碳热还原法合成硼化锆粉体影响因素探究

以氧化锆(ZrO2)、硼酸(H3 BO3)和碳(C)粉为原料,研究了不同碳粉(活性炭、石墨)与前驱体粒度、温度及保温时间对碳热还原法制备硼化锆(ZrB2)粉体的影响.通过X射线衍射(XRD)分析合成粉体物相,扫描电镜(SEM)观察合成粉体形貌,并通过化学方法分析了合成粉体中的C、O含量.结果表明:以活性炭为碳源合成的粉体形貌呈条棒状,以石墨为碳源合成的粉体形貌呈规则的块状;合成粉体的粒度随前驱体粒度减小而减小,形貌由规则的块状逐渐转变为圆滑的不规则形貌,合成ZrB2粉体最小平均粒度约为1.69μm,产物中C含量随前驱体粒度减小而减少,O含量随前驱体粒度减小而增加,氧含量最低为0.54wt％;碳热还原法合成ZrB2粉体在1500℃下是可行的,但直到1900℃碳热还原反应合成ZrB2才进行完全;碳热还原反应合成ZrB2粉体最佳的反应条件为1900℃保温30 min.     

超细硼化锆粉体制备过程中的影响因素探究

探究了溶胶-凝胶协同碳热还原反应制备超细ZrB2粉体中Zr4+与柠檬酸的配比r、溶胶-凝胶温度T、体系pH值和分散剂含量c对ZrB2前驱体及热解产物的影响.并采用X射线衍射仪、红外光谱仪、激光粒度仪、场发射扫描电镜和透射电镜对ZrB2前驱体及热解产物进行表征和分析.结果表明:r=2,pH=4为柠檬酸和Zr4+发生络合反应的最佳条件;当T=50℃时,产物基本为球形或类球形,且粒度分布均匀;聚乙二醇除分散作用外,还能够对溶胶中团簇的交联起到“导向”作用,使热解后的晶粒排列有序,当c=2％时,可获得分散性好、尺寸均匀的产物.     

溶胶-凝胶和碳热还原法制备碳化钛的研究

以钛酸四丁酯和酚醛树脂为原料，乙二醇甲醚为溶剂，冰乙酸为稳定剂，在硝酸的催化下制备出凝胶前驱体，再将制得的前驱体于流通的氩气环境中经高温碳热还原得到碳化钛。讨论了各因素对凝胶时间的影响，用TG，XRD和SEM对制得的前驱体和产品进行了表征。结果表明，控制溶液的pH在2～3，水与钛酸四丁酯的物质的量比为6：1，溶剂与钛酸四丁酯的体积比为4：1时，得到的凝胶红棕色透明，所需时间最短；且由XRD和SEM分析可知，碳热还原反应是由TiO2经历一系列的低价态氧化物转变完成的；前驱体在氩气环境中经1400℃反应1h后生成的产物为TiC，其表面光洁，粒径分布均匀，大小为0．1～0．5μm。     

溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成β-sialon超细粉

以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS),硝酸铝,蔗糖等为原料,通过溶胶-凝胶和微波碳热还原氮化法合成了β-sialon超细粉.研究了铝碳摩尔比、温度、埋粉条件、晶种、添加剂等工艺条件对合成β-sialon超细粉的影响.结果表明:铝碳摩尔比显著影响β-sialon超细粉的合成,过量碳有利于形成β-sialon超细粉.1573～1623 K为最佳合成温度.埋粉不利于β-sialon超细粉的合成.晶种对β-sialon超细粉的合成没有显著影响,添加剂Fe2O3对反应有明显促进作用.用场发射扫描式电子显微镜观察产物的显微形貌,结果表明:合成β-sialon超细粉的粒度大约为100nm.     

