多接收电感耦合等离子体质谱法测量钐同位素丰度

多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)作为第三代等离子源质谱计在近年来得到了国内外质谱界的关注,它在同位素丰度比的测量中发挥着越来越重要的作用.虽然在测量精度方面已经可以和最先进的TIMS相媲美,而由于干扰因素过多,系统偏差较大,使人们对它的测量准确性存在着诸多的疑问[1,2].为研究MC-ICPMS在同位素丰度测量中系统偏差的校正及其可溯源性,本工作拟选用具有7个同位素的钐作为研究对象,采用高浓缩同位素混合的绝对测量法对其系统偏差进行校正,并与表面热电离质谱(TIMS)的测量结果进行比较.     

多接收电感耦合等离子体质谱法测量痕量钚同位素

The isotopic analysis of 232Pu plutonium in 5×10-12 g/g samples using a multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS) is described. IRMM-290b and uranium (UTB750) were used to correct the metrical data, and the analytical precision is about 0.5%.     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅

采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM 955b level 1和SRM 955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8 μg•L^-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为（102.7±5.5）、（181.7±4.0）、（304.1±3.9） μg•L^-1。     

多接收电感耦合等离子体质谱法精确测量

经过核燃料后处理得到的铀产品中含有极微量钚杂质, 对其同位素组成进行分析有利于对应铀材料的溯源。本工作在铀钚化学分离的基础上,对影响MC-ICP-MS法精确测量痕量钚同位素丰度比值的仪器条件进行了优化,研究了仪器分辨率、离子提取模式的选择、“背景和干扰”等参数的影响,探索研究了MC-ICP-MS上质量偏倚的校正方法。对选择的两个后处理铀产品中痕量钚同位素比进行了测量,当铀钚比例达10¹⁰时,测得的²³⁹Pu/²⁴⁰Pu相对不确定度优于5％。并且建立了在MC-ICP-MS上测量ng•L^-1量级钚同位素丰度比值的方法。     

多接收电感耦合等离子体质谱法测量UTB系列铀同位素工作标准同位素比值

In order to analyze uranium isotopic ratios accurately by mass spectrometry, reference materials are used to correct the mass bias and detector bias. Isotopic ratios of UTB U Series working reference material which have been developed in our country last century were measured by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). In this report, the isotopic ratios were corrected by measuring CRM U series reference material. Hydride rate UH^＋/U⁺ of different sample introduction devices were studied. The linearity of the Daly detector was also investigated. Preliminary results have indicated that there is no significant difference between the measurement value and reference value.     

多接收电感耦合等离子体质谱法测定Nd同位素标准物质

The precision and accuracy of Nd isotope analysis using multicollector-inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS) is verified through repeated measurements of standard reference materials of JMC Nd2O3 and GBW04419. A mixed solution of Nd separated from hundreds of geological samples is measured for 143Nd/144Nd ratio, which produces excellent long-term repeatability. This solution, named as CAGS-Nd-1, can be used as an in-house reference material for monitoring instrument stability during Nd isotope measurements.     

电热蒸发-电感耦合等离子体质谱法测量铀、钚同位素丰度

A method on determination of isotope ratio of 235U/238U and 239Pu/240Pu by electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry (ETV-ICPMS) is developed. The operation parameters of ETV and ICPMS are optimized respectively. The absolute detected limit is 0.3 pg (3k), and the RSDs of 235U/238U and 239Pu/240Pu are better than 5%.     

