油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法

建立了油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法.为了避免流动相在紫外(UV)200～210 nm处有吸收,对磷脂酰胆碱(PC)检测产生干扰,选用蒸发光散射检测器(ELSD)进行油菜磷脂中PC定量分析的研究.采用Alltima Silica 5u,250 mm×4.0 mm色谱柱,流动相为9:1(V/V)的甲醇/乙腈,流速为0.5 mL/min等度洗脱;ELSD检测器漂移温度为70℃,载气流速1.5 L/min,增益1.该法检测PC具有更少的干扰和更高的检测灵敏度,时间更节省,PC在15 min完成分析.在0.2068～1.034 mg/mL范围内,线性相关系数(R~2)为1.00,重复变异系数为1.16%,具有良好的线性关系和重复性,有较好的实用价值.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定葡萄糖酸钠的研究

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定葡萄糖酸钠的含量。色谱柱为C18(250mm×4.6mm),流动相采用甲醇∶水(40∶60),流速为0.6mL/min,柱温为25℃;ELSD的漂移管温度为98℃,氮气为载气,气流为2.6L/min,定量方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率为96.6%,RSD为1.39%。     

应用C30-HPLC-PDA分离与鉴定番茄红素几何异构体

在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C30柱,番茄红素几何异构体获得了良好的分离。色谱条件为:WatersYMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;乙腈-甲醇-三乙胺(75∶25∶0.05,V/V)为流动相A,甲基叔丁基醚-三乙胺(100∶0.05,V/V)为流动相B,流动相B在8min内由0%线性增至55%,而后维持恒定至35min;流速:1.0mL/min;PDA波长范围:260～700nm;进样量:20μL。根据各组分的色谱行为、光谱特征和在碘催化下发生几何异构的产物分析,13,13'-顺式番茄红素、11,11'-顺式番茄红素、9,9'-顺式番茄红素和全反式番茄红素4个组分被鉴定。本项研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测番茄红素几何异构体的基础。     

应用C30-HPLC-PDA分离与鉴定番茄红素几何异构体

在装备了二极管阵列检测器（PDA）的高压液相色谱（HPLC）上,应用C30柱,番茄红素几何异构体获得了良好的分离。色谱条件为:WatersYMCCarotenoidS-5（4.6×250mm）柱;乙腈-甲醇-三乙胺（75∶25∶0.05,V/V）为流动相A,甲基叔丁基醚-三乙胺（100∶0.05,V/V）为流动相B,流动相B在8min内由0%线性增至55%,而后维持恒定至35min;流速:1.0mL/min;PDA波长范围:260～700nm;进样量:20μL。根据各组分的色谱行为、光谱特征和在碘催化下发生几何异构的产物分析,13,13’-顺式番茄红素、11,11’-顺式番茄红素、9,9’-顺式番茄红素和全反式番茄红素4个组分被鉴定。本项研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测番茄红素几何异构体的基础。      

高效液相色谱—蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25（V/V）流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。      

高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25(V/V)流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三种姜黄素类化合物

建立了检测鸡蛋中3种姜黄素类化合物的高效液相色谱-紫外/二极管阵列检测方法.样品经搅打混匀,乙腈分散提取,正己烷除脂,通过Atlantis T3 C18色谱柱分离,以V(0.2％甲酸,体积分数):V(乙腈)=1:1为流动相,流速1.0 mL/min,紫外/二极管阵列检测器检测,检测波长为425 nm,外标法定量.结果表...     

调味品中罗丹明B的HPLC-FLD-DAD测定方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FLD)-二极管阵列检测器(DAD)测定调味品中罗丹明B的方法.不同基质样品采用适宜的提取液提取后,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液(70 ∶ 30)为流动相,经C18色谱柱分离,用荧光-二极管阵列检测器串联测定,FLD激发波长为547 nm,发射波长为573 nm,DAD检测波长为550 nm,外标法定量.实验结果表明:罗丹明B用FLD检测在1～2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.005 mg/kg;DAD检测在100～2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.5 mg/kg.方法回收率在83.1％～105.1％之间,RSD为1.64％～5.42％(n=6).该方法准确、灵敏,前处理简单,适用于调味品中罗丹明B的定性、定量分析.     

蒸发光散射检测器在叶黄素HPLC定量分析中的应用

目的:评价叶黄素使用HPLC-ELSD进行定量分析的可能性.方法:在C30-HPLC上应用ELSD的条件:漂移管温度45℃.喷嘴温度40℃,增益1.以ELSD色谱图中的全反式叶黄素组分峰面积为标准,对ELSD的载气流量(以压力表示)进行优化.在相同色谱条件下,对叶黄素进样量与ELSD峰面积进行回归计算,确定二者的相关关系,并测定叶黄素的检测下限.结果:在最适载气压力(30psi)条件下,在10～100μg范围内,全反式叶黄素的进样量与ELSD峰面积之间在一定置信度上呈现线性关系.ELSD的检测下限为6.4111μg.结论:在一定的浓度范围内,按照线性关系,应用ELSD对叶黄素进行HPLC定量是可能的.     