溶胶-凝胶法制备纳米硼化锆粉体的研究

笔者以H₃BO₃为硼源,葡萄糖为碳源,草酸为成胶剂,采用溶胶-凝胶法,通过ZrOCl₂溶液制备硼化锆前驱体。采用还原反应法,分别在气氛炉中和微波炉中合成硼化锆,探讨不同温度和时间对合成粉体的影响,用XRD、SEM和EDS等分析方法对粉体进行了表征。实验结果表明,在气氛炉烧结过程中,当反应原料中Zr、B、C元素的比例为1∶4∶25时可得到高纯度和纳米级的硼化锆。在微波加热合成ZrB₂粉体的过程中,通过不同功率和烧结时间,在埋碳粉和微波介质的作用下进行,但未得到理想的ZrB₂粉体,其原因可能是烧结温度未达到ZrB₂合成的反应温度或是ZrB₂在烧结的过程中被氧化。     

溶胶-凝胶和碳热还原法合成碳化硅晶须的研究

以工业硅溶胶和炭黑为主要原料，用溶胶－凝胶和碳热还原法合成了SiC晶须，获得的产物中碳化硅质量分数高于95％，碳化硅晶须质量分数高于74％，碳化硅晶须为直线形，具有光滑的表面，直径为0．2－0．5μm，长径比约为50－200，对影响碳化硅晶须产率和微观结构的主要因素进行了研究，结果表明：采取原料中碳含量稍多于理论值，并且严格控制反应温度，使得碳化硅的生成速度与碳化硅晶须的形成速度相匹配的措施对于提高产物中的碳化硅晶须含量是非常有效的。     

碳热还原法合成硼化钛

以金红石型TiO2、石墨和B2O3为原料,采用碳热还原法合成了TiB2粉末。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段,研究了工艺条件对合成TiB2的影响。结果表明:合成温度、球磨时间、保温时间、合成气氛是影响TiB2合成的主要因素。随着合成反应温度升高,TiO2的碳热还原顺序依次为:TiO2→Ti4O7→Ti6O11→Ti5O9→Ti3O5→Ti2O3。TiB2的生成反应温度开始于1300℃左右。真空下合成TiB2的最佳工艺条件为:球磨时间为24h,合成温度为1450℃,保温时间为3h。合成TiB2粉末的纯度达到98%,晶粒发育完整,平均粒径为2～3μm。     

溶胶-凝胶工艺制备非氧化物超细粉体的研究现状

非氧化物材料因具有高熔点、高强度及优良的化学稳定性等优点而受到研究人员的普遍关注。综述了溶胶-凝胶(sol-gel)工艺制备非氧化物超细粉体的研究现状,总结了sol-gel工艺制备非氧化物超细粉体的优缺点,并提出了该技术今后潜在的发展方向。     

溶胶-凝胶-碳热还原法制备富碳β-SiC纳米粉体

采用溶胶-凝胶-碳热还原法,以正硅酸乙酯和蔗糖为原料,在0.1 MPaAr气气氛中碳热还原合成β-SiC纳米粉体。通过X射线衍射、Raman光谱、扫描电镜和透射电镜对β-SiC纳米粉体的物相、微观结构及形貌进行了表征。结果表明:当合成温度为1 600℃时,已经开始生成β-SiC相,随着温度升高至1 700℃,完全生成了含有C_(Si)缺陷的富碳β-SiC相。β-SiC纳米粉体表现为纳米级的团聚颗粒,平均粒径为40 nm,并生成晶须。对β-SiC纳米粉体的碳热还原反应机理进行了分析,结果表明:溶胶-凝胶法明显降低了生成气态SiO控制反应的温度。     

非水解溶胶-凝胶Al2O3碳热还原氮化合成AlN超细粉

以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。     

超细硼化锆粉体纯化工艺探究

探究了超细ZrB2粉体化学提纯、热处理等纯化工艺过程中的影响因素.并采用热重-差热分析仪、X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和X射线荧光光谱分析仪对ZrB2粉体及热处理后的水洗产物进行表征和分析.结果表明:B2O3易溶于热水生成硼酸溶液,为了有效地除去B2O3,需经过热水反复洗涤、过滤;随着热处理温度增加,粉体中的C杂质逐渐氧化挥发,但当热处理温度升至700℃时,产物中的ZrB2被氧化生成ZrO2,致使产物迅速增重;热处理温度650℃和热处理时间80min为最佳热处理除杂工艺,此时产物中残留的碳基本全部被除去,但是产物中氧含量较高,后期研究建议选择在惰性气氛中进行.     

