.07 mg/kg,方法定量限为0.08～0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。     

啤酒中有机酸含量的RP-HPLC检测条件优化及其酿造过程中动态分析

该研究对反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定啤酒中有机酸含量的方法进行优化,最终确定了RP-HPLC法测定啤酒中草酸、乳酸、酒石酸、乙酸、苹果酸、α-酮戊二酸、抗坏血酸、柠檬酸、琥珀酸9种有机酸的检测条件,并结合发酵机理对啤酒酿造过程中的有机酸含量动态变化进行分析。结果表明,RP-HPLC优化条件为：检测波长215 nm、流动相缓冲液0.10 mol/L KH2PO4、pH值3.0、流速0.6 mL/min。有机酸在质量浓度0.2～400.0 mg/L范围内线性关系良好（R2均＞0.99）,加标回收率79.3%～110.0%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.3%～11.5%,表明该方法精密度高、准确性良好。在啤酒酿造过程中有机酸总量及乙酸、琥珀酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、α-酮戊二酸含量呈现先增长后平稳的趋势,草酸、抗坏血酸、酒石酸含量变化相对平稳。     

RP-HPLC测定溴芬酸钠滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定溴芬酸钠滴眼液中苯扎溴铵含量。方法采用ZorbaxC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.003mol/L磷酸氢二铵溶液(每1000mL含三乙胺10mL,用磷酸调节pH3.0)-乙腈(40:60),流速1.0mL/min,检测波长214nm,进样量20μL。结果阴性溶液对苯扎溴铵含量测定无干扰。苯扎溴铵浓度在10.10~202.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。本法精密度、重复性、回收率、耐用性良好,供试品溶液在24h内稳定,定量限为62ng。结论本法与药典方法比较,基线噪音明显降低。该方法操作简单,能准确、快速测定苯扎溴铵,可用于滴眼液中苯扎溴铵的含量测定。     

超高效液相色谱法快速并同时检测金柑中柠檬苦素和诺米林

采用超高效液相色谱(UPLC)技术,建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速、同时检测技术。样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(45∶55)为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温35℃,检测波长215nm。柠檬苦素和诺米林可在3min内实现同时分离、测定。柠檬苦素和诺米林分别在1～1780μg/mL和1～1720μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),方法检出限分别为1.65μg/g和1.28μg/g,加标回收率分别为97.19%～100.06%和95.35%～99.83%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。本法分析时间短,灵敏度高,操作方便,结果准确,适用于金柑中柠檬苦素和诺米林的同时测定。