番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA定量分析

目的:建立一种可靠的测定番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA方法。色谱条件:固定相为DIAMONSILTM柱(Dikma Technologies,250×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈:水(9:1);流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在15min内,流动相B由0%增为100%(V/V),随后5min,流动相B保持100%;流速1.0ml/min,PDA波长范围260～600nm;色谱图检测波长471nm;进样量20μl;柱温=室温。结果:此方法的定量限为0.10μg/ml,质量浓度在0.10～25.60μg/ml范围内浓度与组分峰面积的线性相关系数为0.9994,RSD为2.6%,回收率为99.3%。结论:这是一种番茄及其制品中番茄红素含量测定的可靠方法。     

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量

建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。     

高效液相-蒸发光散射测定奶制品中的动物水解蛋白

目的：建立高效液相色谱- 蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法：奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱：Shim-pack C18(4.6mm × 250mm,5μm),流动相 3.8mmol/L 七氟丁酸溶液- 甲醇(8:2,V/V),流速 1.0mL/min,ELSD 漂移管温度 50℃,载气压力 350kPa,进样量10μL,测定奶制品中羟脯氨酸(Hyp)。结果：在优化条件下,羟脯氨酸的线性范围为10～1000μg/mL,r=0.99993(n=5),最低检出限为5μg/mL。动物水解蛋白的平均回收率为99.83%,RSD 为2.77%。结论：本法不需对样品进行衍生,操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于羟脯氨酸的分离检测。     

RP-HPLC-ELSD检测法测定南瓜中甘油糖脂的含量

建立了用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP-HPLC-ELSD）测定南瓜中4种甘油糖脂QGMG（18:3）、TGMG（18:3）、QGMG（18:2）和TGMG（18:2）含量的方法。RP-HPLC-ELSD条件为:WatersSymmetryC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙睛-水（60:40,v/v）,流速为1.0mL/min,漂移管温度为60℃,ELSD增益值7,载气为空气,压力0.35MPa。在该色谱条件下,4种甘油糖脂在0.05～0.5mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,方法加样回收率为96.7%～101.3%。该方法简便、准确、分离效果好、无干扰,可用于南瓜中甘油糖脂的定量测定。      

馒头发酵过程中酵母菌和乳酸菌的代谢作用

和制馒头面团时,添加20% 由酵母菌(Saccharomyces cerevisiae CGMCC 2.0562)和/ 或乳酸菌(Lactobacillus brevis CGMCC 1.0579)发酵的老面团进行混合发酵,通过检测pH 值、总酸度及可溶性糖含量的变化,研究老面团馒头发酵过程中微生物生长及代谢特性。采用高效液相色谱 (HPLC)- 蒸发光散射检测器(ELSD)检测可溶性糖(麦芽糖、蔗糖、果糖、葡萄糖)含量,其流动相为乙腈- 水体积比70:30,流速1.0mL/min,柱温25℃,ELSD 漂移管温度83.5℃,载气空气流速2.2L/min。结果显示：与对照组相比,添加老面团的样品pH 值较低,TTA 值较高,尤其是添加单一乳酸菌发酵老面团的样品酸度最低;不同样品发酵过程中各种可溶性糖的含量及变化趋势存在差异。由此看出,不同菌种对原料的利用不同,所以馒头面团发酵过程中代谢产酸及可溶性糖含量变化存在差异,这很可能会影响到馒头的品质。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器定量分析谷胱甘肽含量

为了快速定量检测溶液中的谷胱甘肽(GSH)含量,建立了应用C18反相柱,HPLC-ELSD测定GSH含量的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18,250×4.6mm,5μm);流动相:V(H2O)∶V(CH3CN)∶V(TFA)=96.2∶3.7∶0.1;柱温:室温;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;漂移管温度90℃;氮气流速:1.5L/min;i mpactor on模式;增益(Gain):1。结果表明,在此条件下,GSH浓度的自然对数与峰面积的自然对数成很好的线性关系(R2=0.9995);精密度2.15%;最低检测限30.73mg/L;加标回收率99.78%。该方法快速、简便、准确,适合从复杂体系中快速检测谷胱甘肽的含量。     

UPLC法检测食品中的番茄红素

建立了番茄制品及膳食补充剂中的番茄红素含量的超高效液相色谱分析方法,采用ACQUITY UPLCC18色谱柱（1.7μm×2.1cm,50mm）,流动相为乙酸乙酯和乙腈梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长为472nm,流速0.3mL/min,柱温35℃。在此条件下,3min内能够将番茄红素与β-胡萝卜素完全分离,而且番茄红素线性关系良好,相关系数0.9991;平均回收率为88.1%～96.1%;检出限为0.01μg/mL。方法简便、快速、准确,可用于各种食品中番茄红素检测。      

HPLC检测火腿肠中大豆分离蛋白的方法研究

利用高效液相色谱(HPLC)法测定火腿肠中大豆分离蛋白的含量。色谱条件为:Xb ridgeBEH300 C4色谱柱;蒸发光散射检测器;梯度洗脱;流动相A:0.05%三氟乙酸-HPLC级水溶液,B:0.05%三氟乙酸四氢呋喃溶液;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。大豆分离蛋白在1%～9%含量范围内与特征峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=2 923.1 X-970.85,相关系数R=0.994 2,平均回收率为99.30%,RSD为2.04%。HPLC法准确度、精密度、稳定性、重现性良好,为火腿肠中大豆分离蛋白的定量检测提供了可选择的方法。