碳热还原法合成ALON粉体的研究

本文以γ-Al_2O_3和活性碳为原料,采用碳热还原法合成高纯超细γ-ALON粉.并以γ-Al_2O_3和碳粉的配比、合成温度、保温时间以及除碳等方面分别探讨了碳热还原法合成γ-ALON粉的适宜工艺条件;通过对合成粉料的XRD、SEM分析,表明该方法合成的ALON粉晶形发育完善、粒度均匀、纯度高.     

TiB2-SiC复合粉末的碳热还原法合成及其表征

以TiO2、B4C、炭黑和硅溶胶为原料,采用碳热还原法合成了TiB2 -SiC超细复合粉末.对碳热还原反应过程进行了热力学分析和计算,采用XRD和SEM等研究了反应温度对合成TiB2-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并对合成的TiB2-SiC复合粉末的氧化性能进行了探讨.结果表明:TiB2-SiC复合粉末合成的适宜条件为在1600℃保温1h.在反应过程中,TiB2先于SiC形成,所合成的复合粉末由球状、片状、短棒状颗粒以及晶须等多样化结构组成.TiB2-SiC复合粉末的氧化过程中,首先是TiB2优先与氧发生反应生成TiO2和B2O3,然后是SiC与氧反应生成SiO2和CO,氧化产物中没有发现低熔点B2O3的存在.     

液相还原法制备超细铜粉的研究进展

超细铜粉具有特殊的性能及广泛的应用前景,针对应用较广泛的液相还原法制备超细铜粉的研究进行了阐述,介绍了液相还原法制备超细铜粉工艺的研究进展以及铜粉表面改性的工艺方法,提出了目前尚存在的问题及对未来的展望。     

碳热还原法合成AIN粉末的径向反应器设计

本文将传质原理与化学反应动力学相结合,导出了氮气流量与碳热还原法合成AIN反应速率之间的关系。基于动量守恒定律分析了径向反应器内部气体压力及其分布的规律,提出了气体在反应器内均匀分布的条件和反应器选型准则。根据这些条件和准则设计了合成AIN粉末的径向反应器。实验结果显示AIN的转化率及颗粒度在径向反应器内均匀分布,且产率高于平底状反应器。这一结果证明反应器设计合理,径向反应器比平底状反应器有更好的传质效果。     

二硼化锆陶瓷增韧技术的研究进展

本文介绍了近年来二硼化锆陶瓷的增韧技术及其机制,包括弥散颗粒增韧、不同长径比相(晶须、纤维、晶片、碳纳米管等)增韧、ZrO2相变增韧、仿生结构增韧、原位反应增韧、晶须和颗粒协同增韧;展望了二硼化锆陶瓷增韧技术的未来发展趋势.     

碳热还原法制备球形SiC微粉

以硅溶胶为硅源,蔗糖为碳源,采用低温碳热还原法合成了SiC微粉.低温处理过程为室温到800℃,升温速率为6℃/min.在低温处理过程中蔗糖-硅溶胶混合前驱体转化为球形碳颗粒和SiO2的混合物.800℃以上的升温速率为15℃/min.低温处理后的反应前驱体在1700℃下反应1h全部转化为β-SiC,产物的颗粒尺寸在1μm左右,为近似球形的颗粒.升高反应温度有利于提高反应速率,缩短反应时间.延长反应时间能增加转化率.     

碳热还原法合成氮化铝陶瓷粉末的研究

本文以Al2O3和活性碳为原料，采用碳热还原法制备了氮化铝陶瓷粉末。通过对原料的DSC－TG及制备物XRD、SEM、EDAX的分析，表明该方法在较低的温度下即能制备出晶形发育完善、粒度均匀、纯度高的氮化铝陶瓷粉末，并对其反应机理进行了初步探讨。