多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比

采用 VG Axiom型多接收双聚焦等离子质谱仪 ( MC-ICPMS)测定 Nd、Pb、U同位素比值 ,应用指数公式对测定的结果进行质量歧视校正。结果表明 :测定参考物质 Ames Nd获得的钕同位素比值为 14 3 Nd/14 4 Nd=0 .5 1 2 1 44± 0 .0 0 0 0 1 5 (确认值为 0 .5 1 2 1 3 5 )、14 5Nd/14 4 Nd=0 .3 4841 7± 0 .0 0 0 0 1 9(确认值为 0 .3 4841 8) ;测定参考物质 NIST SRM981获得的铅同位素比值为 2 0 8Pb/2 0 4Pb=3 6.71 1 4± 0 .0 0 81、2 0 7Pb/2 0 4Pb=1 5 .4886± 0 .0 0 3 8、2 0 7Pb/2 0 6Pb=0 .91 44 5 6± 0 .0 0 0 0 3 9、2 0 6Pb/2 0 4Pb=1 6.93 82± 0 .0 0 3 1、2 0 8Pb/2 0 6Pb=2 .1 660 1± 0 .0 0 0 1 6;测定参考物质 NIST SRM 0 1 0获得的铀同位素比值为 2 3 4 U/2 3 8U =0 .0 0 0 0 5 46±0 .0 0 0 0 0 0 3 (确认值为 0 .0 0 0 0 5 46)     

多接收电感耦合等离子体质谱法Pb含量对Cu同位素比值测定的影响

The employment of either doping or standard-sample-bracketing method for mass fractionation during isotope ratio measurement using multicollector-inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS) assumes that the instrumental fractionation is the same for both standards and samples. The effect of Pb in Cu solutions on Cu isotope measurement using MC-ICPMS is reported.     

Neptune多接收器等离子体质谱精确测定锶同位素组成

报道了近两年来在Neptune多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)上对NIST SRM987的测试结果。针对实际地质样品,Neptune MC-ICP-MS和热电离质谱(TIMS)进行了平行测定。Neptune MC-ICP-MS可以精确测定锶同位素组成,与传统的TIMS相比,MC-ICP-MS可以获得与TIMS相媲美的数据精度,而且分析时间短,效率高。对于等离子体载气———氩气中少量氪的干扰,可以直接扣除;对于样品中少量铷(Rb/Sr<0.01)的干扰,同样可以直接扣除,从而获得准确的锶同位素组成。     

用校正质谱法测量铕同位素丰度的研究

用确定化学纯度的151Eu、153Eu两种浓缩同位素配成9个混合样品，用来测量质谱计系统误差的校正系数，以校正用该仪器测出的矿样和试剂样中铕同位素丰度比，求出铕同位素丰度的绝对值分别是47．810（42）at．％151Eu和52．190（42）at．％153Eu。用该值和已知的铕的核素质量，计算得到铕的原子量为151．9644（9），被定为新的国际标准值。     

碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱（Collision Cell-MC-ICP-MS）测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气（Ne）和氩气（Ar）的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵（TMAH）浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R_30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ³⁰Si为-1.57‰。     

地质样品中铼,锇同位素比值的负离子质谱测量

研究建立了Re－Os地质样品中铼、锇同位素比值的负离子热表面电离质谱测量方法。俄同位素的测量,采用六波俄酸高真空还原金属俄,双带覆盖硝酸钡助发射剂等涂样技术,较之不作还原,离子流增强两个数量级。主要同位素比值比测量精度优于0．04％。按照等概率模型对OsO3-离子测量比值作了氧同位素校正,其结果与Os 离子测量结果相一致。应用本方法测量了黄龙锦辉钼矿的Re－Os年龄,223．4±1．5Ma（2σ）,与美国地调局的测量结果224O±20Ma（2σ）氧同位素校正基本一致。     

MC-ICP-MS测量铀中低丰度铀同位素比值

高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素²³⁴U和²³⁶U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成²³⁸U浓度约21 000 ng/g和180 ng/g的待测样品,采用外标标准化法和标准样品交叉法校正质量分馏效应,MC-ICP-MS对²³⁸U浓度约180 ng/g的样品中²³⁵U/²³⁸U测量的相对实验标准偏差可低于0.014%。为降低超档离子流信号对低丰度铀同位素分析的影响,建立了法拉第杯接地方法,使轰击到法拉第杯上的²³⁸U⁺产生的电流在到达前置放大器之前被引入大地,该方法对²³⁸U浓度约21 000 ng/g的样品中²³⁴U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差可低于0.020%,对浓缩铀GBW04234和GBW04238中²³⁶U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差小于0.11%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。该方法的精密度较高、结果准确,可识别铀同位素组成存在一定差异的核材料,为核取证和核保障监督提供技术支持。